RRLC测定关黄柏中盐酸小檗碱的含量

采用超声波法提取关黄柏中有效成分盐酸小檗碱,应用正交试验法筛选盐酸小檗碱最佳提取工艺。采用高分离度快速液相色谱(RRLC)测定关黄柏中有效成分盐酸小檗碱的含量。色谱条件为:色谱柱:XDB-C18(4.6mm×50mm,1.8μm);流动相:乙腈-0.3%磷酸缓冲溶液(29∶71);检测波长:266nm;流速:0.7mL/min;柱温:25℃;进样量:2μL。盐酸小檗碱在0.075—0.3μg范围内线性关系良好,r=0.9998,其平均回收率为99.2%,RSD为1.48%。本法操作快速简便、准确可靠,适用于关黄柏中盐酸小檗碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定清开灵分散片中栀子苷含量

对中药复方制剂清开灵分散片中有效成分栀子苷进行含量测定。采用反相高效液相色谱法,Agilent1100ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。栀子苷在0.0593—1.4825μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%(n=6),RSD=1.21%。该方法快速简便、灵敏度和稳定性高,可有效控制清开灵分散片的内在质量。     

高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中的淫羊藿苷

建立高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量。色谱条件为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70,V/V)为流动相,检测波长270nm,柱温25℃。淫羊藿苷在0.0842—1.2630μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.4%(RSD为0.76%,n=6)。结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于补肾益寿胶囊中淫羊藿苷含量的测定。     

RP-HPLC测定口腔崩解片中溴吡斯的明的含量

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定口腔崩解片中溴吡斯的明的含量.色谱条件为Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1％庚烷磺酸钠水溶液-三乙胺(10∶90∶0.5,pH值调至3.0)为流动相,检测波长270nm.澳吡斯的明质量浓度在50-250μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.5％(n=9),RSD为1.6％.结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于口腔崩解片中溴吡斯的明含量的测定.     

RRLC测定葡萄籽超临界CO2萃取液中的原花青素

用高分离度快速分离液相色谱法测定超临界葡萄籽萃取液中原花青素含量。色谱柱:ZorbaxXDB C18(4.6mm×50mm,1.8μm),柱温:40℃;流动相:1.5%乙酸甲醇-1.5%乙酸水(90:10,V/V);检测波长:280nm;进样量:5μL,流速:0.9mL/min。原花青素在0.60—3.6mg/mL(R2=0.9997)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加标回收率为100.6%,RSD=1.07%(n=6)。方法简单、快速、准确、可靠,为原花青素含量测定提供一种新选择。     

RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量

用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

HPLC测定辛芩喷雾剂中的黄芩苷

建立HPLC测定辛芩喷雾剂中黄芩苷含量的方法.采用Hypersil C18 (4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(47∶53∶0.2,V/V/V),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为280nm.在6.0-300μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993).加标回收率为97.02％,重复性实验的RSD为1.08％(n=3).本法操作简便、快速准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

RP-HPLC测定黄毛楤木中的紫丁香苷和刺五加苷E

研究RP-HPLC同时定量分析黄毛楤木中紫丁香苷和刺五加苷E的含量。采用色谱柱为NUCLEODUR 100-5 C18ec柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈∶水(15∶85,V/V),流速0.8mL.min-1,检测波长221nm,柱温30℃。紫丁香苷进样量在0.01364—0.15004μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.8%,RSD为2.5%(n=6);刺五加苷E进样量在0.02940—0.32340μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%,RSD为1.9%(n=6)。本方法操作简便,测定结果准确可靠,可同时测量黄毛楤木中紫丁香苷和刺五加苷E的含量。     

高效液相色谱法测定梅县沙田柚果肉中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定沙田柚果肉中维生素C含量的方法。采用0.2%的盐酸为提取剂,VenusilXBP-C18色谱柱,0.02mol/L醋酸铵溶液-甲醇(体积比70∶30)作流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,DAD检测器,检测波长265nm。在40—320μg/mL浓度范围内,维生素C含量与色谱峰面积有良好的线性关系,线性回归方程为y=48.785x-276.96,相关系数r=0.9996(n=5),测定回收率为99.31%—101.87%。该法快速、稳定,能准确测定沙田柚果肉中维生素C的含量。     

HPLC同时测定清胃黄连丸中的4种有效成分

建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀含量的HPLC方法。结果表明,栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀分别在2.07—66.2μg/mL（r=0.9997）、2.72—86.9μg/mL（r=0.9998）、2.23—71.3μg/mL（r=0.9998）、2.13—68.1μg/mL（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.2%（RSD=3.27%）、106.7%（RSD=2.46%）、103.5%（RSD=2.13%）、95.7%（RSD=2.68%）。该方法简便可行、重现性好、能更好的控制清胃黄连丸的质量。     

