一种适用于极端高温条件的六面顶压机实验组装

参考活塞-圆筒高压设备常用的实验组装中热电偶的布局方式,设计了一种适用于极端高温条件的六面顶压机实验组装。在新的实验组装中,热电偶不再横穿石墨加热炉,而是在石墨炉中纵向分布,从石墨炉顶端横向引出。与传统的六面顶压机实验组装相比,这种新组装具有更强的高温稳定性。测试表明:在5GPa压力下,1 600℃时实验组装的稳定性能够保持48h以上,1 800℃时能够保持约30h,2 000℃时能够保持约10h。温度梯度测试表明,当组装的中心温度为1 454℃时,在组装中央4mm的范围内平均温度梯度仅有27℃/mm,低于中心温度的2%。较长的保温时间以及低温度梯度能进一步提高六面顶压机在地球科学研究领域中的应用。     

活塞圆筒装置压力盘样品组装的温度测定和热结构分析

活塞圆筒是目前使用最广泛的固体介质高温高压装置,样品组装方式和组装件的材料类型决定了高压腔体内部的热结构特征。在0.5、1.0、1.5GPa压力下、800~1 400℃范围内,采用改进的双热电偶法、尖晶石反应测温法对QUICKpress型活塞圆筒的13mm压力盘的样品组装进行了温度测定,通过获得的实验数据并结合傅里叶热传导模拟结果进行了热结构分析。实验结果表明:(1)热峰位置均位于有效石墨炉中心以下,即靠近钢塞一侧,20℃温差范围的热点区轴向分布区域大小介于2.8~5.2mm,其热梯度为7.7~13.0℃/mm,而非热点区热梯度为42~83℃/mm;(2)随着温度或压力升高,热峰倾向于朝有效石墨炉中心靠拢,同时伴随着炉内热梯度增大和热点区变小,温度的影响更为显著。还对活塞圆筒压力组装的热结构的影响因素及相关问题进行了探讨。     

Bridgman压砧几种内加热方式及其温度测量

 设计了4种Bridgman压砧内加热方式，尝试了钽和石墨作为加热材料，采用双热电偶测温，分别测量了不同加热方式的样品中部和上部温度与输入电压的关系，并粗略地讨论了样品的温度梯度。在0.1 GPa压力下，样品温度达到1 300 ℃以上。另外，在5.0 GPa高压下、1 000 ℃范围内测量了样品温度随输入电压变化的曲线。     

3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的围压标定

 新研制的3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴实验系统,改进了高压容器的装样方式以及样品的尺寸,由于装样部件之间摩擦以及克服传压介质本身的强度,视载围压和真实围压具有较大差异,在完成压力容器温度标定的基础上,采用部分熔融法在不同温度和压力条件下进行围压标定实验研究。实验使用LiCl-KCl混合氯化盐样品,分别在300~1 400 MPa视载围压的条件下,对样品进行缓慢加温,成功观测到实验力学数据和温度数据的同时响应,确定了混合氯化盐的初熔温度,通过已知熔融曲线方程计算得出真实围压。通过比较不同的实验条件和观察实验后装样结构,给出了摩擦力的变化规律：在300~500 MPa压力条件下,摩擦力百分比呈现降低趋势,从52%降低到31.2%;在700~1 200 MPa压力条件下,摩擦力约占11.4%;在1 400 MPa压力条件下,摩擦百分比从11.4%上升到15.5%。通过对比国内外同类实验设备摩擦力认为,该设备真实围压的精度达到了国际同类设备的水平。     

基于铰链式六面顶压机的二级6-8模超高压大腔体内置加热元件的设计与温度标定

 首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑（Pt6%Rh-Pt30%Rt）B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明：此加热系统的油压达到40 MPa（腔体压力约10 GPa）时,温度可以达到1 700 ℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000 ℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。     

B_6O/TiB_2复合材料的高温高压反应烧结

以B和TiO2为初始原料,依据压力可抑制原子长程扩散的动力学效应,通过高温高压(4~5GPa,1 200~1 500℃)一步反应烧结法制备B6O/TiB2复合材料。当B和TiO2物质的量之比为14.0∶0.8时,在5GPa、1 200℃、保温30min条件下得到的烧结样品性能较好,非晶硼(纯度93%~94%)过量混合粉末样品的硬度最高约为29GPa,高纯晶体硼(纯度99.99%)过量混合粉末样品的硬度最高约为32GPa,相对密度可高达99%。实验结果表明:高压抑制晶粒过度长大,同时又有利于B6O的合成,使其合成温度比常压下有所降低;在高压反应烧结过程中,合成的第二相TiB2晶粒和样品中的非晶相有效地消耗了残余应力,起到了增韧作用。     

从碳化硅和铁体系合成金刚石

 为了探明从SiC生成金刚石这一过程中触媒作用的机理，有必要调查SiC加不同金属在高压高温下的行为。在本工作中，以16重量比混合的SiC和铁粉经5.4~6.0 GPa的高压力和1 300~1 500 ℃的高温处理20 min后，样品的X射线衍射分析表明：所有实验条件下SiC都发生了分解，并分别生成了Fe₃Si和Fe₃C；温度越高，SiC分解得越彻底，在温度高于1 375 ℃的样品中，伴随Fe₃C减少，有金刚石和石墨明显析出。扫描电镜观察表明：6.0 GPa、1 500 ℃下所得的金刚石晶体具有完整的八面体晶形，平均粒度约50 μm。     

