ZnC2O4·2H2O-MgC2O4·2H2O在空气中的热分解动力学

通过热重微分热重法(TG DTG)、差示扫描量热法(DSC)、X 射线衍射(XRD)技术研究了固态物质ZnC2O4·2H2O MgC2O4·2H2O机械混合物(摩尔比3∶1)在空气中热分解的过程.TG DTG的曲线表明,其热分解过程TG曲线中4个明显的台阶与理论失重相吻合;XRD结果表明样品在800 ℃煅烧时有较好晶型的MgxZn1-xO的生成.同时,用Ozawa法和Kissinger Akahira Sunose (KAS)法求取活化能Ea,用热分解动力学机理函数求算的比较法判断出可能的机理函数.ZnC2 O4 热分解的活化能分别为151.08 kJ/mol (Ozawa法)、147.73 kJ/mol(KAS法),MgC2O4热分解的活化能分别为164.17 kJ/mol(Ozawa法)、159.94kJ/mol(KAS法);ZnC2O4和MgC2O4热分解反应过程都遵循随机成核和随后生长型机理函数Am(Avrami Erofeer).     

Ca(H_4C_6OHCOO)_2·2H_2O在空气中的热分解动力学研究

用无模式等转化率法和多元非线性回归法及多元线性回归法研究了Ca(H4C6OHCOO)2.2H2O在空气中热分解动力学.结果表明,其第2步分解为两步连串反应,反应模型为CnB→Fn;第3步分解也为两步连串反应,反应模型为D4→Fn;第4步分解反应为简单一步反应,反应模型为Bna,即指数为a的自催化n级反应.并分别得到了第2至第4步分解反应的动力学三因子.     

酸度对CeCl3·nH2O晶体热分解过程的影响研究

采用热重-差式扫描量热法（TG—DSC）分析了不同酸度的盐酸-水合氯化铈饱和溶液中生成的CeCl3·nH2O晶体在空气氛围热分解脱水的过程，热分析表明酸度对CeCl3·nH2O晶体结晶形式有影响，氯化铈饱和溶液在盐酸中生成的CeCl3·nH2O晶体较商品CeCl3·nH2O晶体的热分解多一个恒温脱水失重的过程．X射线粉末衍射（XRD）结果表明此商品CeCl3·nH2O晶体为CeCl3·7H2O，盐酸-水合氯化铈饱和溶液中生成的CeCl3·nH2O晶体为含有不同个数结晶水的混合物．     

高比表面积Ce-Zr-O复合氧化物的制备与表征

以 Ce(NO3 ) 3 · 6 H2 O和 Zr(NO3 ) 4· 5 H2 O为原料 ,采用共沉淀法 ,合成了高比表面积的 Ce- Zr- O复合氧化物 .实验结果表明表面活性剂的添加量 ,溶液的 p H值及陈化时间等对比表面积的增加影响较大 .当表面活性剂的添加量为 70 % ,p H值为 9.5 ,陈化时间为 12 0 h,92 3K焙烧 2 h后 ,样品的比表面积达到 2 79.6 9m2 / g.FT- IR分析显示 ,样品经 92 3K焙烧后 ,Ce- Zr- O上残留的活性剂已基本除去 .TG- DTA分析表明 35 3K干燥后的样品在 TG曲线上有两个明显的失重过程 ,与 DTA曲线相对应有两个吸热峰 ,第一个表示吸附水和丙酮的脱去过程 ,温度在 393K,失重率为 7.4 3% ;第二个吸热峰在787K,可能是表面活性剂的分解峰 .氮气的吸 -脱附实验揭示 ,该吸 -脱附等温线属于 型等温线 ,是中孔多孔物质的吸附类型 .另外 ,样品经 973K焙烧 ,比表面为 2 30 .6 9m2 / g;10 73K焙烧后 ,比表面为12 0 .5 5 m2 / g;经 1173K焙烧 ,仍有 5 3.5 3m2 / g.     

