加速溶剂萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中多溴二苯醚和六溴联苯的含量

称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加速溶剂萃取(ASE)。将所得萃取液浓缩至1~2mL,通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化,用正己烷100mL洗脱,收集洗脱液,使其浓缩至1~2mL,再经氮吹浓缩至0.1mL,加入2 000μg·L-1 13C12-BDE-138进样内标溶液50μL,定容至1.0mL,进样进行气相色谱-质谱分析。测定三溴至七溴代二苯醚(BDEs)和六溴联苯(BB-153)时,按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(30m×250μm,0.10μm);测定BDE-209时,按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(15m×250μm,0.10μm)。测得BDE-209的线性范围为50.0~1 000μg·L-1,其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00~500μg·L-1;检出限(3s)在0.04~0.51μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.6%~112%;测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~8.6%。     

顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物含量

采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为65℃和50min。在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物。55种挥发性有机物的线性范围均为10.0~400μg·L-1。全扫描模式下,检出限在0.8~6.8μg·L-1之间,加标回收率在81.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~15%之间。在选择离子监测模式下,检出限在0.2~1.1μg·L-1之间,加标回收率在81.0%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~6.5%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中水杨酸

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中水杨酸含量的方法。化妆品试样用甲醇溶解,振荡提取20 min,离心分离取上清液过ACQUITYTMBET C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)并用乙腈和甲酸-水(0.3+99.7)溶液(体积比6比4)的混合溶液作为流动相进行分离,串联质谱法进行测定。采用正离子模式多反应监测,同位素内标法定量。水杨酸的线性范围为1.0~5.0×103μg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15μg.L-1,测定下限(10S/N)为0.50μg.L-1。方法用于分析8种化妆品试样,回收率在97.3%~107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.0%~3.8%之间。     

气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛含量

提出了用气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛(MDA)含量。样品与1.0mol.L-1氢氧化钠溶液在60℃水浴中反应60min产生丙二醛,加入五氟苯肼(PFPH)衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物通过HP-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。丙二醛-五氟苯肼衍生物(MDA-PFPH)定量离子为m/z 234,内标物甲基丙二醛衍生物(Me-MDA-PFPH)定量离子为m/z248。血浆和肝匀浆中丙二醛的线性范围分别为1.0～50.0μmol.L-1和50～500μmol.L-1,加标回收率分别在94.6%～103%和93.2～106%之间。方法的日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

气相色谱-质谱法测定胶基型嚼烟中烟碱的含量

取(1.42±0.01)g的试样5粒,溶解在5 mol·L-1氢氧化钠溶液8 mL和含内标的正己烷40 mL中,磁力搅拌110 min,静置20 min。取上层萃取液2 mL,用无水硫酸钠干燥,过0.22μm有机相滤膜。所得溶液采用DB-5MS色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析采用选择离子监测模式。烟碱的线性范围为4.00~200 mg·L-1,检出限(3s)为0.19 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.0%~96.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。     

气相色谱-质谱法分析鉴定鱼体内杀虫双

应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测了国产新杀虫剂杀虫双。试样(5 g)经用0.1 mol.L-1HCl提取,并经离心分离除去不溶物。所得澄清试液,用0.1 mol.L-1NaOH溶液调节至pH 9,再用0.1 mol.L-1硫化钠处理,随后用CHCl3萃取,将萃取液蒸至近干用甲醇1 mL定容。此溶液供GC-MS检测。气相色谱分析时用弹性石英毛细管色谱柱(DB1701,30 m×0.25 mm,0.25μm)。质谱测定中SIM模式的特征离子为m/z70,103和149。用不同浓度的杀虫双标准溶液(0.1,0.2,0.5和1.0 mg.L-1)制作标准曲线作为定量依据。用标准加入法进行平行12次测定,得到RSD在8.5%~16.8%之间,回收率在80%~91%之间。     

