多孔陶瓷负载TiO2光催化降解甲基橙溶液的研究

采用有机先驱体浸渍法及无压烧结工艺,制备了Al2O3多孔陶瓷载体。利用溶胶-凝胶法在多孔陶瓷上负载Sm3+掺杂Ti O2光催化材料。研究了煅烧温度、涂层次数等工艺因素对多孔陶瓷负载Ti O2光催化降解甲基橙溶液的影响规律。结果表明,借助于多孔陶瓷高的气孔率,Ti O2负载在Al2O3颗粒表面或进入颗粒间的孔隙内,使材料具有较大的比表面积。掺入Sm3+使材料的光催化活性提高。在煅烧温度为600℃、四次涂层、甲基橙溶液p H值为2时,多孔陶瓷负载Ti O2光催化降解甲基橙溶液效果最佳。     

溶液燃烧法合成ZnxCo1-xAl2O4尖晶石型超细陶瓷色料

以Zn(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C12H22O11为原料,采用溶液燃烧法合成ZnxCo1-xAl2O4(0≤x≤1)尖晶石型陶瓷色料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和色度分析仪等检测方法对Zn2+的掺杂量和热处理温度对合成粉体的物相组成、微观形貌和呈色性能的影响规律进行了表征.结果表明:在Zn2掺杂量x=0.2、前驱体溶液中(Zn2++Co2+)浓度为0.3 mol/L、点燃温度400℃、后续热处理温度1200℃和保温时间30 min条件下,合成色料的蓝度值(-b*)达47.03的最大值,其平均晶粒尺寸为120 nm.     

具有二级结构的Co3O4纳米材料的控制合成与光催化性能研究

采用水热法成功合成了二级结构的Co3O4纳米材料。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,研究了溶液的pH值、表面活性剂聚乙二醇PEG的用量等反应条件对产物形貌的影响。结果表明,当Co(NO3)2·6H2O为1.8mol/L,pH值为8、PEG用量为10g时,可以获得完美二级结构--柿饼状的Co3O4纳米材料,其光学带隙为1.49eV,该结构的Co3O4纳米材料对亚甲基蓝的光催化性能优异。     

纳米高近红外反射颜料制备工艺研究

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了纳米高近红外反射颜料,研究了Fe/Cr摩尔比、水解温度、溶液金属离子浓度、pH值、煅烧温度等因素对凝胶时间及试样性能的影响.结果表明,在Fe/Cr摩尔比为0.50,水解温度70℃,溶液金属离子浓度为2.5～3.5 mol/L,pH =3 ～4,煅烧温度为900℃保温60 min的条件下,制备颜料的主晶相为Cr1.3Fe0.7O3,近红外波段范围内(700～2500 nm)其平均反射率可达到77.58;,晶粒尺寸在50～ 200 nm之间.     

溶胶-凝胶法制备Y_(3-x)Ce_xAl_5O_(12)纳米粉体的研究

以Y(NO3)3.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、柠檬酸为主要原料,以聚乙二醇作为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米级YAG∶Ce3+粉体。研究了煅烧温度、溶液中金属离子浓度、溶液pH值及Ce3+掺杂量等因素对制备纳米YAG∶Ce3+粉体的颗粒尺寸、颗粒形貌、物相的影响。结果表明:当溶液pH为=4.0、金属离子浓度为0.50 mol/L、煅烧温度为1000℃时,可以制备出具有良好的分散性,平均粒径在30 nm的粉体。     

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.     

共沉淀法制备Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体及其介电性能研究

采用共沉淀法制备Sr(Fe0.5Nb0.5) O3纳米粉体,两步烧结工艺制备Sr(Fe0.5 Nb0.5) O3陶瓷.用X射线衍射仪(XRD)分析烧结温度、煅烧时间、体系温度、pH值和初始溶液浓度对前驱体粉体物相的影响,用扫描电子显微镜(SEM)分析Sr(Fe0.5 Nb0.5) O3纳米粉体和陶瓷的微观形貌,用阻抗分析仪研究陶瓷的介电性能.结果表明:当体系温度为25℃,pH值为9,初始溶液浓度为0.25 mol/L,在950℃煅烧2h后可获得颗粒分布均匀(～ 50 nm)的Sr(Fe0.5Nb05)O3纳米粉体,用该纳米粉体获得的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷有优异的频率和温度稳定性及高的介电常数(ε'＞2×103)和较低的介电损耗(1 kHz,tanδ=0.086).高的介电常数与陶瓷晶粒和晶界间阻挡层的形成有关,低的介电损耗来源于陶瓷致密的微观结构.     

