钨丝无火焰原子吸收光谱法测定废水中的镉

钨丝电热原子化器电解富集的方法可以测定海水中微量镉。对含量较高的城市工业废水中的镉的测定,则可采用直接加样的方法测定。本文使用钨丝电热原子化器,直接加样法对工业污水中的镉进行了测定。本法测镉的绝对灵敏度为:2.3×10~(-12)克,加5μl测得相对灵敏度为:0.45ppb,检出限为:0.2ppb。对0.2ng的镉重复测定20次,相对标准偏差为7.3％     

巯基棉富集原子吸收光谱测定海水中铜、镉

海水中铜镉含量低微,直接测定很困难,需经分离富集后测定。目前分离富集手段有溶剂萃取、共沉淀、离子交换等等。溶剂萃取由于生成有机螯合物不稳定,保存时间短。共沉淀方法由于加入大量试剂,对铜镉易产生污染,另外,手续繁杂、费时。离子交换法简单快速,可方便地将富集后的元素转移到酸性溶液中去,但     

原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉的方法。解决了涂料中镉的测定问题,探讨了样品的处理条件、基体改进剂的选择、共存元素干扰的消除以及仪器工作条件的优化。镉的线性范围为1.0—50.0μg/L,方法的检出限为0.32μg/L,回收率为85.0%—92.5%,精密度为2.85%—4.49%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

氢化物发生-原子荧光光谱法是近年推广完善的,本文尝试用该法测定土壤中镉,试验了常用酸及还原剂用量对测定镉的影响,优选了仪器工作条件,探讨了土壤中共存元素对测定镉的影响,确立了土壤中镉的分析方法,测定了土壤标准样品。结果表明,镉发生氢化物反应需弱酸性条件,酸度范围窄;2.0％(?)盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为20.0 g·L-1、载气流量为800-1 000 mL·min-1,主阴极灯电流为60-90 mA,原子化器温度为低温和原子化器高度为7mm时,荧光强度较大且稳定;加入适当试剂能降低土壤中共存元素对测定镉的影响;土壤标样的分析结果与保证值基本吻合,相对标准偏差(n=10)小于10％,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉具有较好灵敏度、精密度和准确度。     

新疆孕马结合雌激素原料药中铅、镉、砷、汞、铜含量测定

建立了测定孕马结合雌激素（CE）原料药中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。采用石墨炉原子吸收光谱法（AAS）测定铅、镉、铜含量;原子荧光光谱法（AFS）测定砷、汞含量。铅、镉、砷、汞、铜的回收率（n=6）分别为93.4%,98.2%,102.8%,95.0%,96.4%。该方法操作简便,快速,可用于原料药中铅、镉、砷、汞、铜重金属残留量的测定。     

痕量钴、镍和镉的流动注射在线共沉淀预浓集的研究及其FAAS测定

本文应用流动注射分析技术为痕量钴、镍和镉的火焰原子吸收光谱测定建立了一个有效的在线共沉淀预浓集系统。钴、镍和镉离子在弱酸性介质中与ＡＰＤＣ－Ｆｅ２＋产生共沉淀，共沉淀反应和沉淀收集在编结反应器中同时进行。用甲基异丁基甲酮溶洗沉淀在线引入火焰原子化器中进行测定。分析速度为７２样／ｍｉｎ，样品消耗量为１．１ｍｌ以及装样时间３０ｓ时，测定钴、镍和镉获得的增感系数分别为４２、３０、３３。测定含量水平分别为２０．０、１００．０和１０．０μｇ／ｌ，钴、镍和镉的相对标准偏差为２．３％、２．０％和２．４％（ｎ＝１１）。测定钴、镍和镉的检出限（３σ）分别为１．０、３．０和０．３μｇ／ｌ。对尿样标准参考物（ＧＢＷ０９１０３）中镍和镉及动物组织牛肝标准参考物（ＮＢＳ１５７７ａ）中钴的测定结果与标准值一致     

微波消解ICP-MS测定接装纸中7种元素含量

采用微波消解ICP-MS准确测定接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞、钴7种元素含量,对消解剂的选择和用量、加酸顺序以及汞的测定进行了优化,提高了方法的实用性和准确性。     