固相萃取纯化-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中痕量雷公藤红素

提出了尿液中雷公藤红素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis HLB固相萃取柱富集、净化后,以XDB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.5 g.L-1乙酸-乙腈(25+75)混合溶液为流动相,以氢化可的松为内标,采用负离子模式大气压化学电离源在多反应监测模式下进行检测,雷公藤红素和内标的定量离子对分别为m/z449/405和m/z419/329。线性范围为0.2~50.0μg.L-1,检出限(3S/N)为0.07μg.L-1。日内精密度(n=6)和日间精密度(n=15)分别小于9.3%和11.4%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物

提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量。10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5~20μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9~0.073μg·L-1之间。以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~16%之间。     

气相色谱-质谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留量

按NY/T 468-2006所述方法在碱性条件下,用乙酸乙酯提取和用盐酸溶液反萃取制得含有盐酸克伦特罗的试样溶液,调节溶液的酸度至pH 4.5后,经SCX固相萃取柱净化。在经净化后的试液中加入1.6mg·L-1美托洛尔溶液40μL作为内标。将溶液置于60℃水浴中吹氮蒸干,加入甲苯200μL和BSTFA衍生试剂100μL,于80℃烘箱中衍生1h。冷却后再加甲苯200μL,经DB-5MS毛细管柱分离,在SIM模式下进行MS测定,选择监测离子为m/z86(定量离子)和m/z262,243,187(定性离子)。内标法定量。盐酸克伦特罗的线性范围为16~512μg·L-1,其检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在79.7%~86.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.8%~6.7%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明。样品经甲醇超声提取后,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择多反应选择离子监测模式检测,以西布曲明-D6作为同位素内标进行定量。西布曲明的质量浓度在5.00~400μg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为10ng·g-1。加标回收率在97.0%~104%之间,相对标准偏差(n=9)为1.1%~3.0%。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水和废水中的19种磺胺类抗生素

样品采集于棕色高密度聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快进行前处理,于4℃保存不超过7d。水样经0.45μm滤膜过滤,移取1L,加入1g的Na2EDTA,用0.1mol·L-1 NaOH溶液调节样品溶液的pH至6.0,采用OASIS HLB固相萃取柱对待测物进行富集萃取,用10 mL水洗涤小柱,真空干燥10min,再用10mL甲醇洗脱待测物,收集洗脱液,氮吹浓缩至干,用初始流动相定容至1mL,加入1.00 mg·L-1的内标混合溶液50μL,过0.20μm亲水性聚丙烯滤膜后,采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分离待测物,以0.05%(体积分数)甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。19种磺胺类抗生素的线性范围均为2.0~100μg·L~(-1),检出限(3.143s)在0.6~2.0ng·L-1之间。加标回收率为77.6%~134%,测定值的相对标准偏差为1.9%~11%。方法应用于测定地表水和养殖企业废水中的抗生素残留,地表水中仅检出两种目标物,质量浓度分别为2.60,2.10ng·L-1,养殖企业废水检出7种目标物,质量浓度在2.82~34.3ng·L-1之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺残留量。样品经乙腈溶液超声提取,过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,50℃氮气吹干,再用1.0mL乙腈溶解后供高效液相色谱-串联质谱分析。以Waters Hilic色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,用乙腈-5mmol·L-1乙酸铵(95+5)溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,内标法定量。三聚氰胺的质量浓度在10.0μg·L-1以内呈线性,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1。取空白样品在3个标准加入水平下进行回收和精密度试验,回收率在99.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.9%~3.2%之间。     

硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定橙汁粉中维生素C

橙汁粉样品用N,N-二甲基甲酰胺提取,并离心分离,所得上清液中抗坏血酸与六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷进行衍生反应,产物用正庚烷萃取。萃取液加入棕榈酸甲酯作为内标,供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm)为固定相,在质谱测定中采用全扫描模式。硅烷化抗坏血酸标准与内标峰面积的比值与硅烷化抗坏血酸的质量在1.0～5.0 mg范围内呈线性关系。方法用于橙汁粉样品中维生素C的测定,橙汁粉中维生素C的平均质量分数(n=6)为0.195 4%,回收率在92.3%～98.5%之间。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水和废水中的19种磺胺类抗生素北大核心CSCD

