有机磷试剂在肽合成中的应用

本文综述有机磷试剂在肽合成中的应用情况,介绍了各种用作氨基保护试剂的磷(膦)酰氯及硫代膦酰氯和四价鏻盐;并着重介绍了不同价态的有机磷试剂用于羧基活化的发展状况。 . t     

手性诱导构建磷手性中心不对称合成有机磷功能化合物研究进展

有机磷化学是有机化学和生命科学研究的重要分支,具有磷手性中心的有机磷化合物在医药、农药、材料和不对称合成等研究领域中具有广泛的应用.利用自然界广泛存在的天然手性化合物作为手性诱导试剂,通过相应的化学转化可以高效合成具有光学活性的磷手性有机磷功能化合物.综述了近年来利用薄荷醇、金雀花碱、麻黄碱和碳水化合物等天然产物作为手性诱导试剂,不对称合成磷手性有机磷功能化合物的研究进展.     

有机磷试剂在不对称反应中的应用

由于其结构多样性,有机磷化合物作为配体、催化剂、辅助剂、添加剂、底物以及试剂等在不对称反应中均获得了成功的应用,从而使有机磷试剂在不对称反应研究领域占有举足轻重的地位.本文全面介绍了本课题组近几年来围绕有机磷试剂在不对称反应中的应用,在醛的不对称硅氰化反应、内消旋环氧烷不对称开环反应、潜手性酮的不对称硼烷还原、不对称Friedel-Crafts烷基化、对映选择Mitsunobu、不对称aza-Morita-Baylis-Hillman、不对称aza-Henry以及硝基烯的不对称Michael加成反应等方面所取得的一些研究结果.     

分光光度法测定有机磷的研究

本文对测定有机磷的一种方法作了研究。考察了温度、时间、磷试剂用量等影响因素。并用此法对淀粉含磷量进行测定。结果表明该法对淀粉有机磷的测定是准确的。     

质谱在生命有机磷化学中的一些应用

讨论了质谱在生命有机磷化学中的应用,包括N-磷酰氨基酸、肽、五配位磷化合物、核苷-氨基酸磷酰胺的质谱裂解途径,有机磷试剂辅助下氨基酸的自组装成肽产物和机理。     

有机磷农药的匈曼反应

以敌敌畏为代表对Ｓｃｈｏｅｎｅｍａｎｎ反应进行了研究，讨论了试剂用量，不同ｐＨ值和温度等对反应速度的影响，建立了十三种有机磷农药的简便、快速测定方法。     

微波消解-分光光度法测定石油化工循环水中总磷

1 引 言为灭菌、缓蚀、阻垢，在循环冷却水中常加入一种含有机磷的水质稳定剂，因此，循环水中总磷的控制至关重要。本文采用微波幅射法对含有机磷的循环水样品进行消解，将有机磷和各种形态的无机磷氧化转变为正磷酸后加以测定。从而大大缩短了样品前处理的时间，提高了分析速度。2 实验部分2.1 仪器和试剂 WR－1和WRT－Ａ微波样品处理系统，附有温度和压力显示、控制装置(北京美诚科贸集团)；721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。所有试剂均为分析纯，水为去离子水；磷标准储备液；500.0 mg/L PO3-4,使用时稀释成15.00 mg/L PO3-4;…     

超性能石英毛细管色谱柱的研制及有机磷农药残留量的分析

采用三种端痉基聚硅氧烷试剂对石英毛细管进行钝化处理，考察了钝化处理的石英毛细管与不同极性固定相的润湿性。在脱活试剂中加入二丁基二月桂酸锡催化剂，降低了钝化反应温度，从而制备出了超性能的石英毛细管色谱柱，在有机磷农药残留量的分析中取得了满意结果。     

双氧水活化-面粉酶抑制法测定蔬菜中有机磷农药

基于α-乙酸萘酯和固蓝B在面粉酶的催化作用下生成紫红色的偶氮化合物,而有机磷农药在双氧水的活化下会抑制酶的催化作用,其抑制程度与农药的浓度在一定范围内呈线性关系,由此建立了一种快速测定有机磷农药的方法。探讨了最佳的反应条件,测定甲基对硫磷和甲胺磷的线性范围分别为1~10μg/mL,1~50μg/mL,最低检出限分别为0.1136μg/mL,0.3525μg/mL。该法具有试剂廉价易得、操作简便、迅速的特点,适合果蔬中常见有机磷农药的快速检测。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药

建立微波萃取–气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药的含量。样品以丙酮–二氯甲烷(1∶1)为萃取溶剂,采用硅胶小柱净化,浓缩后经火焰光度检测器检测。5种有机磷农药的质量浓度在0.010～0.500μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.33～3.66μg/kg。样品加标回收率为90%～103%,测定结果的相对标准偏差为1.54%～9.05%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,试剂用量少,缩短了分析时间,适用于土壤中有机磷农药的测定。     

一种灰飞虱有机磷杀虫剂抗性快速检测方法

<正>公开号:CN103558375A公开日:2014.02.05申请人:江苏省农业科学院摘要:本发明涉及一种快速检测灰飞虱有机磷杀虫剂抗性的方法,属于生物技术领域。以硝酸纤维素膜为载体,利用酯酶催化α-乙酸萘酯形成萘酯,再与固蓝RR盐发生耦联反应,产生有色物质,然后根据颜色的深浅判断样本是否对有机磷杀虫剂产生抗性。该方法包括硝酸纤维素膜、pH 7.5磷酸缓冲液、pH 6.0磷酸缓冲液、染色液等试剂。     

