氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和锑

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和锑。在盐酸(1+9)溶液中,加入硼氢化钾溶液作还原剂,使其与溶液中砷(Ⅲ)及锑(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min~(-1)及800mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,于仪器中引入1.0mL试样溶液,按所选定的工作条件操作。砷及锑的质量浓度均在10.0μg·L~(-1)以内与其对应的荧光强度呈线性关系,砷和锑的检出限(3S/N)依次为0.087μg·L~(-1)和0.048μg·L~(-1)。应用此法对饮用水进行分析,测得砷和锑的回收率分别在90.5%～93.3%和92.5%～95.3%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,在盐酸(6+94)溶液中加入30 g·L-1硼氢化钾-5 g·L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为400 mL·min-1。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。引入仪器的进取样量为1.2 mL,按选定的工作条件操作。荧光强度与砷的质量浓度在0.20~100μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.030μg·L-1。应用此法对3种茶叶泡出的茶水进行分析,测得回收率在97.7%~101.5%之间。     

测定黄磷中砷方法的样品前处理的改进

标准方法(GB 7816-1998)测定黄磷中砷时,采用敞开式消解法预处理样品。实践表明该方法耗时,易引入污染,造成测定误差,而且稍有不慎易使黄磷自燃。作为改进,提出了回流冷凝消解法,即2~3 g试样于硝酸(3+2)溶液60 mL中,在160℃电热板上加热回流消解。消解完成后的试液按Ag-DDTC方法进行砷的测定。结果表明:回流冷凝消解法不仅避免了试样的自燃,而且大大缩短了试样消解时间,所测得砷结果的准确度达到原标准方法的水平。     

化学蒸气发生-多通道原子荧光光谱法同时测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

采用氢化物发生-四通道原子荧光光谱仪同时测定化探样品中砷、锑、铋和汞的含量。试样溶于盐酸-硝酸-水(3+1+4)的混合酸中,分取适量试液在盐酸(1+4)溶液和含硫脲10g·L-1的介质中预还原30min。用纯氩气作载气和屏蔽气,流量依次为300,900mL·min-1。仪器采用间歇流动进样方式,硼氢化钾溶液的质量浓度为15g·L-1。上述4种元素的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.031μg·L-1(砷)、0.028μg·L-1(锑)、0.024μg·L-1(铋)和0.004 8μg·L-1(汞)。应用此方法分析了化探样品,并用标准加入法对上述4种元素进行回收试验,测得回收率在95.4%~101%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04～0.40,1.00～10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%～104.4%和94.7%～105.2%之间。     

原子荧光光谱法测定煤矿复垦区土壤中砷

取土壤样品0.5g,加入硝酸-盐酸-水(1+3+4)混合酸15mL,先在室温放置过夜,然后在沸水浴上加热2h,冷却,加入50g·L~(-1)硫脲-50g·L~(-1)抗坏血酸(1+1)混合溶液5mL后,用盐酸(5+95)溶液定容至50mL,用原子荧光光谱法在选定的仪器工作条件下测定试样溶液中砷量,所采用的硼氢化钾溶液的质量浓度为25g·L~(-1)方法的检出限(3s/k)为0.05μg·L~(-1),用标准加入法测得的回收率在93%～101%之间。按所提出的方法分析了土壤标准物质(GBW07403),测得其砷量与认定值一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩石中砷和锑

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了岩石中砷和锑的含量。样品预先粉碎至通过孔径为0.25～0.42mm的细筛,称取此粉碎的样品0.1000～0.3000g,先于盐酸-硝酸(3+1)混合酸8mL中浸泡30 min,然后放入沸水浴中消解2 h,将溶液及不溶物一起移入50 mL容量瓶中,加水定容。移取上清液5.00mL置于10mL容量瓶中,加入100g·L~(-1)硫脲及抗坏血酸混合溶液2.5mL,用盐酸(5+95)溶液定容,分取此溶液1.0mL进样按选定的仪器条件进行分析。用20g·L~(-1)硼氢化钾溶液作为产生砷及锑的氢化物的还原剂,砷(Ⅲ)及锑(Ⅲ)的质量浓度依次在0.50～60μg·L~(-1)和0.50～80μg·L~(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。应用此方法测定了两种岩石标准物质(GBW 07106及GBW 07108)中的砷及锑量,其测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。     

微波消解试样-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了铁矿石中微量砷。试样用硝酸、盐酸及氟氢酸的混合酸在微波消解仪中消解处理。经试验选定微波消解程序为:①消解功率650 V;②以5℃.min-1速率升温至170℃,保持20 min;③冷却20 min,在所得溶液中加入饱和硼酸溶液使游离氢氟酸络合,再加入硫脲及抗坏血酸溶液作掩蔽剂后定容为50 mL,在仪器工作条件下进行砷的测定。设置样品溶液的进样量为1.0 mL,10 g.L-1硼氢化钾溶液的加入量为0.5 mL。在制作标准曲线时加入一定量的铁以抵消基体铁的干扰。砷的质量浓度在0.90~100μg.L-1范围内与相应的荧光强度之间呈线性关系。方法的检出限(3s)为0.40μg.L-1。按所提出的方法测定了铁矿石标准样品中砷量,所得结果与认定值相符。     

