钕的氢氧化物和氧化物纳米线的制备及表征

以金属钕为起始原料，采用简单的碱性溶液下水热法制备出氢氧化钕纳米线。所得到的水热产物采用X-射线衍射、扫描电镜和透射电镜等进行了结构与形态表征。研究发现，水热处理的温度、碱液浓度和碱的种类等对水热产物的形貌、长径比和结晶状态有较大影响，提高水热温度和增加碱液浓度有利于氢氧化钕纳米线的生长。在相同水热反应温度(180 ℃)、水热时间(45 h)和碱浓度下，5 mol·L^-1 NaOH溶液体系制备的氢氧化钕纳米线具有较高纯度和较长的长径比，其直径为20～40 nm，长度为2～10 μm。该氢氧化钕纳米线在空气气氛下500 ℃烧结后形成具有体心立方结构的C型Nd₂O₃，该Nd₂O₃仍具有一维纳米线形貌。升高焙烧温度时产物的形貌和相结构都发生了明显变化。     

热分解法制备希土氧化物超微粉末

引言超微粉未已被视为九十年代的新材料,它的许多奇特的性质和令人惊异的应用不仅引起人们的重视,并开展了许多研究。但目前对希土金属及其化合物的超微粉未的研究则报道甚少。尽管如此,希土超微粉未已经在磁性材料、超导材料、传感器、超高温耐热合金等方面获得应用,并取得了明显的效果。超微粉末的合成方法其多,但均不成熟、寻求合成希土超微粉末的方法则是一个重要的课题。我们在研究醇盐法制备氢氧化钕、氧化钕超微粉末的同时,采用热分解法制备了一系列希土氧化物超微粉末,观察了它们粒径变化的规律,得到一些新的结果。     

抗坏血酸还原钼蓝比色法测定金属钕及三氧化二钕中硅

关于金属钕和三氧化二钕中微量元素硅的测定目前国内未见报道.硅的测定通常采用硅钼黄或硅钢蓝比色法,一般在草酸介质中进行.当硅酸与钼酸铵作用生成硅钼黄杂元酸,加入草酸时与钕盐溶液作用后,立即生成无定型沉淀.为了消除沉淀干扰,选择在0.025mol·L~(-1)硫酸介质中用10g·L~(-1)抗坏血酸还原,测定硅的含量.线性范围在0～0.3μg·ml_(-1)内遵守比耳定律.本法用于金属钕和三氧化二钕中硅的测定,结果令人满意.     

热分解法制备纳米氧化钕

采用热分解法以2-硝基苯甲酸和硝酸钕为原料制备了纳米氧化钕微粉,利用正交设计对合成条件进行了优化,得出了最佳的合成条件,即原料2-硝基苯甲酸与硝酸钕物质的量比2.5∶1,溶液pH值5.5,反应时间3h、干燥时间8 h,在此条件下制得了平均粒径为15 nm的氧化钕微粉,并利用XRD和TEM对制得的纳米微粉进行了结构表征.     

真空辅助硬模板法制备三维有序介孔氧化钕

以介孔氧化硅KIT-6为硬模板,硝酸钕为金属源,分别在搅拌条件和真空条件下制备具有三维介孔结构的立方多晶氧化钕。采用XRD、TEM和氮气吸附-脱附技术对所得样品进行表征。结果表明,在真空辅助条件下制备所得的氧化钕较在搅拌条件下制备得到的氧化钕具有更规则的三维有序介孔结构,两者的比表面积分别为117和84 m.2g-1。     

氯化钕熔盐电解的阴极过程

本文用循环伏安和计时电位法,在与金属钕处于平衡的KC1-NaCl-NdC1_3熔体中,研究钕离子在铂阴极上的电极过程。结果表明,在该体系中其阴极还原过程为二价钕离子直接放电还原为金属钕,Nd~(2+)+2e→Nd。电极反应为可逆的并受扩散控制,钕的析出电位在本实验条件下约为-3.2V(氯标)。     

钕铁合金在氯化钕熔盐中的溶解度

本文用电化学方法确定了钕铁合金在含氯化钕熔盐中的溶解度及其与温度、熔盐组成间的关系。所得的数据与急冷熔盐试样的化学分析法的结果有良好的一致性。     

ICP-AES法直接测定金属钕、氧化钕中的稀土和非稀土杂质元素

建立了金属钕和氧化钕中24个杂质元素的高频感耦等离子体原子发射光谱直接测定的方法。配制了3组可混听多元素标准溶液，采用基体匹配法和多组分光谱拟合（MSF）技术以消除基体光谱干扰。测定元素的回收率为96．8％－104．0％，精密度为0．92（Ti)%-6.9(Ca)%.     

钕对Ti—11Al合金氧化性能的影响

本文研究了纯Ti、Ti-11Al、Ti-11Al-Nd合金在800～1000℃空气中氧化动力学,它们基本上服从抛物线规律,钕明显地减小了Ti-11Al合金的氧化速度。计算Ti-11Al和Ti-11Al-Nd合金氧化过程激活能分别为103和91kcal/mole。铂金丝标记实验说明,纯Ti氧化时,氧向基体内扩散。Ti-11Al和Ti-11Al-Nd合金氧化时,同时存在Ti、Al、Nd原子向外扩散。钕促进了铝的选择氧化。它们的氧化膜分别由TiO_2、α-Al_2O_3和TiO_2、α-Al_2O_3、少量Nd_2O_3相组成。添加钕、铝元素减小了氧在钛中的渗透深度。     