尖晶石型纳米CoAl2O4色料水热合成工艺研究

分别以钴、铝的氯化物、硝酸盐和硫酸盐为起始原料,NaOH为沉淀剂,用水热法合成了纳米尖晶石型钴蓝色料。分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料种类以及浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响。用XRD、TEM和色度分析对样品进行了表征。结果表明:以浓度分别为0.15 mol/L和0.3 mol/L的CoCl2.6H2O和AlCl3为起始原料,在填充度为70%、pH值为13、nCo/nAl为1/2的条件下,245℃水热培育20 h制得呈色良好的尖晶石型钴蓝色料,颗粒为八面体型,晶型完整,粒径多为100 nm以下。相同条件下,以钴、铝的硫酸盐为起始原料,产物中除CoAl2O4外,还有Co-Al LDHs、γ-AlO(OH)和β-Al(OH)3;以钴、铝的硝酸盐为起始原料,样品呈绿色,颗粒为八面体型CoAl2O4,粒径多为100 nm以上。     

纳米Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100～200 nm.     

有机添加剂对水热合成CoAl2O4色料的影响

以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料、NaOH为沉淀剂、7种有机物为添加剂,用水热法合成了CoAl2O4色料.主要研究了有机物的种类与加入量对合成产物物相组成、微观形貌、色度值的影响.结果表明,添加乙二醇和十二烷基苯磺酸钠不能得到纯相CoAl2O4;三乙醇胺和丙三醇能控制合成产物的形貌,并不受保温时间延长的影响,且呈色优于未添加者,其较好添加量为12;;加入三乙醇胺的样品呈色更好,能得到100 nm以下的球形颗粒,加入丙三醇则得到粒径为50～70 nm的类四边形或八面体形颗粒.     

金红石型Ti1-2xCrxMoxO2黑色色料制备及其性能研究

以TiO₂、Cr₂O₃和MoO₃为主要原料,采用固相反应法合成了金红石型Ti_1-2xCr_xMo_xO₂(x=0、0.05、0.10、0.15、0.20)色料。研究了Cr/Mo共掺杂量和煅烧温度对Ti_1-2xCr_xMo_xO₂色料的晶型结构、呈色性能和微观形貌等的影响。研究结果表明,5%~15%摩尔分数的Cr/Mo等量共掺杂都获得单相金红石型结构黑色色料,均可促进锐钛矿向金红石转变,且Mo掺杂有利于提高Cr在TiO₂晶格中的固溶度。随Cr/Mo共掺杂量增加,样品的黑度(L^*值)呈先减小后增大的趋势,而红色度(a^*值)和黄色度(b^*值)都表现出相反的趋势。煅烧温度在950~1 100 ℃时,样品的色度参数变化相对较小。在1 100 ℃煅烧得到的Ti_0.70Cr_0.15Mo_0.15O₂色料黑色呈色性能最佳,其L^*、a^*和b^*值分别为24.41、2.12和-2.53,且在陶瓷釉中表现出良好的呈色性能和化学稳定性。适量Cr/Mo共掺杂使TiO₂晶格产生畸变和电荷缺陷,从而吸收绝大部分可见光,是其呈现黑色的主要原因。     

The effect of calcination temperature on the crystallinity of TiO2 nanopowders

TiO₂ nanopowders have been prepared using 0.1 M titanium tetraisopropoxide (TTIP) in varied pH aqueous solution containing TMC and NP-204 surfactants. Only the powder acquired from a solution of pH=2 has a regular particle size distribution. Anatase phase powders are obtained by calcination in nitrogen in the 250–500°C temperature range. When calcined at 400°C, the diameter of the nanoparticles is approximately 10 nm with a specific surface area of 106.9 m²/g. As the calcination temperature is increased, the particle size increases. Rutile phase powders are formed at calcination temperatures above 600°C.     

尿素溶液法合成纳米AlN粉体

以尿素为固体氮源,甲醇为溶剂,AlCl3·6H2O为铝源,采用尿素溶液法制备了纳米AlN粉体.采用FT-IR对前驱盐进行了结构分析,并通过XRD和SEM分别对最终煅烧产物进行了结构和形貌的表征.重点研究了尿素/金属摩尔比R值和煅烧温度对合成产物的晶体结构和形貌的影响.结果发现: AlN的纯度随R值的增加而增大,R值大于6可以获得单一AlN相,R值小于6获得AlN和Al2O3的混合相;此外,R值也直接影响到AlN纳米粉体和团聚颗粒的形貌,所制备AlN纳米粉体的粒径和团聚的球状颗粒的粒径随R值的增加出现细化的趋势.     