血中神经性毒物和有机磷农药的气相色谱分析

从生物体液中分离检定神经性毒物和有机磷农药有溶剂提取法,但选择性差,需与高度专的分析方法(如气相色谱-质谱联用)相结合;另外还有竞争抑制酶免疫测定法,~(32)P标记放射测定法及胆碱酯酶抑制测定等方法,以上方法操作复杂,试剂成本     

气相色谱法测定污水中对硫磷的农残量

1　引言对硫磷 ,是一种具有触杀和胃毒作用的硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂。对棉花、蔬菜、水稻等的害虫 ,有很好的防治效果 ,但有机磷农药对人畜的毒性较大 ,所以必然会造成对生态环境的污染。关于有机磷农药的检测 ,虽有报道 ,但很少 ,特别是水样中微量对硫磷的测定 ,目前未见报道 ,本文用 30 0～ 40 0 μｍ的活性炭作吸附剂 ,富集污水中的对硫磷 ,收到满意的效果。2　实验部分2 1　仪器和试剂ＳＰ—50 2气相色谱仪 ,火焰光度检测器 ,ＣＤＭＣ— 2Ａ色谱处理仪 ,玻璃层析柱 ( 7.0× 1 .4ｃｍｉ.ｄ)玻璃柱。Ｂ70— 30型真空抽气泵。对硫磷 :…     

新型柱前衍生试剂高效液相色谱法检测大豆中残留草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸

草甘膦(PMG)是一种应用最广泛的有机磷除草剂.目前检测PMG残留方法主要有HPLC,CE,LC-MS,ICP-MS,离子色谱法等.而柱前衍生HPLC法是最常用的方法之一.本研究采用新型紫外衍生试剂甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)测定大豆样品中残留的PMG及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA),获得了满意的结果.     

分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素(萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等)进行优化,同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下,19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平(0.05,0.1,0.5 mg/kg)的回收率为76.9%~126.8%,相对标准偏差为0.6%~7.3%,检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。     

L-古洛糖酸γ-内酯对蔬菜中有机磷农药残留测定基质效应的补偿作用研究

建立了一种采用掩蔽试剂对有机磷农药残留测定时的基质效应进行补偿的方法.研究了其对仪器稳定性、耐受性的影响及对基质效应的补偿效果.结果显示,1.0 g/L的L-古洛糖酸γ-内酯对敏感农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果和久效磷的色谱行为改善显著,响应值分别提高了2.8、9.1、10.4和4.8倍,未对非敏感农药测定产生负面影响...     

简单易得试剂与磷-氢化合物交叉偶联合成有机磷化合物

综述了近年来利用磷-氢化合物与简单易得试剂交叉偶联合成有机磷化合物的研究进展.主要包括利用末端炔烃与磷-氢化合物通过C—H/P—H交叉偶联合成炔基膦化合物,利用简单易得的含氧、含硫或含氮有机化合物与磷-氢化合物交叉偶联构建sp~2/sp~3-C—P键或P—Z键,并对部分反应的机理进行扼要总结.     

用薄层-植物酶抑制技术测定甲胺磷残留量

利用酶抑制技术检测微量有机磷农药,一般均采用牛、鼠、羊、兔、猴、鸡、猪等动物酶源,鉴于植物种子、根、茎、叶、花、果实中含有的水解酶,同动物酯酶一样,其活力亦能被有机磷所抑制,作者摸索了面粉等植物酶在薄层板上进行酶化学反应来检测甲胺磷残留量的可行性,结果令人满意。 1.方法原理:甲胺磷在薄层板上被展开后,喷洒植物酶溶液,在斑点部位植物酶被农药抑制,而在斑点之外,酶的活性未被抑制,生成了基质水解产物,与特定试剂呈现有色反应,因此,在喷洒基质溶液后,斑点是白色,而背景显玫瑰红色。     

人参寡肽的合成

使用溶液和有机磷肽缩合试剂DEPBT合成了从人参中分离鉴定的三个寡肽,N,N'－双－(γ-谷氨酰甘氨酰)胱氨酸1,N,N'－双-γ－谷氨酰胱氨酰甘氨酸2,N-γ-谷氨酰胱氨酰-双-甘氨酸3,以及γ-谷氨酰甘氨酰半胱氨酸。4.产物经离子交换树脂柱或HPLC纯化,用质谱、核磁共振谱、氨基酸分析进行了验证。     

六乙基亚磷酰三胺的反应性——六乙基亚磷酰三胺、苯甲醛、卤仿三元体系的反应

六烷基亚磷酰三胺(Ⅰ)是有机磷化学中较为基本的试剂,作为磷氮化合物的代表,由于其特殊的结构和电子性质,表现出许多特殊的反应性。作者曾发现并研究过六乙基亚磷酰三胺(1a)与卤仿的反应,为判断反应机理,将苯甲醛加入到反应体系中,以期得到关于自由基机理的判据,但实际上出现了新的反应现象,检索C。A。等文献,未发现类似的报道,为此我们进行了较深入的研究。