水性涂料中可溶性铅、镉、铬和汞的测定

本文研究了测定水性涂料中可溶性铅、镉、铅和汞的影响因素。结果表明，铅、镉、铬和汞的影响因素。结果表明，铅、镉、铬和汞的溶出量主要取决于酸度、时间、温度、搅拌速度以及膜干燥方式和干燥程度等因素。本法6次测量的相对标准偏差均小于5．5％。     

痕量钴,镍和镉的流动流射线共沉淀预浓集的研究及其FAAS测定

本文应用流动注射分析技术为痕量钴，镍和镉的火焰原子吸收光谱测定建立了一个有效的在线共沉淀预浓集系统，钴，镍和镉离子在弱酸性介质中与ＡＰＤＣ－Ｆｅ＾２＋产生共沉淀，共淀反应和沉淀收集在编结反应器中同时进行，用甲基异丁基甲酮溶洗沉淀在线引入火焰原子化器中进行测定，分析速度为７２样／ｍｉｎ，样品消耗量为１．１ｍｌ以及装样时间３０ｓ时，测定钴，镍和镉获得的增感系数分别为４２，３０，３３。测定含量水平分别为     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中的铅

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中铅,优化了酸度、硼氢化钾和基体改进剂浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等分析条件,在0—80ng/mL内呈线性关系,相关系数为0.999,测量精确度为3%,准确度为101%,回收率达到了95.0%—97.5%。此法具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、重现性好、线性范围宽、结果可靠等优点,适用于海水中铅元素的测定。     

石墨炉原子吸收法测定大气降水中的铜、铅和镉

用石墨炉原子吸收法连续测定大气降水中的铜、铅、镉 3种重金属的含量。降水样品经酸化处理后 ,直接进行测定 ,Cu、Pb、Cd的检出限在 0 .18— 1.12 pg范围内 ,精密度 (RSD) <2 .5 % ,标准加入回收率在10 0 .8%— 10 6.0 % ,方法简便、快速、准确 ,已用于黄海与东海海域的大批降水样品的测定 ,结果令人满意     

FAAS直接法测定环境和生物试样中Zn、Pb和Cd

本文系统研究了海水、土壤、沉积物和生物中Cd、Pb和Zn用火焰原子吸收直接法测定时的干扰与背景校正。由于这些物质基体中含有大量Al、Na、K、Ca、Mg、Fe等元素,在火焰中形成MX、MO和MOH分子光谱与分析元素线重叠,经背景校正后可获得更准确的结果和更好的回收率,对检出限和精密度均有改善。     

刺参中无机元素的聚类分析和主成分分析

探讨多元素分析对中国刺参产地溯源的可行性,筛选判别刺参产地的有效指标.采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了7个产地刺参样品中Al,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Mo,Cd,Hg和Pb共15种无机元素的含量,建立刺参无机元素数据库.原始数据经过标准化处理后,结合聚类分析和主成分分析...     

腐植酸/凹土分离富集-FAAS测定水中的痕量镉

用腐植酸/凹土固相萃取富集水中痕量镉,然后用火焰原子吸收光谱法测定。实验研究了溶液pH值、分离柱上样速度、洗脱剂的类型、用量、浓度、洗脱速度等因素对镉回收率的影响。在最优条件下,材料对镉的最大吸附量为46.56m g/g,回收率为97.8%—102.2%。该方法抗干扰能力强,可用于环境水样中痕量镉的检测。     

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定环境水样中的铅和镉

文章以负载8-羟基喹啉(8-HQ, Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭(AC)为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样 (MFS)分析技术实现了连续现场富集环境水样中的痕量Pb和Cd,并在实验室中采用流动注射(FI) -火焰原子吸收(FAAS)联用技术对吸附柱中富集的Pb和Cd进行测定。该方法用于水中微量元素(GBW—08608)和南湖水样中Pb和Cd的测定均获得了满意的结果。10 mL富集的检出限(3σ)Pb：1.58 μg·L-1;Cd：0.062 μg·L-1 ,相对标准偏差Pb：1.62%;Cd：1.96%。     

