电感耦合等离子体质谱法同时检测红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素

为了研究哈密、若羌和和田红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量情况,了解红枣重金属及稀土元素摄入的风险,建立同时检测红枣中铅、砷、汞、铜、锌和16种稀土元素的方法。红枣样品用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法测定红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限为0.01~0.05μg/L。加标回收率为92.1%~105.2%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.6%(n=6)。用该方法测定苹果标准物质(GBW 10019),测定值与标准值一致。该方法适用于红枣类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,红枣样品分析结果表明铅、砷、镉、汞、铜和稀土元素在3种红枣中的含量较低,风险监测数据表明红枣中存在重金属铅、镉摄入性风险。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

热化学反应电热蒸发直接进样ICP-AES测定沉积物中砷、镉、铅和锌

本文提出了一个利用热化学反应电热蒸发直接进样ICP-AES测定沉积物中砷、镇、铅和锌的方法。通过对标样和样品的分析,证明此方法简单、快速、可靠、准确度、精密度和灵敏度均令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0~50μg/L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数(r)均大于0.999 0。用该方法对标准物质进行测定,分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理,两种前处理方式测定值无显著性差异,测定结果的相对标准偏差在0.45%~4.2%之间(n=6),检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量,操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。     

采用有机进样系统-电感耦合等离子体质谱法直接进样测定食用油中铅、砷、铜、铝、镍

目的采用加氧附件-有机进样系统建立了ICP-MS直接进样测定食用油中铅、砷、铜、镍、铝等元素的分析方法。方法采用航空煤油为稀释剂,按照油/溶剂(质量比)1/9加以稀释后直接进入ICP-MS仪器分析,采用钇、铍混合内标来补偿仪器信号漂移和基体效应。结果方法检出限:铅为0.09μg/kg、砷为0.07μg/kg、铜为0.1μg/kg、镍为0.11μg/kg、铝为0.55μg/kg;相对标准偏差5%;加标回收率在95%~105%之间。结论该研究所建立的方法适用于食用油等有机样品中重金属元素的检测分析。     

测定川芎中有害金属元素的三种样品前处理方法的比较试验

用3种不同的样品前处理方法,即①常规湿法酸消解法、②微波加热酸消解法及③干灰化法分别对川芎样作前处理溶解,用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定试液中铅、铜和镉的含量,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定试液中砷和汞的含量。结果表明:用方法①及方法③处理样品所得溶液中,铅、铜和镉的回收率在83.0%～121.0%之间,而汞和砷的回收率很低。在方法②处理样品所得溶液中,测得砷、铜、镉及汞的回收率达97.0%～127.0%之间,而铅的回收率较低,仅为51.8%。总之,方法①适合用于GF-AAS测定铅时的样品前处理,方法②宜用于HG-AFS测定汞和砷时的样品前处理,而方法③宜应用于GF-AAS测定铜及镉时的样品前处理。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定粗二氧化碲中 铜、铅、锑、铋、砷和硒

粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。     

石墨炉AAS法测定间隙水、上覆水中痕量铅、镉、铜

本文参考石墨炉原子吸收测定铅、镉、铜的有关报导,采用APDC—DDTC/MIBK在小试管中同时萃取,富集、分离海洋沉积物间隙水、上覆水中待测元素,再用石墨炉平台原子吸收法直接测定有机相中的铅、镉、铜。铅、镉的测定灵敏度分别提高到管壁进样时的2.8和1.7倍,并消除了干     

ICP-AES同时测定碳酸钙中铁、锰、铅、镉、铬等10种金属元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸钙中铁、锰、铅、镉、铬、砷、汞、钡、镁、铜10种金属元素含量的分析方法。采用硝酸(1+4)溶解样品,在选定的仪器工作条件下直接测定。通过试验确定了各金属元素的分析谱线,对消解方法和消解液进行了探讨。10种金属元素的检出限为0.0018～0.0589μg/mL,加标回收率为91.80%～99.7%,测定结果的相对标准偏差为1.03%～4.85%(n=6)。该方法灵敏度高,适用于碳酸钙中多种重金属元素的同时测定。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅

建立氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中砷、汞和铅元素的方法。对茶叶、方便面、精料与二氧化硅样品的前处理方法进行了研究,讨论了酸介质与酸度、还原剂浓度、铁氰化钾与草酸浓度等因素对样品测定的影响。当还原剂质量浓度为20 g/L、载流酸度为5%、铁氰化钾和草酸质量浓度分别为4 g/L和2 g/L时,砷、汞和铅的方法检出限分别为0.024,0.008,0.066μg/L,方法的回收率为85%~105%,测量结果的相对标准偏差分别为0.7%,0.7%,1.8%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食品和食品添加剂中砷、汞、铅的测定。     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