熔盐电解法制备镨钕钆合金的研究

本工艺采用熔融氟化锂-氟化镨钕-氟化钆熔盐三元体系为电解质,通过电解氧化钆与氧化镨钕混合物的方法,制备了成分稳定的镨钕钆合金,同时就电解质组元、温度、阴极电流密度、加料速度对电解过程的影响进行了试验研究。结果表明:在试验条件下可以生产钆含量(10~15)%±0.5%(质量分数)的镨钕钆合金,金属直收率大于98%,电流效率大于78%;产品含碳小于0.05%,含铁小于0.3%,含Ca,W均小于0.01%,同时具有成本低、工艺稳定、产品质量好等优点。     

含锆和钕激光介质废液的回收处理

研究了POCl3-ZrCl4-Nd(CF3COO)3激光体系废液中锆和钕的回收方法,蒸馏回收POCl3后的废渣与碳酸钠溶液反应,其中的钕转化为碳酸钕沉淀,用盐酸溶解并将其中不溶的磷酸锆滤出,再用草酸沉淀,灼烧后得到氧化钕,其中未检测出锆;碳酸锆的络合物在加入9mol/LHCl后析出白色氯氧化锆,经重结晶后,所得氯氧化锆中钕的含量小于0.05%.     

电感耦合等离子体质谱法测定氧化钕中砷含量

建立草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029 ng/mL,定量限为0.097 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定,回收率(n=11)为94%～104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%～5.82%。     

氧化钕填充聚丙烯的等温结晶动力学研究

用ＤＳＣ法研究了氧化钕微粉填充聚丙烯的等温结晶动力学．结果表明，加入少量氧化钕可明显提高聚丙烯的基体结晶速率和结晶度，降低球晶径向生长的单位面积表面自由能；从Ａｖｒａｍｉ和Ｈｏｆｆｍａｎ理论出发都可得出稀土氧化物Ｎｄ２Ｏ３填充聚丙烯后可明显改变聚丙烯的结晶行为．     

油菜缺钙条件下钕、钙关系的研究

研究表明缺钙油菜经低浓度钕(3μmol·L-1Nd(NO3)3)处理,主根增长、根系表面积、根干重、根系阳离子交换量增加;根系氧化力提高;油菜受损程度得到了明显的改善和修复,钕对钙表现出一部分替代作用。这种作用很可能通过细胞质膜Ca2+ ATPase以信号转导途径来体现。钕在高浓度下(60μmol·L-1)则表现出毒害作用。     

氟化锶／氧化钕催化剂的甲烷氧化偶联性能及其吸附氧物种的原位FTIR光谱研究

氟化锶／氧化钕催化剂的甲烷氧化偶联性能及其吸附氧物种的原位ＦＴＩＲ光谱研究龙瑞强，万惠霖，赖华龙，蔡启瑞（厦门大学化学系固体表面物理化学国家重点实验室，厦门，３６１００５）关键词甲烷氧化偶联，氟化锶／氧化钕，吸附氧物种近年来，甲烷氧化偶联（ＯＣＭ）的...     

导数光谱法快速测定混合稀土中的钕

光度法单一稀土的测定主要依靠4/电子的跃迁及其受配位场或环境影响后的超灵敏光谱^[1~6],钕与钛铁试剂络合后使其特征峰增强约4倍^[2]可用于测定钕。我们发现此络合物在紫外区尚有二强吸收峰,镧、铈、错、钕、钐、钇的峰位均相同,且摩尔吸光系数很接近,因而可用以代替称量测定总稀土(在255nm)。为提高灵敏度与消除干扰,我们用其三阶导数光谱测钕。据此拟定的快速测定钕法曾试用于合成样及实物,均获得满意的结果。     

含螯合配体的钕配合物的晶体结构

用NdCl_3,NaS_2CNEt_2和Et_4NBr为原料,在甲醇溶剂中反应,生成钕配合物,[Et_4N](Nd(S_2CNEt_2)_4]晶体,用X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构。晶体属于单斜晶系,空间群P2_1/n晶胞参数,a=11.704(3)A,b=20.941(3)A,c=17.564(4)A,V=4242.2A~3,Z=4。结构经最小二乘方法修正后偏离因子为R=0.0564.在配合物钕离子是通过8个硫原子配位形成扭曲的NdS_3核的十二面体。井对配合物的红外线光谱和紫外可见光谱也进行了研究。     

含钕聚合物的制备及荧光性质

用复分解的方法制备了辛酸钕[Nd(OCA)_3]和甲基丙烯酸钕[Nd(MAA)_3];将它们分别加入甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的混合体系,聚合后得到交联的[含Nd(MAA)_3]和非交联的[含有Nd(OCA)_3]二种聚合物。研究了上述钕的有机酸盐和二种含钕聚合物的荧光性质。     

镨钕掺杂对γ-Ce2S3红颜料性能的影响

以镨钕氧化物富集物和无水碳酸钠作为添加剂掺杂到氧化铈中制得的混合物为原料,在1000℃经硫化氢气体硫化合成了一种新颖的γ型五元稀土倍半硫化物γ-Na-Ce-Pr-Nd-S红色环保颜料.使用X射线粉末衍射、固体可见漫反射光谱、热重-差示扫描量热分析及扫描电镜表征等测试手段对产物进行了表征.与未掺杂镨钕的产品对比,发现适量掺杂镨钕可降低硫化产物的烧结程度、增加产品亮度及增强产品的热稳定性.     

钕在油菜中的分布、运输与细胞定位

用透射电镜对经济培养油菜苗的观察表明,钕不能进入细胞质,而是细胞壁细胞或沉积在细胞间隙,钕从根系进入植物后多数在根尖积累,少量经质外体转运到茎和叶,其中叶尖最少,与土培试验油菜各部位组织中钕含量的分析结果相吻合。钕对植物的生理效应可能主要通过作用于根系质膜而表现出来。