水体中铬、镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究

以氢氧化钠和硫化钠为沉淀剂采用共沉淀法同时富集水体中的Cr,Cd和Pb,通过对Cr(OH)₃,Cd(OH)₂和PbS沉淀均匀悬浮液抽滤以制成Cr,Cd和Pb均匀分布的薄膜样品并进行能量色散XRF光谱测量,以实现水体中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测。研究了富集过程中的反应时间和反应物摩尔比对薄膜样品XRF光谱强度的影响,确定了富集过程的最佳反应条件为沉淀反应时间为5 min,OH-与Cr3+的最佳摩尔比为5.0,OH-与Cd2+的最佳摩尔比为5.0,S2-与Pb2+的最佳摩尔比为2;对富集后不同浓度的薄膜样品进行了均匀性检验,富集区域6个不同位置荧光强度的相对标准偏差均小于4.8%,说明富集后的薄膜样品具有较好的均匀性;将不同浓度薄膜样品的理论浓度值与ICP-MS方法测得的浓度值进行对比分析,验证了该富集方法对水样中Cr,Cd和Pb的富集率均能达到90%以上;根据薄膜样品的荧光强度与ICP-MS测得的浓度值,建立了基于该富集方法的水体中Cr,Cd和Pb的X射线荧光光谱定量分析方法,Cr,Cd和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.997 3,0.995 0和0.999 8,当实际采集水样体积为50 mL时,Cr,Cd和Pb的检出限分别为7.4,29.6和8.5 μg·L-1,均低于《污水综合排放标准 GB 8978-1996》中Cr,Cd和Pb的最高允许排放浓度,因此该方法能够实现工业生产及生活排放污水中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测。该研究为基于X射线荧光光谱法的水体多种重金属同时快速在线监测提供依据。     

三钛酸钠晶须预富集/分离与FAAS法联用测定环境水中镉的研究

三钛酸钠晶须是一种新型的富集材料,实验利用火焰原子吸收光谱(FAAS)法,探讨了三钛酸钠晶须对Cd(Ⅱ)的吸附行为及影响其吸附和解脱的主要因素及共存离子的影响,考察了三钛酸钠晶须对Cd(Ⅱ)的吸附容量。当pH 5,吸附剂用量0.05 g时,吸附率可达98%。以0.1 mol·L-1的盐酸为解脱剂,沸水浴加热30 min,可将吸附在三钛酸钠晶须上的Cd定量洗脱。方法检出限为3.1 ng·L-1,相对标准偏差为2.6%(Cd(Ⅱ): 0.2 μg·mL-1,n=9)。实验结果表明Cd(Ⅱ)在0.01～1.0 μg·mL-1之间线性良好。线性回归方程为A=0.4179c-0.004 8,相关系数r=0.999 67。在优化的实验条件下,实测了长江水,运河水,玉带河水中Cd的含量,加标回收率为98%～102%。     

鲍鱼、海参中微量元素的分析研究

采用高压密封硝化罐消解样品,应用ICP-AES法测定鲍鱼、海参中Fe,Ca,Mg,Zn,Sr,Se,Hg,Cd等15种微量元素的含量,以正交实验设计方案,通过方差分析选择最佳的实验操作条件,将数理统计与化学方法相结合,以极少的实验次数获得更多的信息。该方法简单、快速、灵敏度高,准确性好, 且能多元素同时测定,另外对环境污染小。此方法回收率在91.0%～110.0%之间,相对标准偏差小于3.55%。实验结果表明：鲍鱼、海参中均含有丰富的Fe,Ca,Mg,Zn,更含有Se, Ge, Sr, Cu等对人体有益的微量元素,是营养价值极高的海产品,但同时由于目前环境污染较严重,环境对海水的污染也不容忽视。当海域受到污染时,有害物质沉积于鲍鱼、海参体内,使其有害重金属含量偏高,人们食用时需要慎重。     

轻质萃取剂的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定生活用水中痕量Pb与Cd

以轻质溶剂辛醇为萃取剂,建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱分析法(LDS-DLLME-GFAAS),并应用于生活用水中痕量Pb及Cd的测定。在分散液液微萃取(DLLME)中,以二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)为螯合剂,用微量注射器将辛醇和甲醇的混合溶液快速注入到样品溶液中发生雾化分散现象,Pb2+和Cd2+与DDTC的络合物被萃取到辛醇微滴中。离心分离后,以GFAAS测定萃取至上层辛醇相中的分析物。实验考察了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、pH、DDTC浓度、萃取时间等影响萃取效率的实验参数。在最优实验条件下,Pb和Cd的检出限分别为0.15和0.03 μg·L-1,富集倍数分别为87和48,具有良好的线性和精密度。该分析方法优势在于操作简便,快速,低成本,高富集倍数,萃取剂用量少,已成功应用于自来水、饮用水和南湖水中痕量Pb和Cd的检测。