Al2O3改性Ba(Fe0.5Nb0.5)O3复合陶瓷制备与性能研究

采用草酸盐共沉淀法成功合成了Ba(Fe0.5Nb0.5)O3 (BFN)纳米粉体,并采用sol-gel法获得Al2O3改性的BFN复合粉体,于1150℃两步烧结3h获得复合陶瓷,研究了Al2O3添加对BFN陶瓷微观形貌和介电性能的影响.结果表明:BFN · xAl2O3(x=4wt;,6wt;,8wt;)复合粉体颗粒分布均匀,粒径约为50 nm.Al2O3的加入可明显降低陶瓷的烧结温度.Al2 O3添加量为4wt;的复合陶瓷有高的介电常数,较小的介电损耗和良好的温度稳定性.BFN·xAl2O3复合陶瓷中存在的介电弛豫行为符合Arrhenius定律,是一个热激活过程,随着x的增加,复合陶瓷的激活能逐渐增大,这与无定形Al2O3增加了陶瓷的弛豫势垒,使界面极化减弱相关.     

铬锰复合掺杂对氧化铝陶瓷真空耐压性能的影响

在掺有0.5wt; Cr2O3的95;氧化铝瓷基础上掺入0～1.5wt;的MnO2,研究了铬锰复合掺杂即MnO2掺入量对氧化铝陶瓷物相、显微结构、烧结性能、电阻率、介电常数和真空耐压性能的影响.结果表明,MnO2掺杂通过固溶进Al2O3晶格,促进了95;氧化铝陶瓷的烧结和晶粒生长,提高了显微结构的均匀性和致密性.随着MnO2掺入量的增加,材料的电阻率明显下降,介电常数略微减小.铬锰复合掺杂对氧化铝陶瓷真空耐压性能的影响与MnO2的掺入量密切相关.在掺0.5wt; Cr2O3的情况下,当MnO2掺入量为1～1.5wt;时,材料的闪络电压高于未掺杂MnO2的样品,掺1.5wt; MnO2样品的闪络电压最高,达54 kV/cm.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体及其陶瓷的性能研究

以硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Al2O3粉体的晶体结构、形貌及粒径进行表征,并研究以MgO-CuO-TiO2作为添加剂时,Al2O3陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明:干凝胶经1000℃煅烧2h后得到了分散性良好的Al2O3粉体,粒径大约为50～ 80 nm.随着MgO掺杂量的增加,Al2O3陶瓷的相对密度、介电常数以及Q·f值都呈先增大后减小的趋势;随着温度的升高,烧结体的相对密度不断增大.当烧结温度为1500℃,MgO含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的综合性能较好:相对密度为91.52;,介电常数和Q·f值达到最大值分别为9.46,19862 GHz.     

Al2O3加入量对AlN-Al2O3复相陶瓷制备及性能的影响

以AlN和Al2O3为原料,Y2O3为烧结助剂,N2气氛下在1650 ℃下热压烧结制备出了AlN-Al2O3复相陶瓷;采用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等对复相材料的相组成、显微结构进行表征.研究了Al2O3加入量对AlN-Al2O3复相材料的强度、热导率和介电性能的影响.结果表明,Al2O3加入量的增加可促进材料的烧结致密化和抑制AlN基体晶粒的生长.Al2O3含量为20 wt;和30 wt;时可制得致密的AlN-Al2O3复相陶瓷.Al2O3利用其高强度和弥散强化作用对AlN基体起到了明显的增强效果.随着Al2O3加入量的增加,试样的抗弯强度显著提高,热导率和介电性能也得到改善.加入30 wt; Al2O3的复相陶瓷的抗弯强度和热导率达到最大值457 Mpa和57 W/(m·K),介电常数和介电损耗达到最低值9.32和2.6×10-4.当Al2O3含量达到40 wt;以后,材料中部分AlN与Al2O3反应生成AlON,从而使材料的抗弯强度、热导率和介电性能又明显下降.     

Al2O3陶瓷非等温烧结研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,采用非等温烧结法制备了纯Al2O3陶瓷(AL)及掺杂MgO-Y2O3复合助剂的AJ2O3陶瓷(ALMY).研究了AL和ALMY在不同烧结温度下的相对密度、显微结构及硬度.结果表明,在非等温烧结中,纯Al2O3致密化的烧结温度范围较窄,烧结温度为1500℃时,其相对密度及硬度分别为98.1;和18.1GPa,当烧结温度为1600℃时,AL由于晶粒显著粗化,且产生了晶内气孔,相对密度及硬度分别显著下降到94.6;和12.5 GPa.MgO-Y2O3复合助剂的引入拓宽了Al2O3致密化的烧结温度范围,细化了显微结构,烧结温度在1500℃和1600℃时,ALMY的相对密度均在98;以上,硬度分别为19.2 GPa和17.6 GPa.     

