在1,4-二氧六环介质中用导数三波长光度法同时测定抗菌优中各组分含量

本文提出了抗菌优(复方磺胺甲(口恶)唑)中磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)和甲氧苄胺嘧啶(TMP)两组分导数三波长同时测定的新方法。该法利用TMP在二氧六环中E_2带的增色效应和紫移作用以及UV-265光度计的指令链功能,达到了灵敏,准确、快速的目的。     

HPLC法同时测定复方新诺明注射液中SMZ和TMP的含量

生产上复方新诺明注射液中甲氧苄氨嘧啶（TMP) 的含量采用氯仿提取后用紫外分光光度法测定,该法操作繁复,且溶剂毒性较大。作者研究了用HPLC法同时测定磺胺E甲唑（SMZ）和TMP含量的方法,15min内可完成测定,本法简便方便,重现性好。     

四氯苯醌与磺胺类药物荷移反应的研究

研究了电子接受体:四氯苯醌(TCBQ)与电子给予体:磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM_2)和磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)之间荷移反应的条件、机理和3种荷移络合物的稳定常数及摩尔吸光系数.用拟定的方法测定磺胺嘧啶片剂中SD和复方新诺明片剂中SMZ的含量,结果令人满意.2 实验部分2.1 仪器与试剂751-G分光光度计(上海分析仪器厂)、722型分光光度计(上海第三分析仪器厂)、电恒温水浴(重庆试验设备厂)、酸度计(萧山市科学仪器设备厂).3.6×10~(-3)mol/L、7.2×10~(-4)mol/L SD、SM_2、SMZ标准溶液,3.0×10~(-3)mol/L TCBQ乙醇溶液,0.1mol/L硼砂缓冲溶液(pH=9.0).2.2 实验方法 取适量试样溶液(SD≤20 mg/L、SM_2≤52 mg/L、SMZ≤33 mg/L)于10 mL刻度比色管中,依次加入TCBQ试液(SD为2ml、SM_2和SMZ为1.4mL)和硼砂缓冲溶液(SD为5mL、SM_2和SMZ为4mL),用水稀释至刻度,摇匀后于50±2℃水浴中分别保温120min、60min和80min;取出冷至室温,以试剂空白为参比,用1cm比色皿于波长356nm和365nm处测定吸光度.     

正交投影分光光度法同时测定联磺甲氧苄啶片中的SMZ和TMP

采用正交投影分光光度法同时测定3组分复方药物联磺甲氧苄啶片中磺胺甲恶唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)二组分的含量。SMZ和TMP的平均回收率分别为99,6％和99．4％,测定结果的相对标准差分别为0,75％和0．60％。讨论了波长区间和波长间隔对测定结果的影响。     

紫外光谱净信号法测定酸性环境下复方磺胺甲噁唑片两个有效组分

被分析组分的光谱净信号将正交于其它药物组分和辅料光谱所张成的光谱子空间,从而消除其它组分对被分析组分的光谱干扰,此净信号将与被分析组分的浓度成正比,据此建立了药物制剂分析的净信号方法。本文利用该方法研究了在酸性条件下紫外光谱测定复方磺胺甲噁唑片的两种有效成分磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)。SMZ和TMP的线性范围分别为0.48~7.84μg/mL(r=0.9981)和0.12~1.5μg/mL(r=0.9986),平均回收率分别为99.5%和101.0%,RSD分别为1.87%和3.60%。本法简便、快速和准确,可用于酸性条件下复方磺胺甲噁唑片中SMZ和TMP含量的快速、同时准确测定。     

近红外光谱快速测定复方磺胺甲噁唑药效成分

基于近红外漫反射光谱技术,利用偏最小二乘多元校正方法建立了复方磺胺甲噁唑片中的两个有效成分磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)含量的快速同时测定方法。对于SMZ和TMP定量分析模型,相关系数分别为99.969%与99.938%,校正集残差分别为0.217与0.159,而预测根均方差分别为0.310和0.418。该方法具有简单、快捷、两组分同时准确测定以及样品不经任何预处理等特点。     