高氯酸铒与甘氨酸及丙氨酸混配物的标准生成焓

合成了两种高氯酸铒和甘氨酸及丙氨酸的混配型配合物,经元素分析、化学分析、热重、差热及与有关文献对比,确定其组成为[Er2(Gly)4(Ala)2(H2O)4](ClO4)6.3H2O和Er2(Gly)5(Ala)3(ClO4)6.2H2O.用溶解量热法在具有恒温环境精密溶解-反应热量计上分别测定了298.15K时两种配合物的反应物和产物在2mol/LHCl溶液中的溶解焓.通过设计热化学循环求出配位反应的焓变ΔrHm,进而计算出配合物的标准生成焓:ΔfH—○—m—{[Er2(Gly)4(Ala)2(H2O)4](ClO4)6·3H2O,s,298.15K}=-7408.60kJ·mol-1;ΔfH——m○—{Er2(Gly)5(Ala)3(ClO4)6·2H2O,s,298.15K}=-7079.16kJ·mol-1.     

Cr2O3纳米粉体的合成及性能研究

以摩尔比为1∶2.5的Na2Cr2O7.2H2O和Na2S.9H2O为原料,采用化学沉淀法制得非晶态Cr(OH)3前驱物,控制在600℃煅烧2.5h成功地合成出Cr2O3纳米粉体.运用FT-IR(红外光谱)、XRD(X-射线粉末衍射)、TEM(透射电子显微镜)和TG(热重分析)等技术手段对其结构和性能进行了表征.结果表明:Cr2O3平均粒径为56.6nm;与常规颗粒Cr2O3比较,纳米Cr2O3的FT-IR谱有蓝移现象.另外,探讨了FT-IR谱蓝移的原因以及合成反应的控制条件.     

氧化与还原法除去水体环境中微量亚硝酸盐氮

探讨了铁屑、Fe2 、NH 4对亚硝酸盐氮的还原作用以及H2O2对亚硝酸盐氮的氧化作用.结果表明,铁屑与H2O2对亚硝酸盐氮的处理效果较好,紫外光照射有助于H2O2对亚硝酸盐氮的分解.而Fe2 、NH 4则相对稳定,NH 4对亚硝酸盐氮的还原作用受动力学控制.     

固态配合物[Nd2(Glu)2(H2O)8](ClO4)4·H2O的非等温热分解动力学研究

用TG-DTG-DTA(热重-微分热重-差热)联用技术研究了固体配合物[Nd2(Glu)2(H2O)8](ClO4)4.H2O在动态氮气气氛中的热分解过程.采用微分法中的Achar法和积分法中的Coats-Redfern法对热分解第三阶段的数据进行非等温动力学分析处理,推测出热分解机理为二级化学反应,求出了热分解反应的表观活化能和指前因子.用Doyle-Zsako法和Satava-Sestak法对所得结果进行了验证,进一步证明所得动力学参数和机理函数的正确性.4种方法求得的表观活化能和指前因子的平均值分别为198.75kJ/mol和1.69×1017s-1.     

吡唑啉酮衍生物过渡金属配合物的合成与表征

通过低热固相化学反应与液相化学反应分别合成了 N-( 1 -苯基 -3-甲基 -4-苯亚甲基吡唑啉酮 -5 ) -异烟酰肼 ( PMBP-INTH)的过渡金属配合物 ,通过元素分析 ,红外光谱分析 ,热重 -差热分析及 XRD分析等对所得产物进行了表征 .结果表明 :所合成的液相产物符合化学式 :M2 L2 · n1 Et OH· n2 H2 O;而固相产物均符合化学式 :ML( OAc) 2 ·n H2 O.     

