柱净化-分散液液微萃取用于纯化富集油田水域中10种多环芳烃污染物

采用柱净化与分散液液微萃取相结合的样品前处理方法,在去除油田水域中直链烷烃等干扰物的同时,对多环芳烃类污染物(PAHs)进行纯化富集,并利用气相色谱/质谱进行分析。分别考察了柱填料的种类、柱填料与上液量的质量比、柱流速、萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积等对萃取效率的影响,最终选择12 g H103大孔树脂为柱填料,以柱填料/样品质量比为12:5上样,在4倍体积/小时(BV/h)柱流速下过柱吸附干扰物,洗脱液加入1.00 mL丙酮(分散剂)和15μL四氯化碳(萃取剂)后进行分散液液微萃取2 min。在最优条件下,PAHs的富集倍数为730~1579,检出限(S/N=3)为1.1~5.3 ng/L,线性范围为0.01~50μg/L,相对标准偏差(n=5)为0.6%~3.4%,回收率为82.6%~104.6%。本方法最大程度地降低了基质中干扰物对分析结果的影响,提高了方法的准确性,操作简单方便,尤其适用于受污染油田水体的快速分析。     

Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒异向生长

通过机械激活法制备了Al2TiO5/Al2O3(nAl2TiO5: nAl2O3=1: 4)的陶瓷复合材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及能谱(EDS)分析了不同的温度制度下Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒生长特性.X射线衍射谱图(XRD)显示烧结样品的主晶相为α-Al2O3和Al2TiO5.SEM和EDS分析显示,较低温度下烧结(1350 ℃)时Al2TiO5晶粒为等轴状.当温度升高到1450 ℃时,Al2TiO5开始异向长大,形成棒状晶粒.随着温度的升高(1500 ℃),棒状Al2TiO5的长径比继续增加.而Al2O3则始终为片状和等轴晶粒,且异向生长的Al2TiO5晶粒填充于Al2O3三角晶界处.研究表明,烧结温度的升高会促进晶体异向生长并增加其体积分数.Al2TiO5会阻碍Al2O3基体颗粒进一步生长,所以当Al2TiO5颗粒平均尺寸随着烧结温度增加而增大,Al2O3基体晶粒生长几乎停滞.     

气相色谱法测定白术及其土壤中二嗪磷残留

本文建立了白术及其土壤中二嗪磷的气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)方法。样品经有机溶剂提取,土壤提取液直接浓缩至干;白术提取液浓缩后过活性炭-助滤剂(Celite545)柱净化,GC-FPD检测。结果表明:二嗪磷在0.01~10 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),白术及土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg,回收率在80.64%~99.54%之间,相对标准偏差(RSD)为1.25%~4.16%。     

超导转子磁悬浮结构磁耦合特性及承载能力分析

高速旋转的超导转子可用作高精度角速度传感器,其转子结构的质量偏心和球面误差是限制其精度提升的关键因素,转子结构越复杂,其制作和装配过程造成的质量偏心和球面误差就越大,则其测量角速度的精度越低.基于此介绍了一种转子结构简单的超导转子磁悬浮结构,并通过有限元方法对其磁悬浮结构的磁耦合特性进行研究,分析其对超导转子磁支承力的影响.然后基于磁路原理对磁支承结构的磁路建模,提出了一种对超导转子磁支承结构承载能力分析的方法,并设计出一种优化超导转子磁支承结构承载能力的方案.研究结果为超导转子磁悬浮系统的结构设计和优化,及其承载能力的分析和优化提供参考.     

基于修正系数法的抗水分干扰土壤有机质近红外预测模型研究

土壤有机质（SOM）是植物生长必需的营养物质,也是土壤属性检测的重要参数。快速、高效地获取土壤有机质信息对精细农业的发展具有重要意义。近红外光谱技术具有快捷、低成本等优势,被广泛应用到土壤有机质的测量中,然而土壤水分在近红外光谱(780～2 500 nm)中具有很强的吸收特性,对土壤有机质的检测形成了一定的干扰。分析了50个土样在不同含水率（约17%,15%,10%,5%和干土）下的近红外吸光度谱图特性,利用水分敏感波段2 210, 1 415和1 929 nm构建了水分修正系数（MDI）,并在此基础上对不同含水率土样进行了重构,以消除水分对土壤有机质预测模型的影响。结果如下：（1）经MDI校正重构后的吸光度谱图与对应的干土土样吸光度谱图相近,能较好地反映其干土土样的吸光度谱图特性。（2）采用偏最小二乘（PLS）法建立了干土土样的有机质定量预测模型,并对重构后的不同含水率土样进行了预测,其统计参数分别为：预测相关系数（R_P）0.90,预测标准误差（SEP）0.802和预测均方根误差（RMSEP）1.09;与原始未经MDI校正的预测结果相比,相关系数上升了0.032,预测标准误差降低了0.113,预测均方根误差降低了0.25。结果表明,本研究提出的水分校正算法可以降低水分对土壤有机质预测的干扰,提高利用干土土样有机质定量预测模型预测不同含水率土样的精度,可为基于近红外光谱技术的土壤有机质实时测定技术的推广提供理论依据。