助烧剂与脱胶工艺对微波烧结Al2O3陶瓷性能的影响

采用微波烧结方式制备Al2O3陶瓷,研究了助烧剂含量和素坯脱胶工艺对Al2O3陶瓷微观组织和力学性能的影响.研究结果表明:相较于传统无压烧结,微波烧结有利于降低Al2O3陶瓷的烧结温度,并提高致密度和力学性能.脱胶后烧结体晶粒结合更加紧密,界面结合强度有明显提高,断裂模式以穿晶断裂为主.当MgO与Y2O3添加量为0.7wt;时,Al2O3陶瓷致密度稳定在99.1;以上,断裂韧度和维氏硬度分别达到4.9 MPa·m1/2和17.0 GPa.     

Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒异向生长

通过机械激活法制备了Al2TiO5/Al2O3(nAl2TiO5: nAl2O3=1: 4)的陶瓷复合材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及能谱(EDS)分析了不同的温度制度下Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒生长特性.X射线衍射谱图(XRD)显示烧结样品的主晶相为α-Al2O3和Al2TiO5.SEM和EDS分析显示,较低温度下烧结(1350 ℃)时Al2TiO5晶粒为等轴状.当温度升高到1450 ℃时,Al2TiO5开始异向长大,形成棒状晶粒.随着温度的升高(1500 ℃),棒状Al2TiO5的长径比继续增加.而Al2O3则始终为片状和等轴晶粒,且异向生长的Al2TiO5晶粒填充于Al2O3三角晶界处.研究表明,烧结温度的升高会促进晶体异向生长并增加其体积分数.Al2TiO5会阻碍Al2O3基体颗粒进一步生长,所以当Al2TiO5颗粒平均尺寸随着烧结温度增加而增大,Al2O3基体晶粒生长几乎停滞.     

稀土Sm2O3对98氧化铝陶瓷耐磨性能的影响

实验以98wt; Al2O3为基体,在CaO-MgO-Al2O3-SiO2四元体系中,研究添加稀土Sm2O3对98氧化铝陶瓷烧结温度、体积密度以及耐磨性能的影响.实验结果表明:添加适量的稀土氧化钐能够降低陶瓷的初始烧结温度并且提高氧化铝陶瓷的体积密度和耐磨性能.当稀土氧化钐的掺量达到1.6wt;时,陶瓷的磨损率达到最低,较不掺稀土的氧化铝陶瓷试样,耐磨性提高了约30.9;.除此之外,发现稀土Sm3+固溶到六铝酸钙中,增强了晶界结合强度,提升了陶瓷耐磨性能.     

铬掺杂对氧化铝陶瓷真空电绝缘性能的影响

陶瓷绝缘子沿面闪络现象是制约电真空器件使用的重要原因.以95;的Al2O3陶瓷为基料,掺杂0～1.5wt; Cr2O3,制备铬掺杂的氧化铝陶瓷绝缘子,研究了铬的掺杂含量对该绝缘材料烧结性能和真空绝缘性能的影响.结果表明:Cr3+掺杂显著降低了95;氧化铝陶瓷的气孔率,促进了陶瓷的烧结,并降低了陶瓷的烧结温度,使铬掺杂氧化铝陶瓷的晶粒更加细小均匀.掺杂量为0.5wt;的Cr2O3真空沿面闪络电压最高,达到65 kV/cm,主要原因是铬的掺杂降低了样品的气孔率和二次电子发射系数,过量掺杂造成了更多的晶体结构缺陷,反而降低了陶瓷绝缘子的真空耐电压.     

B2O3掺杂对0.69CaTiO3-0.31LaAlO3微波介质陶瓷的性能影响

采用固相反应法,研究了B2O3对0.69CaTiO3-0.31LaAlO3微波介质陶瓷烧结性能与介电性能的影响.通过X射线衍射分析表明,B2O3的引入未改变陶瓷的晶相组成.添加适量B2O3的可有效的降低0.69CaTiO3-0.31LaAlO3介电陶瓷的烧结温度,增强致密性并提高介电性能.在1500℃烧结温度,B2O3掺杂量为0.3wt;时,0.69CaTiO3-0.31LaAlO3陶瓷获得最佳介电性能:εr≈45.4,Qf≈52800 GHz,τf≈8.78 ppm/℃.     