鹰潭市地产冷饮食品铅、砷、铜含量调查

报告了鹰谭市36种地方产冷饮食品中微微量元素铅、砷，铜的监测结果。冷饮食品大多含酸量较高，易造成有害金属铅、铜及非金属砷的污染，危害健康。监测结果显示，在这些冷饮中检出了铅、砷、铜。但都符合国家GB2759冷饮食品卫生标准，且远低于所规定的上限标准，表明质量控制很有成效。     

电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量

针对银精矿样品复杂,难消解的特点,研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的消解情况,建立了硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸消解银精矿的方法。根据元素灵敏度和抗干扰性,选定各元素的测定波长。通过酸溶样和碱熔样测定结果比对,验证了方法准确性。建立了四酸消解-电感耦合等离子体光谱法测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的方法,元素的线性相关系数均在0.9999以上。通过共存元素干扰实验,确定了银精矿中高含量元素(铜、铅、锌、铁、锑、铋等)对测定元素结果没有影响。方法检出限：Cu 0.0063 mg/L, Pb 0.0159 mg/L ,Zn 0.0090 mg/L,As 0.0192 mg/L, Cd 0.0093 mg/L ,Ca 0.0084 mg/L, Mg 0.0075 mg/L, Mn 0.0081 mg/L。测定下限：Cu 0.0105mg/L,Pb 0.0265 mg/L, Zn 0.0150 mg/L, As 0.0320 mg/L, Cd 0.0155 mg/L, Ca 0.0140 mg/L, Mg 0.0125 mg/L,Mn 0.0135 mg/L。3个样品的相对标准偏差在0.87%~3.56%之间,加标回收率在95.00%~103.56%之间。方法流程短,操作简单,快速,灵敏度和再现性高,结果准确可靠,可以满足银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的测定。     

应用ICP-MS分析汽油中微量的砷、汞、铅

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）,建立了分析汽油中的砷、汞、铅的方法．该方法是将汽油样品经过乙醇的稀释处理后直接进样,用内标法定量,消除了样品基底带来的影响．测定汽油中微量的砷、汞、铅元素含量,检出限为0．05μg／kg,各元素的回收率为92％-104％．     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲、汞

建立了测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞含量的电感耦合等离子体发射光谱法。于180～300℃采用逆王水溶液、氟化氢铵溶液和酒石酸溶液分解试样，选用Cu 324.754 nm、Pb 216.996 nm、As 189.042 nm、Sb 206.883nm、Bi 190.234 nm、Te 214.281 nm、Hg 184.950 nm为分析谱线，以电感耦合等离子体发射光谱法测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞含量。在最优的实验条件下，各元素校准曲线的相关系数均大于0.999。铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞的检出限分别为0.000 3%、0.000 7%、0.000 4%、0.000 2%、0.000 8%、0.000 3%和0.000 4%。文丘里泥实际样品中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞测定结果的相对标准偏差为0.11%～3.5%(n=7)，加标回收率为95.0%～106%。     

食品接触用纸中铅、砷迁移分析

为研究食品接触用纸中铅、砷迁移规律,选择4批次食品接触用纸,通过测定其在不同介质(人造自来水、50%乙醇和4%乙酸三种模拟物)、不同加热方式[常温（22℃）、加热（70℃）、模拟微波（98℃）、实际微波加热]等条件下铅、砷迁移量来考察其迁移规律。结果表明,50%乙醇模拟物中,4个样品铅、砷迁移均未检出。4个样品在自来水和4%乙酸模拟物中,模拟微波15min条件下的铅、砷迁移量高于或接近常温10d条件,铅、砷迁移受温度影响较大,2#和4#两个样品实际微波条件下铅迁移量高于模拟微波条件迁移量的2倍,实际微波加热条件比模拟微波加热更严苛。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼和镉的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼和镉的含量。以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系处理多金属矿石样品。选择铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼、镉的分析线分别为259.9,324.7,220.3,213.8,189.0,206.8,202.0,228.8nm。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.21~8.4μg·g-1之间。方法应用于矿石标准物质(GBW 07162和GBW 07163)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.4%~2.8%之间。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素

提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法。采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定。铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89ng/mL,回收率在98.6%～102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～3.0%。方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析。