高氯酸钕与L—谷氨酸配合物单晶体的标准生成焓及热化学研究

合成了稀土高氯酸钕-谷氨酸配合物晶体.经热重、差热、化学分析及与有关文献对比,知其组成是[Nd2(Glu)2(H2O)8](ClO4)4·H2O,单晶结构,纯度是96.96%.选用Nd(NO3)3·6H2O、L-Glu、NaClO4·H2O、NaNO3和H2O作辅助物,使用具有恒温环境的反应热量计,以2mol·L-1HCl作溶剂,分别测定了[2Nd(NO3)3·6H2O+2Glu+6NaClO4·H2O]和[[Nd2(Glu)2(H2O)8](ClO4)4·H2O+6NaNOs]在298.15K时的溶解焓.设计一热化学循环求得化学反应的反应焓rH=67.665kJ·mol-1,计算得配合物[Nd2(Glu)2(H2O)8](ClO4)4·H2O(s)在298.15K时的标准生成焓Hm,29815K=一6699.751kJ·mol-1.     

CuO在CeO2和γ-Al2O3上的表面性质及对NO+CO反应性能的研究

在色谱-微反实验装置上考察了CuO/CeO2、CuO/γ-Al2O3及CeO2改性的催化剂对NO+CO的反应性能,并用TPR、XRD、XPS、BET和NO-TPD等技术对上述催化剂进行了表征.结果表明催化剂活性的提高与铜物种在两种载体(CeO2和γ-Al2O3)上的价态(Cu2+和Cu+)、分散状态和吸附特性有关.TPR实验显示CuO在CeO2上存在两种还原物种,而在γ-Al2O3上只有一种还原物种.XPS检测表明CuO/CeO2的Cu2p3/2结合能值与Cu2+和Cu+的标准结合能基本吻合,而CuO/γ-Al2O3的Cu2p3/2结合能值接近或略低于Cu2+的标准结合能. NO-TPD实验表明催化剂表面的NO脱附峰温低于载体表面的NO脱附峰温,而CuO/CeO2表面的NO脱附峰温低于CuO/γ-Al2O3表面的NO脱附峰温,说明NO在CuO/CeO2表面的分解活性大于CuO/γ-Al2O3,而NO在催化剂表面的分解活性大于载体.     

锂离子筛前驱体正尖晶石结构LiMn_2O_4的合成及其特性研究

以 L i2 CO3 和 Mn O2 (EMD)为原料 ,用固相反应法合成了 λ- Mn O2 锂离子筛前驱体正尖晶石结构的L i Mn2 O4;通过 TG- DTA、XRD和 SEM分析 ,确定了最佳制备条件 :合成温度为 85 0°C,L i/ Mn的摩尔比为 0 .5 ,保温时间为 2 4h;设计和制作了流态化的离子交换装置 ,用 0 .2 0 mol· L- 1和 0 .5 0 mol· L- 1的盐酸分别对 L i Mn2 O4进行了动态酸浸析 ,并得到了高纯度的 λ- Mn O2 ,同时采用原子吸收光谱 (AAS)测定了交换液中锂的浸出和锰的溶损情况 .     

CuO在Ce0.5Zr0.5O2上的分散状态及其CO氧化性能的研究

以硝酸铈和硝酸锆为原料,采用共沉淀法制备了不同摩尔比(0, 0.1, 0.2～0.9, 1.0)的Ce-mZr1-mO2样品.并以Ce0.5Zr0.5O2为载体,采用浸渍法负载不同含量的CuO, 在色谱流动法上考察其对CO的氧化活性.并用XRD,TPR和BET等技术对CuO/Ce0.5Zr0.5O2各样品进行了表征.结果表明,当CuO负载量为5.0时, 其CO的氧化活性最高.XRD测定表明其氧化活性的高低与铜物种在Ce0.5Zr0.5O2上的分散状态有关.TPR结果亦显示活性的高低与Ce0.5Zr0.5O2上分散较好的铜物种的α还原峰及分散较差的γ%还原峰的峰温及形状有关.     

