用硝酸镍作基体改进剂石墨炉原子吸收法测定食品中的铅

石墨炉原子吸收法分析食品中铅时,由干基体的干扰,可导致较大的分析误差,为此,使用合适的基体改进剂是很必要的。目前大多采用磷酸盐以及磷酸盐和硝酸镁混合作基体改进剂,都取得了一定的效果。前者使用后可使灰化温度升高至900℃,而后者则可达1000℃。本文采用硝酸镍作基体改进剂测定了食品中微量的铅,发现其效果比磷酸盐更佳,而与混合基体改进剂具有相同的效果。通过实验,找到了硝酸镍的最佳用量为0.2—0.7％。在0.3％镍存在下,灰化温度升至1000℃而无铅挥发损失。通常在不使用基体改进剂时灰化温度一般只能用500℃。使用了此基体改进剂再结合平台炉技术及最大功率升温可使铅的测量获得满意的结果。在灰化前向猪肝、甘蓝及小麦粉标准参考物中加入铅标准0.1、0.2、0.3μg及30mg     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钠、溴化钾和碘化钾中痕量铁铜铅铋

氯化钠、溴化钾、碘化钾在石墨炉原子吸收光谱法测定铁、铜、铅、铋时产生强的背景。提高灰化温度和时间能消除或降低此干扰。铅和铋的测定能用铂或钯作基体改进剂,但是铂的效果更好。     

石墨炉原子吸收光谱法对高钙营养强化剂中痕量铅的测定

通过选择基本改进剂种类和石墨管类型,优化了灰化和原子化参数以及使标准系列与样品基体相匹配等一系列条件的测定,从而克服了石墨炉原子吸收法测定高钙营养强化剂中痕量铅时高含量钙对其的负干扰。实验结果表明：使用5％NH4H2PO4作为基体改进剂,普通石墨管,选择灰化温度1000℃并保持30s,原子化温度1400℃并保持3s,使用标准加入法使标准系列与样品基体相匹配,钙的干扰大大降低,同时高钙营养强化剂样品铅测定的回收率达到92％。使用标准物质（茶叶GBW 10016）对该方法进行了检验,结果表明铅的测定值在标准样品的保证值范围内。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿样中铅

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅以钯溶液与抗坏血酸溶液作为混合基体改进剂,使灰化温度达到1000℃以上,降低了尿中复杂成分的干扰.方法的检出限为0.20μg·L-1,对正常人混合尿中铅测定结果的相对标准偏差为2.54%～4.86%,加标回收率为92.6%～112.6%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定锡和锗时基体改进剂硝酸钙的作用

石墨炉原子吸收光谱法测定低温易挥发元素锡和锗时灵敏度较低。本文以硝酸钙为基体改进剂,使锡和锗的灵敏度分别比不加基体改进剂时提高9倍和50倍,同时也显著提高灰化温度,并降低原子化温度。本文也探讨了基体改进剂硝酸钙对锡和锗的增感机理。锡的增感是由于固相和气相中钙的作用,而锗的增感仅是气相钙的作用。     

石墨炉原子吸收法测定锡的基体改进剂研究

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定锡的混合基体改进剂,用转靶X射线衍射分析探讨了金属元素氧化还原性质不同的两类改进剂的稳定机理,两种改进剂能使锡的灰化温度分别提高到1400℃和1350℃,但Mg(NO₃)₂会对锡的测定造成较大的背景吸收,镍加抗坏血酸后可显示更多的优点,既使灰化温度提高500℃,测定灵敏度也提高2倍,同时又降低了背景吸收和基体干扰,用此法测定水系沉积物标样,结果一致.     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定豆制品中铅

豆制品试样置于微波消解罐中用硝酸及过氧化氢在MDS-2002A型微波消解仪中消解,所得试样的稀硝酸溶液,在加入硝酸铵后直接进样作石墨炉原子吸收光谱法测定。硝酸铵的加入除作为基体改进剂外,还能起提高灰化温度和消除氯化钠干扰的作用。对仪器的工作条件,特别是石墨炉工作程序的参数,包括烘干时间、灰化及原子化温度等进行了试验并予以优化。所选用的分析谱线的波长为283．3nm,在所测得的峰高积分值与铅的质量浓度在2～80μg·L^-1范围内呈线性关系。方法的检出限（S／N=3）为0．1μg·L^-1。以豆制品样品为基体加入铅标准溶液做方法的回收试验,测得回收率在94．0％～102．0％之间。     

钴和硝酸镁作为通用基体改进剂的研究

研究钴和硝酸镁作通用基体改进剂的可能性，文中提出了基体改进剂使银，砷，金，镉，镓，锗，铟，铅，锑，硒，锡，铊等元素在石墨炉原子吸收中允灰化温度大的提高，从而消除基体干扰。对钴和硝酸镁作基体改进剂与常用的基体改进剂进行了比较，结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法加基体改进剂测定海带中铅

采用NH4NO3-PdCl2-Mg(NO3):基体改进荆,用石墨炉原子吸收法测定海带中的铅,克服了海带中高盐份的干扰.通过比较了几种不同改进荆消除基体干扰的效果,确定采用NH4NO3-PdCl2-Mg(NO3)2基体改进剂,灰化温度为1200 ℃和原子化温度为1800℃的实验条件.实验表明:可以消除海带中高盐份的干扰,回收率87%～110%.     