Characterization of chemosynthetic Al2O3-2SiO2 geopolymers

Pure chemosynthetic Al₂O₃-2SiO₂ geoploymers displaying positive alkali-activated polymerization properties and high compressive strength at room temperature were effectively fabricated utilizing a sol-gel method. The molecular structure of the precursor powder and resulting geopolymers were investigated by X-ray diffraction (XRD) and nuclear magnetic resonance (NMR) analysis. In addition, the mechanical and alkali-activated polymerization properties of these materials were also studied. NMR data revealed that the chemosynthetic powders began to contain 5-coordinated Al atoms when the calcination temperatures exceeded 200 °C. These calcined powders were capable of reacting with sodium silicate solutions at calcination temperatures exceeding 300 °C, which is, however, much lower than the temperature required to convert kaolin to Metakaolin.     

Al_2O_3包覆SrSO_4纳米复合粉体的制备与表征

采用直接沉淀-超临界流体干燥方法合成了纳米SrSO4粉体,以溶胶-凝胶法对其表面进行包覆Al(OH)3凝胶的处理,经煅烧后制备出Al2O3包覆SrSO4纳米复合粉体。通过XRD、TEM、SEM等对不同工艺条件下制备的纳米复合粉体的表面形貌和特性进行了研究。研究表明:当Al3+的浓度为0.1 mol/L、pH值为8时,可以获得好的氧化铝前驱体包覆SrSO4纳米复合粉体,经700℃煅烧3 h后获得了均匀、致密的Al2O3包覆SrSO4纳米复合粉体。     

不同形态的铝对激光裂解聚硅氧烷制备SiAlCO陶瓷涂层的影响

采用激光裂解含Al聚硅氧烷法制备陶瓷涂层,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等手段,分析了激光裂解含Al聚硅氧烷生成物的组成与结构.结果表明,Al元素的化学价态对激光裂解聚硅氧烷制备的涂层形貌有非常大的影响.在激光裂解含Al聚硅氧烷过程中,Al与聚硅氧烷中的C、O、Si发生反应产生新生陶瓷相,但加入Al粒子时生成晶态Al0.2Si0.8O2.2和非晶态Al2O3陶瓷相,加入异丙醇铝时生成非晶态的Al2O3和AlOx陶瓷相.新生陶瓷相对所制备的陶瓷涂层表面孔隙具有填补作用,使陶瓷涂层表面平整致密,孔隙、缝隙基本消失.     

Investigation of the effective parameters on the synthesis of Ni-ferrite nanocrystalline powders by coprecipitation method

In this work, synthesis of nanostructured NiFe₂O₄ powders by coprecipitation method using novel precursors, followed by calcination was investigated for the first time. The synthesis was started by dissolving Fe and Ni chlorides and ammonium ferrous sulfate in deionized water. After stirring, the precipitating agent of NaOH was added to the solution and after 1 h aging, the resultant precipitates were washed with deionized water and acetone. Then the powder was characterized and the effects of different parameters such as molarity of precipitant, calcination temperature and the molar ratio of Ni²⁺ ion to the total iron ions were studied. It is concluded that an increase in molarity of precipitant can decrease the calcination temperature. The best conditions giving a single phase Ni-ferrite were using of 2.2 molar NaOH, calcination temperature of 900 °C and the molar ratio of nickel to iron as 0.5. The crystallite size of resulting ferrites was below 50 nm.     

钛酸铋钠基无铅压电材料的溶胶-凝胶自蔓燃制备工艺研究

采用溶胶-凝胶自蔓燃法合成具有单一钙钛矿相的0.76Na0.5Bi0.5TiO3-0.24SrTiO3(简写为NBT-ST)的超细粉体.采用热重/差热、X射线粉末衍射、红外光谱等分析手段对自蔓燃工艺前后的粉体进行了分析表征,通过对合成工艺中溶胶pH值、水浴温度、柠檬酸与硝酸根离子配比、热处理温度等参数的优化,获得了制备单一钙钛矿结构的NBT-ST无铅压电材料超细粉体的最优工艺参数:溶胶pH值为8、水浴温度为80℃、柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25∶1,185℃左右凝胶发生自蔓燃,热处理温度为550 ℃,保温时间为1h.     

固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.