5-Br-PADAP分光光度法测定微量钯

微量钯的测定,通常采用双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)或二苄基二硫代乙二酰胺萃取光度法。这些方法灵敏度低,需在6～10N盐酸中萃取,手续麻烦。PADAP[2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚)]及其卤代衍生物在分析中的应用,近有评述。钯(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,虽已有提及,但在水相中用5-Br-PADAP光度法测定微量钯,尚未见报导。本文详细研究了在硫酸介质中以5-Br-PADAP分光光度法测定微量钯的条件。用本法测定金川矿水冶过程的工业料液中微量钯,方法简便快速,结果令人满意。     

微波消解和固相萃取光度法测定氰化渣中痕量钯

根据 2_(2_喹啉偶氮 )_5_二甲氨基苯甲酸 (QADMAB)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,并结合微波消解样品 ,建立了一种测定氰化渣中痕量钯的方法。即在pH为 3 5的HAc_NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下 ,QADMAB与钯反应生成 2 1稳定络合物 ,该络合物可被C18小柱萃取富集 ,富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定 ,在乙醇介质中体系λmax=63 0nm ,ε=1 2 0× 1 0 5L·mol-1·cm-1。钯含量在 0 0 1～ 1 5mg L内符合比尔定律 ,方法用于氰化渣中钯含量的测定 ,结果令人满意。     

萃取光度法测定钯

本文研究了在盐酸介质中钯与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑(MBT)显色体系的生成及萃取条件。实验表明,在2.8—4.0M盐酸介质中所生成的Pd(Ⅱ)-Sn(Ⅱ)-MBT三元络合物易为乙酸乙酯所萃取,且萃取液可直接用于钯的光度测定。络合物的最大吸收波长为368nm,但在此波长处试剂也存在强烈吸收,故实际测量移至380nm,其摩尔吸光系数ε=1.03×10~4,室温下放置8小时吸光度维持不变。用连续变化法和平衡移动法测得络合物的组成比为1:2:2。钯量在0—24微克/10毫升范围内符合比尔定律。对于20微克钯的测定,Ir(Ⅳ)5毫克,Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)各0.5毫克,Fe(Ⅲ)0.1毫克不构成干扰;但Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)有严重干扰。采用丁二肟萃取钯而与铂、铑分离,存在于有机相中的丁二肟钯络合物于盐酸介质中再转化为Pd(Ⅱ)-Sn(n)-MBT三元络合物,按所拟条件测定钯从而消除铂、铑的干扰。方法适用于某些贵金属冶金物料中钯的测定。主要试剂2M氯化亚锡的3.6M盐酸溶液,用时现配;0.1M MBT的乙醇溶液;0.5%丁二肟乙醇溶     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2～3.0 mol·L-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光率为9.63×104L·mol-1·cm-1.钯质量浓度在0.01～L 5 mg·L-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%～96%间.     

1-（2′-苯并噻唑）-3-（4′-羧基苯）三氮烯固相萃取分光光度法测定钯

根据新试剂1-(2′-苯并噻唑)-3-(4′-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,Pd2 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯。     

1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯固相萃取分光光度法测定钯

根据新试剂1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0～6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1～1.2 μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯.     

5-CI-PADAB和钯的络合物萃取性能及萃取机构的初步研究

5-C1-PADAB是广泛用于测定钴的灵敏试剂,Shibata等曾用于测定纯溶液中的钯。国内结合试金分析用于矿石中钯的测定,但尚未见到研究Pd-5-C1-PADAB络合物的萃取性能。本文研究了5-C1-PADAB与钯形成络合物的萃取性能及其用于光度测定钯的可能性。实践证明:5-C1-PADAB与钯形成紫红色络合物,可为正戊醇萃取,络合物形成后,在强酸介质中极为稳定;经萃取后最     

测定锑的萃取光度新方法

基于三元络合物测定微量锑多用碱性染料。何立书等研究过Sb~(3+)-I~--PAN形成三元络合物,还有人以Sb~(3+)-I~--PAR形成三元络合物萃取光度法测定锑,均获良好效果。我们基于5-Br-PADAP的结构与PAN和PAR均相似,且有吡啶环上的氮及—N(C_2H_5)_2基存在,锑可能与碘化钾及5-Br-PADAP更易形成     

钯与对若丹宁偶氮苯甲酸络合物的固相萃取和光度测定

根据新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为2.0～4.0的HCl-邻苯二甲酸氢钾(HCl-KHP)缓冲介质中,在CTMAB存在下,钯与RABA发生反应形成1:1的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数ε=1.36×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1～1.0 μg/mL内符合比尔定律,方法用于催化剂中钯的测定.     

贵金属络合物的高效液相色谱分离和测定

贵金属的高效液相色谱研究在国外已有报道,但其5-Br-PADAP络合物的HPLC分离与测定尚未见报道。本文以国产硅胶为固定相,用自行填充的色谱柱,以乙酸乙酯-正己烷或异丙醇-正己烷为流动相,在选定的条件下十分钟内定量分离了铂、钯、铱的5-Br-PADAP[2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚)络合物,并同时测定了样品中的铂和钯,获良好结果;讨论了这些络合物在硅胶柱上的色谱行为。     

用5-Br-PADAP萃取光度法测定微量铜

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称 5-Br-PADAP)是近年来出现的灵敏新试剂之一,但用于实际工作不多。我们曾用于锑和钒的测定,获得良好结果。本文研究5-Br-PADAP 与铜离子的显色反应及其用于萃取光度测定的可能性,实践证明该试剂与铜离子的反     