采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅

纺织品标准中对铅的限量极为严格,但萃取汗液基体成分复杂,背景吸收干扰强烈,为解决纺织品中的可萃取铅检测的困难,建立了一种采用基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法,测定纺织品中的可萃取铅。通过比较两种基体改进剂,优化实验条件,确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1 200℃、原子化温度2 300℃的实验条件。结果表明,以钯-硝酸镁为基体改进剂更能有效降低纺织品可萃取铅的基体干扰,并且具有良好的精密度(2.6%~3.3%)和准确度(加标回收率94.3%~105.6%)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化镁中铅

用石墨炉原子吸收光谱法测定了氯化镁中铅含量.试样经硝酸多次反复溶解转换成以硝酸镁为基体的试液,利用硝酸镁为基体改进剂,灰化温度可以提高到900℃.许多氯化物的干扰可以消除.方法的线性范围为0～80μg·L-1,检出限0.75 mg·kg-1,回收率(平均值)为89.5%,相对标准偏差为11.5%.     

石墨炉原子吸收法直接测定高纯铜中痕量杂质砷硒锡

Bedard曾用氢化物火焰原子吸收法测定电解铜中砷、硒、碲、锡;Mullen用石墨炉原子吸收法测定高纯铜中硒、碲、铋、锑及砷,结果基体铜对测定均有干扰,因此,分别用氢氧化镧、氢氧化铁共沉淀欲测元素,与铜分离后再进行测定。Haynes测定高纯铜中砷、锑、硒、碲;Barnett测定铁合     

电热原子吸收光谱法测定钢中铅

钢中痕量铅的测定,基体干扰严重。本文用镧作基体改进剂,能消除5mg/ml基体铁的干扰,同时2mg/ml钙、镁、钴、镍、铜、铝、铬、锌和0,2mg/ml锰、镉均无明显干扰。方法具有灵敏度高、重现性好等优点。仪器及工作条件:岛津AA-650型原子吸收分光光度计,GFA-2型石墨炉原子化器。分析波长283,3nm,灯电流8mA,光谱通带0.3nm,干燥15A、50s,灰化55A、30s,原子化160A、5s。进样体积20μl。氘灯扣背景。     

石墨炉原子吸收法测定甲壳素中的砷

采用石墨炉原子吸收法直接测定甲壳素中的砷。以HF－HClO4溶解消化试样,用Mg(NO3)2作基体改进剂,灰化温度为1000℃,原子化温度为2300℃。该法相对标准偏差为1．02％,回收率在97．2％－105．8％之间,方法快速、简便,结果准确。     

石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量砷的干扰抑制

研究了石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量砷的实验条件和干扰抑制方法。在合金钢样品溶液中加入硝酸镍溶液作基体改进剂,不仅提高了砷的灰化温度,而且提高了测定灵敏度。砷的含量与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．9846。测定结果的相对标准偏差小于6．5％,加标回收率为95％～106％。检出限为0．01ug／mL。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铜中锡的研究

研究了纯铜中锡在平台石墨炉原子吸收光谱法中某些行为对测定的影响,其中包括铜和基体改进剂抗坏血酸对锡的灰化温度和原子吸收的影响,盐酸、硝酸和柠檬酸的影响,铜－锡空心阴极灯在锡共振线２２４．６ｎｍ的光谱干扰,氘灯和自吸收法校正扣除背景的比较以及锡的价态和不同溶样方法对分析结果的影响。     

基体改进剂效应塞曼无火焰原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

地球化探样中痕量银(0.0X ppm)不经分离富集直接测定是困难的。现有文献多采用分离富集处理后用无火焰原子吸收测定。采用基体改进剂手段,但未见用于任何样品中痕量银的分析。本文应用基体改进剂技术研究了痕量银在石墨炉原子吸收测定中的原子化条件和基体的干扰及排除。试验了用铱、钯、铂等作为基体改进剂,当加入15微克铱时,灰化温度可提高至1000℃。拟定了加入基体改进剂后的直接测定程序。本法灵敏度为4.5×10~(-12)g/l％,测定     

衬钽管石墨炉原子吸收法测定痕量镓时基体改进剂的研究及应用

提出用钒和铜混合基体改进剂衬钽管石墨炉原子吸收测定镓的方法。衬钽管使镓的灵敏度提高6倍左右,钒和铜混合基体改进剂不仅能进一步提高灵敏度,而且能提高灰化温度,降低原子化温度,增强抗干扰能力。测定 GSD 标准样品中的镓时,不需对样品进行预分离即可直接进行测定,结果与参考值相符。     

正交试验优化石墨炉原子吸收光谱法测定海水中的总铬

建立了测定海水中总铬的石墨炉原子吸收光谱法。利用抗坏血酸作为基体改进剂,针对灰化温度、灰化时间、原子化温度、基体改进剂加入量4种因素,利用正交试验优化了石墨炉原子吸收光谱法测定海水中总铬的实验条件。结果表明:原子化温度对测试过程的影响最大,正交试验的最优测试条件:灰化温度1 300℃,灰化时间20 s,原子化温度2 400℃,抗坏血酸质量分数为5%。在优化条件下,校正曲线的相关系数为0.999 8,测定结果的相对标准偏差为3.80%(n=12),样品加标回收率在98.2%~109.2%之间。该法适用于测试大洋海水中的总铬含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定烟用香精中的铅

使用石墨炉原子吸收光谱法测定了烟用香精中的铅,通过考察消解方法、基体改进剂的应用、灰化原子化温度选择等对检测结果的影响,优化了最佳检测条件。结果表明,使用该法检测烟用香精中的铅,RSD6%,平均回收率98%,高效、安全、准确。