电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁镍软磁合金中的镍

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定铁镍软磁合金中的镍含量,确定了最佳测定条件,以波长221.647nm作为镍的分析线,对溶解酸和酸浓度的影响进行探讨,选择钇作为内标元素。分析试样得到结果的相对标准偏差RSD小于0.91%(n=6),方法回收率为99.8%~100.1%(n=6),分析结果与丁二酮肟分光光度法相一致。电感耦合等离子体原子发射光谱法比传统的化学法准确、快速,已成功用于生产中。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的8种主要杂质元素。以超声辅助溶解样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、磷等8种杂质元素,8种元素线性相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.55%(n=6),检出限在0.2~19.1μg/L之间,定量范围满足氟铍酸铵中8种杂质元素的限量要求。磷的加标回收率为76.7%,其余7种杂质元素的加标回收率在80.9%~95.1%之间,测量准确度满足分析要求。将电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行了比较,两种方法测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中的镁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%～0.60%,样品加标回收率在94.0%～102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。     

ICP-AES法测定镍基高温合金中的铂

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铂元素。通过实验探讨了镍基高温合金中基体元素镍,主量元素如铬、钴、铝、钼、镍、钽等对铂元素测量的干扰情况,确定了适合的分析谱线。测定结果的相对标准偏差不大于6.55%(n=6),加标回收率为94%～105%。该法可用于镍基高温合金中铂元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定螯合肥中的螯合铁含量

选用HCl(2%)处理螯合铁样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定螯合铁含量的方法,实验确定了最佳测定条件,采用标准曲线法为定量依据,得出样品的相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),加标回收率为98.48%~99.43%。建立的方法处理样品简单、快速,测定结果准确可靠,令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定螯合肥中的螯合铁含量

选用HCl(2%)处理螯合铁样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定螯合铁含量的方法,实验确定了最佳测定条件,采用标准曲线法为定量依据,得出样品的相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),加标回收率为98.48%~99.43%。建立的方法处理样品简单、快速,测定结果准确可靠,令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中锆元素的含量。采用盐酸-氢氟酸-硝酸溶解钛合金样品,选择357.247 nm为锆的分析谱线,通过基体匹配法消除基体钛的干扰,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆的含量。锆的质量分数在0%~0.4%范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,定量下限为0.21%。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=11),样品加标回收率为99.0%~102.7%。该方法快速、准确,能够满足实际生产中钛合金样品的测定要求。     

电感耦合等离子体–原子发射光谱法同时测定铝合金中9种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定铝合金中9种元素含量的方法。铝合金样品采用碱溶法预处理,以质量分数为40%的氢氧化钠溶液溶解,再用盐酸-硝酸混合酸酸化,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品中铁、硅、铜、镁、锰、锌、钛、镍、铬9种元素的含量。各元素的含量与对应的发射强度呈良好的线性关系,相关系数不小于0.9990;各元素检出限为0.0001%~0.0012%。应用该方法测定2个铝合金标准样品,测定结果与标示值一致,相对标准偏差为0.46%~2.14%(n=8)。将该法应用于试样测定时,加标回收率为92%~106%。该方法精密度和准确度高,操作简便、快速,适用于实验室铝合金多元素含量的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿中锂的含量

采用氢氟酸加高氯酸分解试样,硝酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中的锂含量。测定范围: ω(Li)：0.10%～10.00%。本文通过不同混合酸溶样效果比较,仪器条件的摸索、共存元素干扰实验等,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中锂量的方法,完全能够满足岩矿中锂含量的检验工作。经加标回收实验,锂元素的加标回收率为98%~106%(n=3),经国家有证标准物质分析验证,测定结果与标准值一致。该方法准确简单,适用于岩矿中的锂测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定岩矿中锂的含量

采用氢氟酸+高氯酸分解试样,硝酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中的锂含量。锂测定范围0.10%~10.0%。通过不同混合酸溶样效果比较,仪器测定条件的优化、干扰元素的影响等实验,建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定岩矿中锂量的方法,完全能够满足岩矿中锂含量的检验工作。经加标回收实验,锂元素的加标回收率为98.9%~105%(n=3),经国家有证标准物质分析验证,测定结果与标准值一致。方法准确简单,适用于岩矿中的锂测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜

