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相似文献
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1.
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)在极谱和伏安分析中的应用已有一些报道。陈林林等曾经研究过Ti(Ⅳ)-5-Br-PADAP络合物在稀H2SO4-H2C2O4溶液中的极谱行为,但灵敏度不高(1.0×10-7mol/L)。我们发现,在pH4.1左右的HAc-NaAc底液中,Ti(Ⅳ)-5-Br-PADAP-NaClO3体系产生一灵敏的极谱吸附催化波,二次导数峰电位在-0.86V(vs.SCE)左右,波形良好,波高稳定,检测限可达4×10-10mol/L。1 实验部…  相似文献   

2.
在0.2mol·L ̄(-1)NH_4Cl-NH_3·H_2O底液中,(pH为9.26),得到一个极为灵敏的Fe(Ⅲ)-TEA-5-Br-PADAP-H_2O_2配合吸附催化波,其峰电位为-0.71V(vs.SCE)。铁浓度在1.8×10 ̄(-10)~5.4×10 ̄(-6)mol·L ̄(-1)范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究,证明是一种配合吸附催化波,并成功地应用于各类水样,钒催化剂中微量或痕量铁的测定。  相似文献   

3.
本文比较了Mo(Ⅵ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚(PAN)与Mo(Ⅵ)-4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(PAR)的极谱性质,讨论它们在作为吸附波试剂时的优缺点,以求得在选择络合剂时的感性和理性认识.本文还报道了Mo(Ⅵ)-PAN-KBrO3吸附催化波体系,最佳实验条件,0.1mol/LHAc--NaAc,pH=4.6,0.01mol/LKBrO3,2.5×10-5mol/LPAN.峰电位为-0.71V(vs.SCE),检出限1×10-9mol/L,线性范围0~6×10-7mol/L  相似文献   

4.
氧氟沙星的单扫描示波极谱分析   总被引:8,自引:0,他引:8  
张淑敏  赫春香 《分析化学》1997,25(10):1177-1180
报道了一种灵敏的氧氟沙星测定方法-一阶导数单扫示波极谱分析,同时研究了它的极谱波性质和电极反应机理,在pH6.0的KH2PO4-Na2HPO4(PBS)底液中,氧氟沙星产生一个灵敏的还原峰,Ep=-1.55V(vs.SCE),其导数峰高与浓度在1.0×10^-5~4.6×10^-7mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,检测下限为2.4×10^-7mol/L,可用于氧氟沙星片剂  相似文献   

5.
在pH9.3的Na2B4O7Na2CO3缓冲溶液中,铬(Ⅵ)与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)在滴汞电极上吸附还原,峰电位-0.31V(vs.SCE).铬(Ⅵ)在1.9×10-82.1×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系检出限为77×10-9mol/L用于工业废水中铬的测定,结果与光度法一致  相似文献   

6.
用四倍频YAG激光(266nm)光解CHBr_3产生CH(B~2Σ~-)自由基,通过测量自发辐射CH(B→X)的时间分辨信号测得室温下CH(B)被卤代甲烷、CS_2、O_2及Ar的猝灭速率常数(×10~(-10)cm~3·molec~(-1)·s~(-1))分别为4.4±0.7(CH_2Cl_2)、5.2±0.4(CHCl_3)、5.0±0.7(CCl_4)、8.2±0.3(CHBr_3)、7.9±0.7(CS_2)、0.19±0.02(O_2)及(1.1±0.1)×10~(-2)(Ar).结果表明,除O_2外,其它猝灭剂对CH(B)的猝灭速率常数均大于对CH(A)的。对卤代甲烷分子,猝灭速率常数显示了因Cl原子数增加而增加的趋势。  相似文献   

7.
姚德  刘辉 《分析试验室》1994,13(6):68-71
在0.2mol·L^-1NH4Cl-NH3·H2O底液中,(pH为9.26),得到一个极为灵敏的Fe(Ⅲ)-TEA-5-Br-PADAP-H2O2配合吸附催化波,其峰电位为-0.71V(vs.SCE)。铁浓度在1.8×10^-10 ̄5.4×10^-6mol·L^-1范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究,证明是一种配合吸附催化波,并成功地应用于各类水样,钒催化剂中微量或痕量铁的  相似文献   