5-B-r-PADAP分光光度测定微量铁(Ⅱ)

5-Br-PADAP〔学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕,目前已应用于测定铀、锌、锑、和铜等。实验证明5-Br-PADAP也是Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的一个灵敏显色剂,最大吸收波长分别为585nm和555nm(Unicam 1800测得为592和557nm),摩尔吸光系数为7.9×10~4和7.2×10~4升/克分子·厘米(Unicam 1800测得为8.3×10~4和7.9×10~4),比邻二氮菲法高七倍,比PAR法高1.5倍。实验证明了5-Br-PADAP作为显色剂分光光度法测定Fe(Ⅱ)比Fe(Ⅲ)优越:显色的适宜酸度前者为pH3.5—10,后者为3.3—4.5;我们还发现,当Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物形成之后加入EDTA作掩蔽剂仅Co~(2+)、Ni~(2+)干扰,但它     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚萃取分光光度测定微量钯

用4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)作分析试剂光度测定金属元素及其在络合滴定中的应用,已有文献报导,但对钯的测定似未见记录。我们实验发现TAR亦为钯的灵敏试剂,在酸性介质中,能与二价钯形成稳定的绿色络合物,易为异戊醇等有机溶剂萃取,灵敏度及选择性均较好。本文实验研究钯-TAR络合物的萃取条件及组成比;并拟定萃取分光光度测定微量钯的方法。     

新显色剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸与钯(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

合成了新试剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,该试剂与钯(Ⅱ)反应生成1:1蓝色水溶性络合物,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下可稳定24h,其最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为7.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～0。8μg/ml范围内符合比尔定律。本法是目前测定钯(Ⅱ)的高灵敏度显色反应之一,并具有良好的选择性。可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,回收率为97.00％～102.1％,结果令人满意。     

氰化渣中痕量钯的微波消化-固相萃取光度法的研究

合成了新试剂2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB),试验了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取。钯(Ⅱ)在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与QADEAB生成1∶2稳定配合物。该配合物可被C18小柱萃取富集,富集的配合物用乙醇洗脱;富集倍数达50倍,洗脱液经定容后用光度法测定。最大吸收波长为635 nm,ε=1.53×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)含量在0.01~1.5 mg.L-1内符合比耳定律。该方法用于氰化渣中钯含量的测定,结果满意。     

5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钯的研究

1 引言 吡啶偶氮胺类试剂对于测定钯的灵敏度不甚理想,在室温下,显色反应较慢,通常需加热或用萃取光度法,操作较烦,用5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(5-Br-PADAT)作为测定钯的显色剂,目前国内尚未见报道。本文研究了5-Br-PADAT与钯显色反应的最佳条件。试验发现:在正丙醇存在下,在0.2mol/LH_2SO_4介质中,钯(Ⅱ)与试剂形成稳定的1:1蓝紫色络个物,其λ_(max)=584nm,络合物的表观摩尔吸光系数为9.74×10~4L·mol~1·cm~(-1)。实验结果表明,该体系较之目前所报道的毗啶偶氮胺类的显色剂,对钯具有更高的灵敏度。本文所拟方法操作简便,可直接用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。 2 实验方法 于25ml比色管中,依次加入钯(Pd<20P8)标准溶液,5mol/LH_2SO_42ml,0.05％5-Br-PADAT乙醇溶液0.4ml,正丙醇8ml,用水稀释至刻度,播匀,放置10min,以试剂空白作参比,于584nm处,用1cm比色皿测量吸光度。     

3,5-二氯-PADAT萃取光度法测定钯

3,5-二氯-PADAT作为显色剂已用于水相光度法测定钯,但萃取光度法测定钯尚未见报导。本文参考文献[2]研究了该试剂与钯在强酸性介质中形成络合物的萃取性能及萃取光度法测定钯的实用条件。实验证明,3.5-二氯-PADAT钯形成的紫红色络合物可被异戊醇萃取,钯量在6微克/5毫升异戊醇内服从比尔定律,萃取后的络合物相当稳定。方法应用于工业废水和催化剂中钯的测定,获良好结果。     

在Triton X100存在下镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP显色反应的研究及其分析应用

2-[2-(5溴-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是镉(Ⅱ)的很灵敏的显色剂,以异戊醇萃取,摩尔吸光系数为1.4×10~5。我们试验了在Triton X-100存在下,镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,测定了它的组成(M∶R=1∶2),稳定常数为4.5×10~(10)。已用于土壤、废水及地面水中微量镉的测定。     

2-（2-喹啉偶氮）-1，5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-（2-喹啉偶氮）-1,5-二氨基苯（QADAB）与钯的显色反应及MCI—GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0．2～3.0mol&#183;L^-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下,QADAB与钯反应生成2：1稳定络合物,该络合物可被MCI—GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光率为9．63&#215;10^4L&#183;mol^-1&#183;cm^-1。钯质量浓度在0．01～1.5mg&#183;L^-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86％～96％间。     

5-Br-PADAP分光光度法测定微量锇(ⅤⅢ)

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是很灵敏的显色剂,它已用于光度法测定铜、锰、铀、铑等多种离子,都获得了满意的结果。本文系统地研究了Os(Ⅷ)-5-Br-PADAP-OP(OP的全名为聚乙二醇辛基苯基醚)体系的显色反应条件及用于光度法测定锇(Ⅷ)的可能性。实验证明,在非离子表面活性剂OP的存在下,锇(Ⅷ)与5-Br-PADAP形成可溶于水的紫红色络合物,最大吸收波长在580nm,反应适宜