氯氧化铁的制备及可见光催化性能

以氯化铁和氧化铁为原料,采用化学气相迁移法在密封条件下制备氯氧化铁(FeOCl)催化剂,通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射光谱(XRD)、X光电子能谱(XPS)等分析手段对催化剂进行表征,研究了罗丹明B(RhB)初始浓度、H2O2添加量、催化剂用量、初始pH值等对RhB脱色率的影响.结果表明:在催化剂用量为0.5g·L-1、RhB初始浓度为100mg·L-1、H2O2浓度为20mmol·L-1、初始pH值为4.5时,可见光下经过15min的催化反应,RhB脱色率达到99%以上;初始pH值为7.0时,经过40min,RhB的脱色率也可达到95.5%;添加一定量的H2O2,能够促进羟基自由基(·OH)生成,提高脱色效率;催化剂稳定性良好,3次重复催化实验后,RhB的脱色率无明显降低.     

ZrO_2-Al_2O_3复合载体和焙烧温度对Pd基催化剂加氢脱硫性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了ZrO2-Al2O3复合载体,考察了复合载体和焙烧温度对Pd基催化剂噻吩加氢脱硫性能的影响,并运用XRD、TPR、NH3-TPD、H2和N2吸附等技术对载体及催化剂进行了表征。结果表明,Pd/ZrO2-Al2O3比Pd/ZrO2、Pd/Al2O3催化剂有较好的噻吩加氢脱硫反应活性。ZrO2-Al2O3复     

吸收-光化学氧化法处理二氯甲烷废气研究

通过配置一定浓度的含二氯甲烷的有机废气,考察了UV、H2O2和Fenton等单一及组合氧化工艺氧化降解二氯甲烷的技术可行性．研究表明,UV／H2O2联合法对二氯甲炕的降解效果较好,其最优反应条件为30％H202用量1．5mL,初始pH=3～7,吸收液循环再生流量200mL·min^-1,紫外灯功率8w．此外,考察了UV／H2O2体系氧化降解二氯甲烷的动力学特性,结果表明,在紫外光强度稳定、液相反应物均匀分布、且H2O2用量过量的条件下,该氧化降解过程遵循准一级反应动力学方程．     

配合物[Ni(H2O)6]2+·[Ni2TTHA(H2O)2]2-·4H2O的合成、晶体结构和性质

由三乙四胺六乙酸(TTHA)与NiCO3·2Ni (OH)2·4H2 O 在水溶液中反应得到了蓝色晶体[Ni(H2O)6]2 ·[Ni2TTHA(H2O)2]2-·4H2O,并对其进行了单晶X 射线衍射、元素分析、摩尔电导、紫外可见光谱和热重差热分析表征.结果表明,在该配合物的结构中,水合阳离子[Ni(H2O)6]2 的镍(Ⅱ)离子中心被来自水的6个氧原子配位,形成一个近似对称的八面体;阴离子[Ni2TTHA(H2O)2]2-中的每个镍(Ⅱ)离子中心被来自配体TTHA的2个烷胺氮原子、3个羧基氧原子和1个来自水的氧原子配位,双核镍(Ⅱ)离子被来自配体TTHA烷胺氮原子桥连,形成两个被扭曲的八面体.     

新型碱式丁二酸铜：[Cu（H2O）2（OH）4（C4H4O4）2].3H2O的晶体结构

单晶X-射线衍射结构分析表明[Cu4(H2O)2(OH)4(C4H4O4)2]·3H2O属三斜晶系,空间群为P1(no.2).晶胞参数a=9.730(2)     

无支撑体SiO2膜的制备及其表征

本文以正硅酸乙酯为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,N-N-二甲基甲酰胺及PVA为成膜助剂,用溶胶—凝胶法在载玻片上制备了无支撑体的S iO2膜,并利用差热-失重分析(DTA-TG)、X衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对凝胶、粉体材料、膜进行了分析和表征.实验结果表明:DCCA及PVA的加入能有效地防止膜的开裂,可以制备连续性较好的薄膜.     

溶剂热法制备均匀规则Fe3O4亚微米晶立方体及表征

强碱NaOH和活性剂PVP的共同辅助下,溶剂热法制备出均匀规则的立方Fe3O4亚微晶(～500nm).实验发现NaOH和PVP对立方Fe3O4亚微晶的形成起了重要作用.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试.结果显示所...