8.
本文研究了两种水溶性钌-膦配合物RuCl_2(TPPTS)_3和Rucl_2(CO)_2(TPPTS)_2[TPPTS为:P(m-C_6H_4SO_3Na)_3]的合成,在水相和有机相组成的两相催化体系中,考察了它们衍生出的活性物种和以RuCl3-TPPTS原位合成的活性物种对肉桂醛的选择加氢性能,并对反应温度(20—80℃),氢压(2—6MPa),催化剂浓度(1.12×10~(-3)~4.50×10~(-3)mol/L),配体TPPTS浓度(9.0×10~(-3)~5.4×10~(-2)mol/L),表面活性剂浓度和反应时间的变化对选择加氢反应的影响进行了详细研究。实验结果表明,RuCl_3-TPPTS原位合成配合物的催化加氢活性最高,而在金属Ru上羰基的配位将使加氢活性降低,表面活性剂CTAB是有效的促进剂,它的加入可大大提高加氢活性,选择适当的CTAB浓度,在反应结束后水相与有机相分层迅速,有利于Ru催化剂的分离,在所考察的反应条件下,肉桂醛选择加氢生成肉桂醇的转化率大于80%,选择性达96%以上。  相似文献   

9.
以含水量80%的阴离子型SDS/n-C_(5)H_(11)OH/n-C_(7)H_16/H_(2)O微乳液为介质,进行了Ni(Ⅱ)-5-Br-PADAP的分光光度研究,其表观摩尔吸光系数为1.13×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),与相应含水量的SDS胶束介质比较,测定的灵敏度显著提高(后者为7.5×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)),样品分析结果令人满意。  相似文献   

10.
魏显有 《分析化学》1995,23(5):502-505
在HCl-NaAc介质(pH2.5)中,用单扫示波极谱法可获得高灵敏的In(Ⅲ)-2-巯基苯骈噻唑(MBT)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ferron)三元络合物吸附波,峰电位在一-0.64V(vs.SCE),峰电流与铟浓度在7.0×10^-10mol/L~8.8×10^-7mol/L之间呈线性关系,检出限可达3.0×10^-10mol/L,测得电活性络合物的组成为In(Ⅲ):MBT:1∶1∶  相似文献   

11.
烟酰胺极谱行为的研究   总被引:7,自引:1,他引:7  
用单扫示波极谱法,烟酰胺在KH2PO4-Na32B4Or-NaOH,底液中呈出现良好的二阶导数峰,Ep=-1.80±0.01V,在5×10^-7-2×10^-5mol/L范围内,峰高与浓度成线性关系,检测限为2.2×10^-7mol/L。此法用于NA片剂含量的测定,其结果良好。  相似文献   

12.
ELECTROCHEMICALBEHAVIOROFMOLYBDOTUNGSATEHETEROPOLYCOMPLEXWITHNEODYMIUMK_(10)H_3[Nd(SiMO_7W_4O_(39)_2)]xH_20INAQUEOUSSOLUTIONXiuM?..  相似文献   

13.
本文研究了Cr(Ⅳ)与5-溴水杨基荧光酮(5-Br-SAF)的显色反应。在pH6.0KH_2PO_4-NaOHiL冲溶液中,Cr(Ⅳ)与5-Br-SAF、CTMAB形式稳定的三元络合物,其最大吸收波长为572nm,表现摩尔吸光系数为1.42×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。Cr(Ⅳ)浓度在0~2.5μg/10mL间服从比耳定律。用此法测定了环境水样中微量Cr(Ⅳ),获得满意结果。  相似文献   

14.
MOLECULARANDCRYSTALSTRUCTUREOFCo_3(μ-PSCH_2CH_2O)_3(CO)_6CONTAININGNEWBRIDGINGHETEROCYCLICPHOSPHIDOLIGANDS¥QiWangLIU;XiangHU;Sh?..  相似文献   