Fe2O3掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3无铅压电陶瓷的制备与性能

采用固相合成法制备了Fe2O3掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3(简称BCZT)无铅压电陶瓷。借助XRD、SEM、阻抗分析仪等对该陶瓷的相组成、显微结构以及压电和介电性能进行了研究。结果表明,Fe2O3掺杂降低了BCZT无铅压电陶瓷的烧结温度并使居里温度Tc从85℃提高到95℃;当Fe2O3掺杂为0.02wt%～0.1wt%时,陶瓷样品均为ABO3型钙钛矿结构;少量Fe2O3掺杂促进了陶瓷晶粒的生长,但随着Fe2O3掺杂量进一步增加,陶瓷晶粒随之细化;当Fe2O3掺杂量为0.04wt%时,陶瓷样品具有最优综合电性能,其压电常数d33、机电耦合系数kp、机械品质因数Qm、介电损耗tanδ和介电常数εr分别为400 pC/N,0.40,51,0.023和3482。     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备Al2 O3-Cr2 O3固溶体的影响研究

以纳米η-Al₂O₃粉和工业铬绿为原料,以摩尔比1:1配比制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体,以TiO₂为烧结助剂,在还原气氛下经1400 ℃、1500 ℃和1600 ℃固相烧结.研究了TiO₂的加入对纳米η-Al₂O₃制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密度、线收缩率、相组成、晶胞参数、互扩散程度和微观结构的影响.结果表明:TiO₂的加入能促进Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密化;当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,试样的体积密度最大为4.57 g·cm^-3,线收缩率为19.8;;TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体中Al³⁺和Cr³⁺的互扩散程度增加;微观结构表明,TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体晶粒之间结合更紧密,实验温度范围内,随着TiO₂添加量的增加晶粒从沿晶断裂向穿晶断裂转变,只在晶间和晶内存在极少量气孔,当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,晶粒大小较均匀,平均晶粒尺寸约10μm.     

凝胶注模成型Al2O3陶瓷的显微结构及力学性能研究

以Al2O3粉为原料,TiO2+MgO为烧结助剂,琼脂糖为单体,聚丙烯酸铵为分散剂,利用凝胶注模及无压烧结工艺制备了Al2O3陶瓷.研究了琼脂糖固化机制、烧结助剂作用机理以及琼脂糖含量对Al2O3陶瓷坯体及烧结体的显微结构及力学性能的影响规律.试验结果表明,琼脂糖利用内部氢键的结合,形成三维网络状结构,将Al2O3粉原位凝固成型.TiO2+MgO烧结助剂使材料实现了液相烧结机制,有利于降低材料的烧结温度及促进致密化进程.随着琼脂糖含量增加,坯体的致密度、坯体及烧结体的抗弯强度均呈先增大后减小趋势.当琼脂糖含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的抗弯强度达到最大值.     

高居里点(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3+xBi_4Ti_3O_(12)系统陶瓷微观结构及温度特性的研究

采用传统陶瓷制备工艺制备(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3+ xBi_4Ti_3O_(12) (0≤x≤0.01)系统陶瓷.对在还原气氛(氮气)中烧成的陶瓷样品在一定温度下进行再氧化处理.研究了不同Bi_4Ti_3O_(12)掺杂浓度以及再氧化过程对BaTiO_3微观结构、介电性能及居里温度Tc的影响.结果表明:掺杂Bi_4Ti_3O_(12)后,BaTiO_3陶瓷的晶粒尺寸明显减小;Bi_4Ti_3O_(12)具有提高陶瓷居里点温度的作用,当x=1.0时,居里温度提高到T_c=150 ℃.随着BIT加入量的增加,电子与缺位混合补偿,晶格中将产生金属离子缺位,以补偿多余电子,因此随着BIT掺入量的增加,电阻率逐渐增大.     

V2O5掺杂对0.6SrTiO3-0.4LaAlO3微波介质陶瓷结构与性能的影响

采用固相反应法,研究了V2O5添加量与0.6SrTiO3-0.4LaAlO3(简称6ST-4LA)陶瓷烧结性能及介电性能之间的变化关系.结果表明:少量V2O5的引入未改变陶瓷的晶相组成,主晶相仍为SrTiO3基固溶体,适量添加V2O5不仅能显著降低6ST-4LA陶瓷的烧结温度,而且能增大其介电常数和品质因数(Q·f),调节谐振频率温度系数τf;随着V2O5添加量的继续增加,有第二相SrVO3出现并逐渐增多.当V2O5添加量为0.10wt;,1450 ℃烧结时,6ST-4LA陶瓷获得最佳微波介电性能:εr=46.46,Q·f=59219 GHz,τf=3×10-6 /℃.     

