基于固相基质的流动注射液滴荧光法对奎宁与盐酸普鲁卡因的快速检测

以葡聚糖凝胶为固相基质,结合流动注射技术建立了一种新型的液滴荧光法用于奎宁和盐酸普鲁卡因的快速检测.填充葡聚糖CMC-25微珠的离子交换柱用于奎宁和盐酸普鲁卡因的快速分离,基于二者均发射较强的内源荧光,采用液滴荧光法,结合固体基质流动注射分析法,对奎宁和盐酸普鲁卡因进行快速检测.在优化的实验条件下,奎宁和盐酸普鲁卡因的质量浓度分别在1.2×10-6 ～2.4×10-4 g/L和1.2×10-5 ～2.4×10-3 g/L范围内与体系的荧光强度呈线性关系,回归方程分别为IF=-2.92+2.50×106ρ和IF=6.26+1.03×105ρ,相关系数分别为0.999 5和0.989 3,检出限分别为1.0×10-6 g/L和1.1×10-5 g/L.该方法具有较高的灵敏度与选择性以及较好的精密度和重复性.将所建立的方法用于奎宁和盐酸普鲁卡因注射液的测定,回收率为97% ～102%,相对标准偏差小于2.5%.     

流动注射-电化学氧化荧光法测定叶酸

提出了一种流动注射在线电化学氧化荧光分析新方法,并用于叶酸的测定。该方法将电化学氧化与流动注射荧光光度法很好的结合起来,通过在流路中的流通电氧化池将弱荧光物质叶酸氧化成为具有较强荧光的蝶呤-6-羧酸,并进行测定。在0.02 mol/L,pH 8的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,电解质NaCl浓度为0.01 mol/L,氧化电位为1.100 V时,氧化产物蝶呤-6-羧酸的最大λex和λem分别为370和460 nm。在此条件下,叶酸的浓度和荧光信号的增强强度在1.0×10-7~1.0×10-5g/mL的范围内有很好的线性关系,检出限为4.2×10-8g/mL(3σ)。已用于B族复合维生素及奶粉中叶酸的测定。     

流动注射化学发光法测定3种氟喹诺酮类药物

研究发现,氟喹诺酮类药物对可溶性Mn(-甲醛化学发光体系有强烈的增敏作用,结合流动注射技术,建立了3种氟喹诺酮类药物诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的流动注射化学发光新方法。在优化的实验条件下(2×10-4molMn(-3%甲醛-3mol/L磷酸),本方法测定诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的线性范围分别为1.0×10-7～1.0×10-5mol/L,1.0×10-7～1.0×10-5mol/L和3.0×10-7～5.0×10-5mol/L;检出限分别为3×10-8mol/L,3×10-8mol/L,1×10-7mol/L;相对标准偏差(5.0×10-6mol/L氟喹诺酮类药物,n=11)分别为2.6%,1.6%和2.8%。该方法已用于诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量测定。     

血红蛋白-维生素B6-ONOO-体系的荧光特性及ONOO-分析

在中性pH值的缓冲溶液中,血红蛋白作催化剂,维生素B6与过氧亚硝酸活性氧(ONOO-)发生反应,维生素B6原来位于391 nm处的强烈的荧光发射峰消失,而在384 nm和424 nm处出现了两个新的荧光峰.据此建立了血红蛋白一维生素B6体系高灵敏检测ONOO-活性氧的新方法.方法的线性范围为5.24×10-8～2.62×10-6mol/L,检出限为2.62×10-9mol/L,对1.31×10-7mol/L的ONOO-溶液测定的相对标准偏差为3.75%(n=7).     

流动注射碱性降解荧光法快速测定微量金霉素

提出了流动注射碱性降解荧光法快速测定微量金霉素的新方法.金霉素在流动管路中与0.25 mol/L NaOH溶液快速反应,生成强荧光降解物.在流通池中用荧光法进行检测.反应产物荧光强度在10~(-8)～10~(-5)mol/L范围与金霉素含量成正比.共存四环素和脱水金霉素杂质不干扰金霉素测定.本法既可用于金霉素产品含量测定,又可用于四环素产品中杂质金霉素的测定,还成功地应用于尿液和血清中微量金霉素的测定.     