15.
用卡尔曼滤波-分光光度法测定无机铬的形态   总被引:18,自引:2,他引:16  
李方  李艳廷 《分析化学》2000,28(8):989-992
利用Kalman滤波技术和二溴苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵-C_2H_5OH分光光度测定体系,同时对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅳ)进行测定。Cr(Ⅲ)的表观摩尔吸光系数为1.96 × 10~5 L· mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0~ 4.0 x10-6mol/L;Cr(Ⅵ)的表观摩尔吸光系数为4.16 ×10~5L· mol~(-1)· cm~(-1),线性范围为0~5.2×10~(-1)mol/L。  相似文献   

16.
CONVERSION OF KETONES INTO1,1-DISUBSTITUTED-2,3,3-TRIFLUORO-2-PROPEN -1-OLSWITH1,1-DIBROMO-1,2,2,2-TETRLUORO ETHANE/MAGNESIUM...  相似文献   

17.
王升富  杜丹  邹其超 《分析化学》2002,30(2):178-182
制备了磷钼杂多酸-L-半胱氨酸自组装超分子膜电极(P2Mo18-L-Cys/Au)。采用水平衰减全反射(ATR-FTIR)光谱表征了膜的组成。研究了该膜电极的电化学性质,发现它在1.0 mol/L H2SO4溶液中,于0.0~0.7V(vs.SCE)间CV扫描出现两对稳定、可逆的氧化还原峰,其中峰电位分别为Em1=0.334 V,Em2=0.188V,对应着P2Mo18O_(62)~(6-)的两步2电子-2质子反应;计时库仑法计算了薄膜内的电子传递系数D为5.01 × 10~(-8)cm2·s~(-1)。该膜电极对酸性溶液中的NO_2~-有明显的电催化还原作用,初步探讨了电催化机理。用差分脉冲伏安法(DPV)测定其还原峰电流与NO_2~-的浓度在2.0 ×10~(-6)~2.0 × 10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9953,检测限5.0×10~(-7)mol/L。该电极用于模拟水样中NO_2~-的测定,结果满意。  相似文献   

18.
MOLECULARMECHANICALANDQUANTUMCHEMICALCALCULATIONONACYLATIONREACTIVITYFOR1-(NITROSUBSTITUTEDANILINO)-4-SUBSTITUTED-2,6-PIPERAZ...  相似文献   

19.
在醋酸盐(PH=4.0)-四丁基溴化铵(Bu_4N·Br)-H_2O_2缓冲溶液中,用线性扫描示波极谱法、循环伏安法和数字模拟法等方法研究了肉桂酸(C_6H_5-CH=CH—COOH)的 吸附平行催化波产生机理.结果表明,肉桂酸的还原机理为 EC_dimE’过程,即内桂酸的C=C双键首先发生le,1H~+还原(E)产生一个中间体自由基C_6H_5-C·H-CH_2-COOH,随后该自由基在以le,1H~+方式进一步还原(E’)的同时伴随着该自由基间的二聚化反应(C_dim).由于Bu_4N~+质点的诱导吸附作用,肉桂酸的极谱电流增加,峰电位正移.H_2O_2氧化肉桂酸还原中间体自由基使原C=C双键再生(C’),同时阻止了该自由基的进一步还原和二聚化反应,产生了平行催化波.该催化波的产生机理为EC'过程.H_2O_2氧化肉桂酸自由基的表观速率常数K_f为 1.35 ×10~2mol· L~(-1)· s(-1).提出了一种有机化合物极谱催 化波的新类型──由表面活性剂和氧化剂双增敏的吸附平行催化波.  相似文献   

20.
PARAMAGNETICANDDIAMAGNETICDICOPPER(Ⅱ)COMPLEXESWITHDI-SCHIFFBASEDERIVEDFROM2-HYDROXY-1-NAPHTHALDEHYDEAND1,3-DIANINO-2-PROPANOL...  相似文献   

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