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以胆固醇为原料,经酰化、氧化、还原、水解以及消除等5步反应合成维生素D3原7-脱氢胆固醇,总收率42%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。研究了酰化反应、氧化反应、还原反应和消除反应条件对收率的影响。 相似文献
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以苯酚为原料,采用流体化学技术,依次经醋酐酯化和酸催化Fries重排反应合成了对羟基苯乙酮,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证。使用流体化学反应技术合成对羟基苯乙酮具有操作简便、反应选择性好和产品收率高等优点。 相似文献
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以N-甲基-4-硝基苯胺作为起始原料,依次经氯乙酰化、取代及氢化还原反应制得关键中间体N-(4-氨基苯基)-甲基-2-(4-甲基-1-哌嗪基)乙酰胺(4);以4-氯-3-硝基苯甲酸为原料,依次经酯化、取代、氢化还原及环合反应制得6-甲氧羰基-2-吲哚酮(8); 8与原苯甲酸三乙酯和乙酸酐经“一锅煮”反应制得中间体1-乙酰基-3-甲氧基(苯基)亚甲烯基-2-氧代吲哚环-6-羧酸甲酯(9); 4和9进行取代反应的同时脱除保护,经“一锅煮”反应合成尼达尼布,总收率57.2%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)确证。 相似文献
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1,4-二氢吡啶结构是许多生物活性物以及药物分子的重要骨架,同时也是非常重要的有机合成中间体。当前并没有一种适用的方法用于13C标记1,4-二氢吡啶的合成.提供了一种13C标记1,4-二氢吡啶的合成方法以13C2-乙酸钠为标记原料,经磷酸酸化得到13C2-乙酸,羰基二咪唑酰化13C2-乙酸得到13C2-N-乙酰咪唑,随后在咪唑钠的作用下进行克莱森缩合反应获得1,2,3,4-13C4-乙酰乙酰咪唑的钠盐,经乙酸酸化得到1,2,3,4-13C4-乙酰乙酰咪唑,再通过与醇进行酯化得到1,2,3,4-13C4-乙酰乙酸酯,1,2,3,4-13C4-乙酰乙酸酯经氨基甲酸铵氨化得到1,2,3,4-13C4-3-氨基丁烯酸酯。随后采用Hantzsch改进法合成了5,6-位及其取代基碳标记的13C4-尼群地平、13C4-苯磺酸氨氯地平和13C4-马来酸氨氯地平.该方法操作简单,反应条件温和且产率高,为1,4-二氢吡啶的5,6-位及其取代基引入13C同位素标记合成提供了新的思路,满足中国仿制药物一致性评价的稳定同位素内标自主合成需求。 相似文献
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以油酸为原料,与无水甲醇经酯化反应制得油酸甲酯(1); 1经还原和取代反应制得1-氯-顺式-9-十八烯(3); 3与对羟基苯甲醛经取代反应制得(E)-4-(十八碳-9-烯-1-基氧基)苯甲醛(4); 4依次经取代、还原及酸化反应合成了一种新型伯胺盐阳离子表面活性剂(E)-[4-(十八碳-9-烯-1-基氧基)苯基]甲烷氯化铵(7),总收率25.35%,其结构经1H NMR和IR表征。采用表面张力法研究了7的表面活性。结果表明:7具有较强的聚集能力和界面吸附能力,其cmc, γ-cmc, Γmax和Amin分别为0.251 mmol·L-1, 28.8 mN·m-1, 2.41 μmol·m-2和0.69 nm2。 相似文献