HPLC测定兔眼房水中两性霉素B的含量

建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇：EDTA-2Na（5mmol/L）=80：20（V/V）为流动相,流速：1mL/min;柱温：室温;检测波长：405nm;进样量：20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。     

HPLC法同时测定银花泌炎灵片中的绿原酸及木犀草素含量

建立了同时测定银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素含量的HPLC方法.实验采用的色谱柱为Lichrospher反相C18柱（4.6mm× 250mm,5μm）,流动相为水-乙腈-三氟醋酸（65∶35∶0.1）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为340nm,柱温为25℃.绿原酸、木犀草素的进样量分别在1.0-5.0μg和0.01-0.05μg的范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率分别为99.74％和99.21％,RSD分别为0.94％和0.86％ （n-9）.实验结果表明所建立的高效液相色谱法适用于银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素的含量测定.     

HPLC测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱和绿原酸的含量

采用十八烷基硅烷键合硅胶（200mm×4.6mm,5μm）为固定相,以0.01mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（95∶5∶0.5）为流动相（用磷酸调节pH值至3.0）,在210nm波长测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱含量;以乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）为流动相,在327nm波长测定金贝痰咳清颗粒中绿原酸含量。盐酸麻黄碱在0.204—1.02μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,回收率为99.31%（RSD为0.70%）。绿原酸在0.09—0.45μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,回收率为99.05%（RSD为0.65%）。该方法简便准确,重复性好,处方中其他成分对测定无干扰,可作为本产品的质量控制方法。     

RP-HPLC测定复方苦豆子栓剂中苦参碱的含量

采用RP-HPLD测定复方苦豆子栓剂中苦参碱的含量。选用依利特ODS C_（18）柱（250mm×4.5mm,5μm）,以乙腈-无水乙醇-水-三乙胺（15：22.5：62.5：0.01）为流动相,检测波长215nm。苦参碱在0.74-5.18μg范围内呈良好线性关系,r=0.9991,平均回收率为98.52%,RSD为1.54%。该法简便、准确、灵敏、可靠,可用于复方苦豆子栓剂的质量控制。     

高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚含量

利用高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚的含量.自动点样仪、自动展开仪、扫描仪均采用瑞士卡玛薄层色谱系统;使用含0.5%CMC-Na的硅胶G高效薄层板;以甲苯-甲酸乙酯-甲酸-丁酮(体积比50:8∶1.5∶1)为展开剂;饱和三氯化锑氯仿溶液为显色剂;扫描方式:双波长紫外反射法;检测波长:550nm,参比波长:750nm....     

RP-HPLC快速同时测定粉葛中葛根素和大豆苷元的含量

采用RP-HPLC测定不同产地粉葛中葛根素和大豆苷元两种有效成分的含量。色谱柱为Kromasin C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇[B]-水[A],0—35min B相由20%升到55%;流速为0.8 mL/min;检测波长为268nm。葛根素在8.0—80.0μg/mL（r=0.9996）、大豆苷元在0.81—8.15μg/mL（r=0.9998）浓度范围内线性关系良好,葛根素的平均回收率为99.30%,RSD为0.73%,大豆苷元的平均回收率为99.54%,RSD为2.81%。RP-HPLC可以作为简单可行的粉葛药材质量评价方法。     

高效液相色谱法测定盐酸依托必利的含量

高效液相色谱法测定盐酸依托必利片剂中的盐酸依托必利的含量。色谱柱:Phenomenex-C18(4.60×250mm);流动相:0.05mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至5.0)-甲醇(60∶40);流速:1.0mL.min-1;检测波长:258nm。回归方程为:y=533928.10866x+296386.4578,r=0.9992,线性范围为4.216—42.16μg·mL-1,回收率为99.56%—100.37%,RSD为0.33%。本法简便、准确、灵敏。     

光谱法研究黄芩苷与牛血清白蛋白相互作用及其对蛋白质硝化的影响

运用荧光光谱法研究黄芩苷与牛血清白蛋白（BSA）在生理条件下（pH 7.4）的相互作用机制;紫外分光光度法检测黄芩苷对BSA酪氨酸残基硝化的影响。实验结果表明:黄芩苷对BSA的荧光猝灭类型为静态猝灭;T=287K和T=310K时,二者的结合常数Kn分别为1.02103×10⁸L·mol^-1和8.75709×10⁷L·mol^-1;二者的结合位点数n分别为1.62463和1.62899。由热力学参数确定黄芩苷与BSA之间的作用力类型为静电作用力。采用同步荧光技术确定了黄芩苷对BSA构象的影响。结合黄芩苷与牛血清白蛋白的相互作用机理,讨论了黄芩苷抑制蛋白质酪氨酸硝化的机制。