多壁碳纳米管修饰电极同时测定维生素B2、B6、B12和维生素C

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GCE),研究了维生素B2、B6、B12和维生素C共存时在该电极上的电化学行为.实验发现,在HAc-NaAc缓冲溶液中,该电极可同时测定以上四种维生素,线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L、5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L、5.0×10-5～7.5×10-4 mol/L和5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L,其检出限分别为7.0×10-7 mol/L、1.0×10-5 mol/L、2.5×10-5 mol/L和5.0×10-6 mol/L.样品分析的RSD分别为1.66%、1.71%、2.26%和1.46%.方法简便快捷,可用于四种维生素同时分析测定.     

荧光猝灭法测定叶酸

以维生素B2作为荧光探针,基于荧光猝灭法对叶酸进行了定量检测,考察了维生素B2浓度、激发波长、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在水溶液中,反应时间为8 min,叶酸浓度在1.5×10-6～1.0×10-5mol/L范围内,其线性回归方程为F0/F=0.6838+0.214 c(×10-6mol/L),相关系数和检测限分别为0.9988和6.7×10-7mol/L。     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定5-磺基水杨酸的流动注射分析

酸性介质下,KMnO4可以氧化5-磺基水杨酸产生化学发光,乙二醛对该体系有增敏作用。结合流动注射技术,建立了测定5-磺基水杨酸的流动注射化学发光方法。方法线性范围为2.0×10-8～2.0×10-5mol/L,检出限为2.0×10-9mol/L,对2.0×10-6 mol/L的5-磺基水杨酸平行测定11次,相对标准偏差为1.9%。该法可用于强力霉素废水中5-磺基水杨酸的测定。     

偶合反应流动注射化学发光法测定扑热息痛

基于扑热息痛还原铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光,建立了氧化还原偶合反应流动注射化学发光法测定扑热息痛的新方法.方法线性范围为4.0×10-9～4.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-9 mol/L.对4.0×10-7 mol/L扑热息痛平行测定8次,其标准偏差为2.7%.已将该方法用于片剂中...     

流动注射化学发光法测定Mn(Ⅱ)

在酸性条件下,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,Mn2 对这一体系的化学发光具有增强作用.据此,结合流动注射技术,建立了一种测定Mn2 的新方法.线性范围为1.0×10-8～6.0×10-6 mol/L;检出限为8.0×10-9 mol/L (3σ);对1.0×10-6 mol/L的Mn2 进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.4%.该方法可用于矿泉水中Mn2 的测定.     

流动注射化学发光增强法测定巯嘌呤的应用研究

试验发现6-巯基嘌呤对Luminol-H2O2-OH-体系的化学发光有较强的增敏作用。据此建立了一种流动注射化学发光增强法测定6-巯基嘌呤的新方法。该法测定6-巯基嘌呤的检出限为7.5×10-9mol/L,线性范围为2.0×10-8~2.5×10-6mol/L,对6.0×10-7mol/L的6-巯基嘌呤测定的相对标准偏差为1.6%(n=11),已用于合成样中6-巯基嘌呤的测定。     

维生素B6在维生素B12修饰电极上的电化学行为及其分析应用

采用循环伏安法研究了维生素B6在维生素B12修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了测定痕量维生素B6的新方法.在pH 8.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,维生素B6在修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,采用差分脉冲伏安法测定,其氧化峰电流与维生素B6的浓度在8.0×10-7～2.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7 mol/L.该修饰电极具有良好的选择性、灵敏度及稳定性,用于片剂中维生素B6的定量分析,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定肉桂酸

碱性条件下,肉桂酸对Luminol-H2O2-纳米银化学发光体系有较强的增敏作用,据此,结合流动注射技术,建立了测定肉桂酸的新方法。该法线性范围为2.5×10-8～2.5×10-6mol/L,检出限为6.0×10-9mol/L,对1.0×10-7 mol/L的肉桂酸平行测定9次,相对标准偏差为2.5%。该法可用于尿液中肉桂酸的测定。     

表面活性剂敏化的铽离子荧光探针对氧氟沙星的测定

稀土Tb3 +能与氧氟沙星形成络合物 ,并发出Tb3 +的特征荧光 ;加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度 ,由此建立了表面活性剂敏化的Tb3 +荧光探针测定氧氟沙星的方法。用 1cm石英比色池在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度。在pH =5 .5～ 6 .5 ,Tb3 +浓度为 5 .0× 10 -5mol/L ,SDBS浓度为 5 .0× 10 -4mol/L的最佳测试条件下 ,氧氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系 ,线性范围为 5 .0× 10 -8～ 2 .0× 10 -6mol/L ;检出限为 6 .0× 10 -9mol/L。该法可用于氧氟沙星药物的测定     