用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜。在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合。元素质量分数在0.01%～0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD5%;质量分数大于0.10%,RSD 1%。同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤七种金属元素

实验室比对盲样测定是检验实验室能力验证、实验室资质认定、机构考核的主要手段。为研究并解决测试实验室比对土壤盲样中铍、钒、镍、铜、锌、镉、铅的含量,采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对土壤盲样进行研究,探讨了不同消解酸体系,检出限和定量限、测试模式和干扰消除、精密度和加标回收率、质控样品进行研究。结果表明：用6 mL HNO3,2 mL HCl和1 mL HF为混合酸体系,各待测元素标准曲线相关系数大于0.9995,检出限在0.001~2.985 mg.L-1^,定量限在0.003~9.94 mg.L-1^,采用氦气碰撞模式测试钒、镍、铜、锌、镉和铅,可以有效的降低多原子离子的干扰;采用no gas模式测试铍,可以有效的提高铍的测试灵敏度。方法精密度为0.2%~6.2%(n=6),加标回收率为92.3%~110.6%,采用土壤标准样品(GSS-4)进行全过程质控研究分析,各元素结果均在标准值参考范围内。用ICP-OES法测试土壤盲样中七种待测金属元素含量与用铑为内标的ICP-MS进行比对,测量分析结果基本一致。     

X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜、砷、锑、铋、铅、镍、锌和锡

建立X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜,砷,锑,铋,铅,镍,锌和锡等多种元素含量的方法。采用自制的黑铜样品作为标准样品建立标准工作曲线。实验确定了样品加工时最佳的铣样速度及谱线重叠干扰的校正方法,并用理论影响系数校正基体干扰。试验结果表明,各元素的工作曲线线性关系较好,线性相关系数均大于0.996。各元素的检出限在17~47μg/g之间。测定结果的相对标准偏差为0.038%~2.73%(n=7)。两个样品的测定结果与标准分析方法的测定结果相符。该方法具有较好的准确度和精密度,分析速度快,能满足炉前快速分析的需要。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定活性炭中铝、钴、镉、铜、铁、镁、锰、钠、磷、硫10种元素

提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和S的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002～0.012μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.32%～1.83%。对样品进行加标回收试验,回收率在92.1%～108.4%之间。实验表明:方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且快速、准确,能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定高强度玻璃纤维粉体中9种金属元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高强度玻璃纤维粉体中铝、镁、钙、铁、钛、锂、铈、钠、钾9种金属元素含量的方法。采用氢氟酸、高氯酸和盐酸分两段溶解样品,分别在选定的各元素分析谱线下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素含量。9种金属元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度成良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为8.0~17.4 μg/g。测定结果的相对标准偏差小于1.8%(n=6),加标回收率为97.6%~103.7%。该方法准确,简便,快速,适用于高强度玻璃纤维中多金属元素的同时测定。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉

采用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉,样品以硝酸-氢氟酸-水混合溶液(1+1+1)前处理,选择Cd 228.8 nm为分析线进行测定,并通过标准加入法校正基体效应。考察了消解酸的选择,仪器工作参数的调整,基体和共存离子对镉测定的影响。结果表明,镍基高温合金中镉的检出限为0.088μg/g。加标回收率为94.1%~109%,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.54%~1.6%。方法操作简便、分析速度快、准确度好,适用于镉含量在0.0001%~0.001%的镍基高温合金中的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉

采用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉,样品以硝酸-氢氟酸-水混合溶液(1+1+1)前处理,选择Cd 228.8nm为分析线进行测定,并通过标准加入法校正基体效应。考察了消解酸的选择,仪器工作参数的调整,基体和共存离子对镉测定的影响。结果表明,镍基高温合金中镉的检出限为0.088μg/g。加标回收率为94.1%～109%,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.54%～1.6%。方法操作简便、分析速度快、准确度好,适用于镉含量在0.0001%～0.001%的镍基高温合金中的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差（n=5）小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。