Al2O3对低品位菱镁矿与天然硅石合成制备镁橄榄石的影响

以低品位菱镁矿与天然硅石为原料,以Al2O3为添加剂,通过反应烧结制备镁橄榄石。研究讨论Al2O3对镁橄榄石材料相组成、晶胞参数、微观结构及常温性能的影响。用XRD和SEM对烧后试样的相组成和显微结构进行表征。利用X’pert plus软件对试样中镁橄榄石相的晶胞参数进行计算。结果表明:以低品位菱镁矿轻烧氧化镁和天然硅石为原料,经1500℃煅烧合成制备的镁橄榄石中,由于Al2O3的加入,促进了系统中顽火辉石相的形成。Al2O3的加入导致镁橄榄石相的晶胞参数和晶胞体积的增大。随着Al2O3加入量增加,镁橄榄石的相对密度和常温耐压强度逐渐增加,说明了Al2O3对镁橄榄石的促烧结作用。     

WO3掺杂对BST微波介质陶瓷性能的影响

采用固相反应法,研究了WO3掺杂对Ba4Sm9.33Ti18O54(简称BST)微波介质陶瓷相组成、显微结构、烧结性能与介电性能的影响.结果表明:适量添加WO3能通过不等价离子取代Ti位,产生晶格缺陷,促进离子扩散,不仅能有效降低BST陶瓷的烧结温度至1280 ℃,而且能减少氧空位的产生,降低介电损耗.同时适量WO3时有新相BaWO4生成,它的出现也有利于改善其介电性能.添加0.25wt; WO3的BST陶瓷在1280 ℃烧结3 h时取得最佳介电性能:εr=80.4,Q·f=11740.85 GHz,Υf=-23.3×10-6/℃.     

注凝成型制备氧化锆增韧氧化铝陶瓷

采用低毒单体N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)制备了氧化锆增韧氧化铝(ZrO2/Al2O3,ZTA)陶瓷,氧化铝与氧化锆的质量比为3∶1,浆料的固相体积分数为50 vol%。讨论了不同干燥方式对干燥速率以及坯体性能的影响,研究了不同成型温度对坯体性能的影响。通过研究发现,在湿热烘箱中干燥的坯体强度最高,成型温度应控制在65℃附近。通过对不同单体含量的坯体烧结后陶瓷性能的对比,发现单体的加入量为10wt%左右较好,通过与干压成型陶瓷性能的对比,发现注凝成型得到的陶瓷强度和韧性分别提高了42.2%和23.5%,达到640 MPa和6.3MPa.m1/2,通过扫描电镜图片分析发现,注凝成型制得的陶瓷结构更均匀。     

ZrB2粒径对Si3N4-ZrB2陶瓷相组成、显微结构及电阻率的影响

以20vol; ZrB2粗粉和细粉为导电相,以3vol; MgO-2vol; YB2O3烧结助剂,通过热压烧结在1500℃制备了Si13N4-ZrB2复相陶瓷,研究了ZrB2粒径对致密度、相组成、显微结构以及电阻率的影响.结果表明,不依赖于Zrl2粒径,通过引入MgO-YB2O3烧结助剂,均可以获得高致密Si3N4-ZrB2陶瓷.以Zrl2粗粉为原料时,Si3N4-ZrB2陶瓷包含主要的αt-Si3N4 、β-Si3N4和ZrB2相以及微弱的Yb4 Si2N2O7相,由于ZrB2晶粒保持孤立状态,样品电阻率较高,为9.5×103 Ω·m;而以ZrB2细粉为原料时,其与Si3N4发生轻微的高温反应,除了包含主要的d-Si3N4、β-Si3N4和ZrB2相及微弱的Yb4Si2N2O7相之外,Si3 N4-ZrB2陶瓷还含有新生成的微弱ZrSi2和ZrN导电相,由于ZrB2晶粒保持连通状态,样品电阻率显著降低,仅有6.8 Ω·m.     

反应磁控溅射制备AZO薄膜相结构的演化及机理研究

在室温下,利用直流反应磁控溅射技术在不同的氧气流量下沉积ZnO∶ Al (AZO)薄膜.采用XRD、SEM和TEM技术分析薄膜相成分、表面截面形貌及微观结构.结果表明:氧气流量为2.5 sccm时,沉积形成的薄膜为不透明具有金属导电性能的AZO/Zn( AZO)双层复合膜结构;氧气流量为3.5 sccm时,沉积形成了透明导电的AZO薄膜;氧气流量为5.0 sccm时,形成了透明不导电且含有纳米Al2O3颗粒的AZO薄膜;此外,AZO薄膜在400℃退火后,薄膜晶粒长大和(002)晶面方向择优生长更加明显以及高氧气流量沉积的AZO薄膜中的纳米Al2O3颗粒消失.