三重-比导数分光光度法及其应用研究

提出了可以应用于三元混合物同时测定的三重 比导数分光光度法,阐述了三重 比导数分光光度法的基本原理,研究了三重 比导数分光光度法在三元复方制剂增效联磺片中磺胺甲口恶唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)、甲氧苄啶(TMP)的同时测定。试验结果表明,增效联磺片中SMZ、SD、TMP的回收率分别为102 1%(RSD=2.7%,n=20)、100.5%(RSD=1.8%,n=20)、101.2%(RSD=4 3%,n=20)。     

光谱法结合分子模拟技术研究磺胺甲恶唑与左氧氟沙星的协同作用

在模拟人体生理酸度(pH=7.4)条件下,运用荧光光谱、紫外光谱和分子模拟技术,研究了磺胺甲恶唑(SMZ)和左氧氟沙星(LVFX)的协同作用.实验结果表明,SMZ、LVFX主要通过氢键和疏水作用与人血清白蛋白(HSA)发生相互作用形成复合物,导致HSA的内源荧光发生静态猝灭.SMZ、LVFX在HSA上有相同的结合位点,即Site I位.在HSA-SMZ(或HSA-LVFX)体系中分别加入LVFX(或SMZ),其结合常数均明显减小,表明LVFX(或SMZ)的存在削弱了HSA-SMZ(或HSA-LVFX)体系的结合能力,使得LVFX(或SMZ)更多被释放,血液中游离的LVFX(或SMZ)浓度增大,SMZ与LVFX共存能够协同增强药效.     

乙二胺树脂对铜和磺胺甲恶唑的吸附特性与机制

系统研究了乙二胺树脂(PSA)对铜Cu(Ⅱ)和磺胺甲恶唑(SMZ)污染物的共去除性能及交互影响规律。研究结果表明,PSA对Cu(Ⅱ)和SMZ的吸附等温线可采用Langmuir方程进行拟合,共存不同浓度SMZ时,Cu(Ⅱ)的饱和吸附量升高(18.11~32.9%);共存不同浓度Cu(Ⅱ)时,SMZ的饱和吸附量降低(2.18~36.5%)。结合预负载、动态吸附实验及固相FT-IR分析,低SMZ浓度时,Cu(Ⅱ)的增强去除主要是由于质子化氨基被阴离子SMZ-吸附,屏蔽了正电荷对Cu(Ⅱ)的静电排斥作用。Cu(Ⅱ)与SMZ分别与PSA中的氨基发生配位作用和静电/氢键作用,因而存在竞争吸附,且Cu(Ⅱ)的吸附作用力更强;固相中Cu(Ⅱ)对SMZ具有架桥吸附作用,形成了-N-Cu(Ⅱ)-SMZ三元络合物构型。用1.0mol/L的HCl对吸附后的PSA进行再生,SMZ和Cu(Ⅱ)的再生率分别达98.2%和99.8%。共存无机盐显著促进了Cu(Ⅱ)的吸附(4.7~42.7%),略抑制了SMZ的吸附(1.6~19.4%),而共存腐植酸对两种目标污染物的去除基本无影响。     

分光光度法同时测定复方新诺明制剂中磺胺甲(口恶)唑及甲氧苄氨嘧啶的含量

1引言 对于相互干扰的两组分析体系的分光光度法测定,已有许多方法.我们以解联立方程组结合标准曲线法或线性回归法测定二元体系,方法简便、结果准确,既可测定其中的单个组分,也可同时测定两组分.对复方新诺明制剂中磺胺甲()唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)测定的结果与标准方法一致.     

固相多肽合成中王树脂和Fmoc/tBu酪氨酸成酯反应的研究

以Fmoc/tBu酪氨酸和王树脂为原料,分别探讨了对称酸酐法、活化酯法和2,6-二氯苯甲酰氯(DCB)法中各种因素对氨基酸与树脂成酯反应的影响。实验表明:对称酸酐法连接率低,而其它两种方法,通过筛选合适的反应介质,均能取得良好结果。在活化酯法中,使用强极性溶剂DMA,弱极性溶剂THF/DCM和混合溶剂45%DMF/THF,反应5h,连接率均可提高到90%以上;在DCB法中,使用弱极性溶剂THF时,反应3h,连接率可达99%。总之,DCB方法是酪氨酸和王树脂成酯反应的最好方法。     

分段流动分析法测定海水中挥发酚

研究了分段流动分析法测定海水中痕量挥发酚。在实验优化的最佳条件下测定海水中挥发酚,与国家标准方法有良好的相关性。方法的相对标准偏差(RSD)为1.9%,略优于国家标准方法,且操作简便。应用于海水中挥发酚的分析,取得结果满意。     