血红蛋白模拟酶催化荧光法测定葡萄糖

建立了测定葡萄糖的血红蛋白模拟酶催化荧光法.采用斜率法,利用血红蛋白的过氧化物酶催化活性,无毒性的L-酪氨酸作为荧光底物,与 GOD催化氧化葡萄糖的反应进行偶联,成功的测定了果蔬组织液中的葡萄糖并获得了最佳实验条件.考察缓冲溶液pH和浓度对荧光斜率的影响,发现在高pH条件下采用NH3-NH4Cl溶液有荧光增强作用.干扰物质对测定H2O2的影响也进行了考察.荧光法对反应产物测定,以3倍标准偏差计算葡萄糖检出限为1.3×10-8 mol/L,线性范围为5.0×10-8～1.2×10-4 mol/L.对4.0×10-6 mol/L的葡萄糖溶液测定相对标准偏差为3.79% (n=9).本法成功地应用于果疏中葡萄糖的测定.     

荧光猝灭法测定磷酰化氨基酸

建立了通过磷酰化氨基酸水解产生无机磷酸盐猝灭铽离子-钛铁试剂络合物(Tb3 -TR)荧光探针的间接荧光法测定三种磷酰化氨基酸。在最佳实验条件下,方法测定磷酰化丝氨酸(P-Ser)、磷酰化苏氨酸(P-Thr)和磷酰化酪氨酸(P-Tyr)的线性范围分别为5.0×10-8~5.0×10-7mol/L、5.0×10-8~6.0×10-7mol/L、5.0×10-8~6.0×10-7mol/L;检出限分别为2.06×10-8mol/L、1.13×10-8mol/L和1.74×10-9mol/L。该方法最后用于卵黄高磷蛋白中含磷量的测定,取得定量结果。     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定阿魏酸

酸性介质下,KMnO4氧化阿魏酸产生化学发光,乙二醛对该体系有增敏作用。结合流动注射技术,建立了测定阿魏酸的流动注射化学发光新方法。该方法线性范围为1.0×10-7～2.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L的阿魏酸平行测定11次,相对标准偏差为2.8%。该法用于太太美容口服液中阿魏酸的测定,结果令人满意。     

吡啰红B为指示剂细胞色素C催化荧光测定青蒿素

在细胞色素C催化下,吡啰红B与青蒿素反应导致荧光降低,细胞色素C与青蒿素的反应为酶-底物模型。动力学研究表明,稳态催化速率依赖于酶和底物浓度,催化常数Km、Vm ax及Kcat分别为3.3×10-5mol/L,5.4×10-6mol.L-1.s-1和13.5 s-1,催化活性受去活化剂和乙醇抑制。在pH 5.3、25℃及7.6×10-7mol/L的细胞色素C催化条件下,荧光降低值ΔF(F0-F)与青蒿素浓度在7.1×10-8~1.1×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为7.2×10-9mol/L;加标回收率为96.3%~106.8%。方法已用于测定血浆和尿液介质中的微量青蒿素。     

水中微量芘和荧蒽的胶束增敏荧光分析法同时测定

建立了吐温-20(Tween-20,Tw-20)直接荧光法同时测定水中溶解态芘(pyrene,Py)和荧蒽(fluoranthene,FLuA)的方法.该法测定芘和荧蒽的线性范围分别为1.98×10-10 ～9.88×10-8 mol/L和2.00×10-9 ～7.99×10-7 mol/L,检出限分别为9.88×10-11 mol/L和5.99×10-10 mol/L.方法灵敏,用于自来水、江水样的分析,取得了良好的效果,芘的回收率分别为92%～102%和101%～102%,荧蒽的回收率分别为90%～100%和94%～111%.为预测和治理水污染提供了一种灵敏、快速且简便的测试手段.     

乙醇-K2HPO4-KH2PO4双水相萃取固体基质室温燐光法测定色氨酸

提出了一种基于乙醇-电解质-水体系双水相萃取、固体基质室温燐光法(SS-RTP)测定色氨酸的新方法:将适量电解质和乙醇加入试液中,离心后用SS-RTP测定上相中的色氨酸.在最佳萃取体系乙醇-K2HPO4-KH2PO4-H2O中,测定色氨酸的线性范围1.0×10-7～2.0×10-6mol/L、检出限5.4×10-9mol/L(S/N=3).用于大豆、大米、玉米和竹笋中色氨酸的测定,相对标准偏差2.2%～3.3%,与荧光法比较,相对误差-3.3%～3.2%.