样品采集于棕色高密度聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快进行前处理,于4℃保存不超过7d。水样经0.45μm滤膜过滤,移取1L,加入1g的Na2EDTA,用0.1mol·L-1 NaOH溶液调节样品溶液的pH至6.0,采用OASIS HLB固相萃取柱对待测物进行富集萃取,用10 mL水洗涤小柱,真空干燥10min,再用10mL甲醇洗脱待测物,收集洗脱液,氮吹浓缩至干,用初始流动相定容至1mL,加入1.00 mg·L-1的内标混合溶液50μL,过0.20μm亲水性聚丙烯滤膜后,采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分离待测物,以0.05%(体积分数)甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。19种磺胺类抗生素的线性范围均为2.0~100μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.6~2.0ng·L-1之间。加标回收率为77.6%~134%,测定值的相对标准偏差为1.9%~11%。方法应用于测定地表水和养殖企业废水中的抗生素残留,地表水中仅检出两种目标物,质量浓度分别为2.60,2.10ng·L-1,养殖企业废水检出7种目标物,质量浓度在2.82~34.3ng·L-1之间。     

气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物的含量

提出了气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物含量的方法。空气样品采用硅胶吸附管采集,丙酮淋洗解吸。在气相色谱分离中用HP-VOC色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。采用内标法定量。8种挥发性酚类化合物的线性范围均为0.20~10.0mg·L-1,检出限在1.5~5.2μg·m-3之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.4%~86.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%~3.9%之间。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革制品中甲氧基乙酸含量

采用气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革制品中甲氧基乙酸的含量。样品经甲醇超声提取45min后,经0.45μm的聚四氟乙烯微孔滤膜过滤。在气相色谱分离中用Rxi-624sil MS色谱柱(60m×0.32mm,1.8μm)为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。甲氧基乙酸的质量浓度在0.05~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.5mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在89.6%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.1%~6.2%之间。     

气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中香兰素和乙基香兰素

采用气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中香兰素和乙基香兰素的含量。烟用香精香料样品与萃取剂的比例为1g比100mL,在500W下超声萃取10min。在气相色谱分离中用DBWAXETR毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。以丙酸苯乙酯为内标物。香兰素和乙基香兰素的线性范围均为0.5~200mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.03,0.02mg·kg-1。加标回收率在91.4%~109%之间,测定值的日内相对标准偏差(n=5)在0.43%~2.2%之间,日间相对标准偏差(n=5)在0.67%~2.6%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中霜霉威残留

黄瓜样品经乙腈超声波提取后,用活性炭固相萃取小柱净化,用乙腈洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(1+1)溶液1.0 mL溶解测定。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(2.0mm×150mm,3μm)分离,用不同比例配成的10mmol.L-1乙酸铵溶液(含甲酸φ0.1%)和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,选择离子监测模式。霜霉威的质量浓度在1.02～1 020μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在88%～96%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.7%～6.4%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测水产品中孔雀石绿及无色孔雀石绿

采用超高效液相色谱(UHPLC)与串联质谱(MS/MS)联用对水产品中残留量的孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)进行了快速检测。经均匀化处理的试样用乙腈在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中萃取使MG及LMG萃入有机相,所得萃取液用液-液分配,先后用酸性氧化铝及氯化钠和酸性氧化铝及无水硫酸钠进行分离及净化。上层清液经0.2μm滤膜过滤后供UHPLC-MS/MS分析,采用电喷雾离子化(ESI )及多反应监测模式进行测定,用D5-MG及D6-LMG内标法进行定量。在优化的试验条件下,使质谱分析中的基体效应得到合理降低。方法的测定下限(S/N=10),MG为0.19μg.kg-1,LMG为0.10μg.kg-1,在0.5~5.0μg.kg-1浓度范围内作标准加入法,方法的回收率在89.4%~110%范围内。相对标准偏差(n=6)值在5.9%~9.8%。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量。茶叶样品经乙腈超声振荡提取,Cleanert TPT固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3+1)溶液洗脱。在气相色谱分离中用RTX-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量,24种农药的线性范围均为0.005~1.0mg·L-1,检出限(3S/N)在0.2~1.2μg·kg-1之间。在0.01,0.1,1.0mg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在67.5%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.60%~9.9%之间。