比对法在计量标准考核验证中的应用探讨

为探讨比对法在计量标准考核验证中的可行性,将5家实验室分别对同一分度吸量管的检定结果进行比对,同时采用具有溯源性的传递比较法进一步验证比对法的可靠性。验证结果显示,采用比对法和传递比较法对被考核实验室的验证结果一致,说明采用比对法对检定结果的验证是有效的、可行的。     

固相合成胸腺五肽(TP5)

采用Fmoc固相多肽合成中的活化酯方法和2,6-二氯苯甲酰氯(DCB)混合酸酐法, 对Fmoc-Tyr(t-Bu)-OH与Wang树脂反应中的反应级数和表观活化能进行了研究, 并采用常规方法和微波强化方法分别进行了胸腺五肽的合成. 实验结果表明, 活化酯方法的反应级数为1.855, 表观活化能15.24 kJ/mol, 混合酸酐法的表观活化能为35.14 kJ/mol. 与传统方法相比, 微波将缩合反应速率提高了30倍以上, 氨基酸过量倍数也从传统的三倍降低到两倍.     

无汞高银低压消解法与氯气校正法测定高氯水体中化学需氧量的比较研究

建立了适合于水和废水中COD测定的新方法--无汞高银低压消解法,以高氯水样为例,对样品中COD含量进行了测定,并与氯气校正法进行了比较验证.结果表明,测定高氯水样中COD,无汞高银低压消解法优于氯气校正法,具有操作简单、测定快速、结果准确、减少二次污染、设备通用等特点.     

国家监测网方法测定地表水中总磷与国标法差异及改进

比较了国家地表水环境质量监测网总磷测定方法与国标法的差异。浊度补偿与过滤两种去除浊度方法测定结果的绝对偏差为-0.02~0.07 mg/L,其中含细颗粒物较多的样品绝对偏差较大,为0.04~0.07 mg/L,因此采用过滤法时,需对含较多细颗粒物的水样进行浊度补偿。对国家地表水环境质量监测网方法进行了改进,将原来的过滤后定容改为定容摇匀后过滤。方法改进前后,样品测定值的相对偏差不大于3.4%,绝对偏差为-0.01~0.02 mg/L。改进后的方法与原方法测定结果没有显著差异,但改进后方法浊度贡献减少,试剂用量减半,而且可操作性强,更加简便和环境友好。     

凝胶色谱法测定聚丙烯腈相对分子质量的验证

采用窄分布的聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯分别对凝胶色谱柱进行标定,测定了聚丙烯腈的相对分子质量。聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯标定法得到聚丙烯腈的重均相对分子质量分别为5.008×10^5,2.929×10^5,两种标定方法所得数据相差较大。采用光散射法验证窄分布标准样品标定测试数据的准确度,得到聚丙烯腈的重均相对分子质量为1.485×10^5,与窄分布聚合物标定凝胶色谱法得到的数据相差很大,表明凝胶色谱标定法测定聚丙烯腈的相对分子质量是一种相对方法,其量值无法实现准确溯源。     

间二氯苯纯度的测定

通过测定间二氯苯中的杂质含量得到间二氯苯的纯度。分别采用高效液相色谱法(HPLC–UVD)和气相色谱法(GC–FID)测定间二氯苯中主要杂质邻、对二氯苯的含量,结果表明两种方法所得杂质含量一致;用高效液相色谱法(HPLC)测定间二氯苯中杂质苯的含量,卡尔费休(Karl Fischer)法测定水分含量,热重法(TGA)进行灰分测定,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定无机杂质含量。最终确定间二氯苯的纯度为99.60%,扩展不确定度为0.03%(k=2)。该方法测定结果准确可靠,具有可溯源性。     

Liquid chromatographic determination of pyrantel tartrate in medicated formulations

The validation of a novel liquid chromatographic (LC) method for the determination of pyrantel tartrate in feed is presented. The method provides a significant improvement over the efficiency and precision of AOAC Official Method 978.30. The method was shown to be accurate, precise, linear, and robust for medicated articles. Unlike the official method, the LC method was shown to be a superior stability-indicating method. After the method was validated by using laboratory blends, the effectiveness of the method was demonstrated with marketed product as well.