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞、砷、硒和锑的含量北大核心CSCD

取土壤样品0.25 g,以10 mL体积比3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液为消解液,于120℃石墨消解3 h,每30 min摇晃1次,冷却后,用水定容至25 mL。以2 g·L^(-1)氢氧化钾-0.2 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为汞的还原剂,5 g·L^(-1)氢氧化钾-20 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为硒、砷、锑的还原剂,以5%(体积分数)盐酸溶液为载流,采用原子荧光光谱法测定其中汞、砷、硒和锑的含量。结果表明,汞、砷、硒和锑的质量浓度在一定范围内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.0005,0.008,0.002,0.007 mg·kg^(-1),低于HJ 680-2013中的检出限。分析不同类型的土壤标准样品,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.0%~103%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤及生物样品中铅和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤及生物样品中铅和汞。样品用硝酸4mL及过氧化氢1mL按微波消解仪的工作参数进行消解,消解后溶液定容至25mL供测定。用30g·L-1柠檬酸溶液和硝酸(1+99)溶液的混合液作载流,根据铅(Ⅱ)离子的反应和试液对酸度的要求,选用含15g·L-1硼氢化钾,10g·L-1铁氰化钾和20g·L-1氢氧化钾的混合溶液作为还原剂。方法的检出限(3s/k)为0.512μg·L-1(铅)和0.067μg·L-1(汞)。应用此方法分析了3种实样并进行加标回收试验,测得回收率分别在91.0%~97.0%(铅)和88.0%~95.5%(汞)之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤及农产品中痕量铍

土壤试样用浓硝酸及过氧化氢在ETHOS 1型微波消解仪中按预设程序进行消解,所得消解溶液蒸发至近干后定容为25.0 mL供石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)分析用。农产品试样先置于浓硝酸及高氯酸中浸泡过夜,然后置于电热板上加热消解至溶液呈深棕色,再加入硝酸-高氯酸(3+1)混合酸适量,加热蒸发至冒高氯酸烟,冷却,定容为25.0 mL供GF-AAS分析。分取10μL试样溶液,按预设的仪器工作条件测定其含铍量。在试样溶液中加入氯化钙溶液作为基体改进剂,铍(Ⅱ)的质量浓度与相应的吸光度值在4.0μg.L-1范围内呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.4 pg。应用此方法测定了土壤及菠菜标准物质,测定结果均与证书值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷的含量。采用硝酸和高氯酸分解载金炭样品,在盐酸(10+90)溶液中加入溶于5 g.L-1氢氧化钾溶液中的20 g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为300 mL.min-1及900 mL.min-1。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入取样量为1.0 mL的试样溶液,按选定的工作条件操作。砷(Ⅲ)的质量浓度在120μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.L-1。对10及80μg.L-1砷标准溶液连续进样11次,测定值的相对标准偏差分别为1.2%和1.0%。应用此法对载金炭样品进行分析,测得砷的回收率在92.8%~101.9%之间。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞

采用原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞的含量。样品经硝酸和过氧化氢消解,试样溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为还原剂。在酸性介质中加入硼氢化钠-氢氧化钠溶液使与溶液中各离子反应生成氢化物。分析中砷、锑、汞的载气流量分别为300,400,400mL.min-1。3种元素的质量浓度分别在一定的范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.22,0.16,0.04μg.L-1。应用此法对皮革及其制品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%,回收率在94.0%～107%之间。     

盐酸溶样-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的砷

正目前,测定土壤和沉积物中砷的标准方法有HJ680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑微波消解/原子荧光法》[1]、GB/T 22105.2-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》[2]和NY/T 1121.11-2006《土壤检测第11部分:土壤总砷的测定》[3]等。常用的消解体系主要有盐酸-硝酸(3+1)溶液、硫酸-硝酸-高氯酸混合酸和硝酸-盐酸-高氯酸混合     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在98.5%～101.0%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中金属元素

土壤样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸(5+5+3)混合酸消解后,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了试样溶液中铁、锰、铜、锌、铅、镉和镍的含量。因消解过程中加入了氢氟酸,大部分硅生成四氟化硅气体除去,可在此溶液中直接测定其中铁、锰、铜、锌及镍的量。考虑到SiO_3~(2-)、Ti(Ⅳ)及Al~(3+)对锰测定有负干扰,加入一定量的氯化钙溶液作为释放剂消除其干扰。如试样含铁量较高,须加入硝酸镧溶液作释放剂以克服其对锌测定的干扰。测定铅及镉时须加入碘化钾溶液使之生成碘化物络阴离子后,用4-甲基-2-戊酮作溶剂进行萃取分离,随后在有机相中测定铅与镉的含量。用7种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 2～0.9996之间。以土壤样品为基体,加入一定量7种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在96.8%～99.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%～2.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定铜冶炼渣尾矿中银及铂族元素的含量

样品(0.400 0 g)置于50 mL样品管中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合液10 mL,饱和氟化氢铵溶液1.0 mL,经石墨消解仪斜坡升温进行消解。消解液冷却10 min,用水定容至50 mL。分取10.0 mL,用水稀释至20 mL,所得溶液采用电感耦合等离子体质谱法测定其中银及铂族元素(钌、铑、钯、铱、铂、金)的含量。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线。在质谱分析中采用标准模式。7种元素的检出限(3s)在0.01~0.80μg·L~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%~105%之间,相对标准偏差(n=11)在0.70%~2.1%之间。按上述方法分析铜冶炼渣尾矿样品,结果与石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定铜冶炼渣尾矿中银及铂族元素的含量北大核心CSCD

样品(0.400 0 g)置于50 mL样品管中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合液10 mL,饱和氟化氢铵溶液1.0 mL,经石墨消解仪斜坡升温进行消解。消解液冷却10 min,用水定容至50 mL。分取10.0 mL,用水稀释至20 mL,所得溶液采用电感耦合等离子体质谱法测定其中银及铂族元素(钌、铑、钯、铱、铂、金)的含量。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线。在质谱分析中采用标准模式。7种元素的检出限(3s)在0.01~0.80μg·L^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%~105%之间,相对标准偏差(n=11)在0.70%~2.1%之间。按上述方法分析铜冶炼渣尾矿样品,结果与石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解后,在盐酸(5+95)溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。