巴黎-爱丁堡压机中子衍射高压下温度加载实验

巴黎-爱丁堡压机(Paris-Edinbrugh press)因具有大体积样品、便携、结构简单等优点,被广泛应用于中子源进行高压原位中子衍射实验.但因单轴加压而导致封垫和组装不断沿径向向外流动的特点,给高压下组装的加热效率、保温效果、上下压砧的绝缘及热电偶连接等方面带来困难,从而使得巴黎-爱丁堡压机在高压下的温度加载非常具有挑战性.本文通过对高温高压组装的结构进行优化设计,提高了组装的加热效率和保温效果.通过对热电偶引线方式的优化,实现了高压下温度的直接测量.设计的HPT-3组装和HPT-3.5组装在高压下的温度加载最高可分别达到2000 K和1500 K,并且二者较大的样品尺寸满足中子衍射实验的需求.原位高温高压中子衍射实验结果说明, HPT-3组装在压力8.5 GPa、温度1508 K的条件下可以获得高质量的样品的中子衍射谱,同时该结果也进一步验证了所设计组装的良好稳定性.     

高压烧结法合成致密纳米BaTiO3陶瓷结构和铁电性能研究

 在6 GPa压力、1 000 ℃温度条件下制备了致密的纳米BaTiO₃陶瓷，合成样品的平均晶粒尺寸为50 nm，理论密度在97%以上。通过介电测量，观察到了样品宽化的相变峰，它与粗晶陶瓷的相变峰大不相同。由于90°电畴的减少和退极化场的存在，观察到了细长的电滞回线，它是样品铁电性存在的有力证据，表明钛酸钡陶瓷的临界尺寸在50 nm以下。     

Bridgman压砧上叶蜡石封垫预烧工艺与内加热方式的改进北大核心CSCD

在Bridgman压砧上研究了不同预烧工艺对叶蜡石封垫高压性能的影响,发现提高焙烧温度有助于提高叶蜡石封垫的临界厚度和中心弹性区面积,能有效扩大样品腔尺寸,并对高温焙烧(最高900℃)的叶蜡石封垫进行了压力标定。在此基础上,对叶蜡石封垫的内加热组装方式进行了改进,并在常压和高压下分别测试了新组装方式的加热性能,实现了4.0GPa高压下1 300℃温度范围内的加热。这些实验工作为进一步开展在Bridgman压砧上制备大尺寸亚稳材料提供了实验条件。     

Gasket temperature: an alternate technique for estimating sample temperature in a multi-anvil apparatus

It is common for sample temperatures to be estimated by the power input to the furnace in multi-anvil experiments in which a thermocouple cannot be used or the thermocouple failed during heating. Uncertainties using this technique are often on the order of ±85°C or larger. This paper describes a new method for estimating sample temperature using a second thermocouple outside all pressure media. Temperatures recorded at this external (gasket) thermocouple trend linearly with the internal (sample) thermocouple temperature. Because of thermal lag, it is necessary to determine the first gasket temperature (T₀) corresponding to the desired sample temperature. Accurate prediction of T₀ for the desired sample temperature can come from relatively few (5–6) gasket-temperature measurements made during the initial temperature ramp over a small temperature range (500–600°C). Using this method and manually ramping to T₀ allows for uncertainties in sample temperature estimation as small as ±20°C.     

Effect of gasketing and assembly design: a novel 10/3.5 mm multi-anvil assembly reaching perovskite pressures

A new design of multi-anvil assembly and modified gasket characteristics with octahedron and truncation edge lengths of 10 and 3.5 mm is presented for reaching pressures and temperatures over 24 GPa and 2000 °C, respectively. Partially dehydroxylated pyrophyllite half-gaskets with a tapered design fully nesting the octahedron have been employed to prevent excessive octahedron extrusion between the cubes. The assembly utilizes an axially placed thermocouple through the octahedral center, allowing two samples to be present at identical high P–T conditions on either side of the thermocouple during a run. A third sample can be used as a packing around the thermocouple, so long as that sample is inert with respect to the thermocouple and surrounding material. The temperature gradient within the sample locations has been well characterized using two-pyroxene thermometry in the CaO–MgO–SiO₂ system and numerical modeling calculations. The results indicate a good agreement in gradient shape, although the numerical model appears to under-estimate the magnitude of temperature change. The assembly maintains stable temperatures and provides low failure rates.     

大型电站锅炉炉内三维燃烧温度场可视化实验研究

本文利用 8只火焰图像探测器和相应的计算机图像采集处理系统,在一台 200 MW 四角切圆燃煤锅炉上进行了炉膛三维温度场可视化实验研究。现场实验结果表明,炉膛上部温度分布较低,并且呈典型的单峰形状;燃烧器区域的温度分布较高,能够反应四角切圆燃烧特性。用水冷枪抽气热电偶对温度场可视化结果进行了检验,相对误差在5％之内。三维温度场可视化结果刷新一次的时间不超过5秒,满足在线监测的要求。     

微波电真空器件用热阴极的温度测量

利用红外测温仪、光学测温仪、热电偶测温仪(铂铑-铂)对微波电真空器件用浸渍阴极表面、覆膜阴极表面、阴极侧面（钼筒）进行了温度对比测试研究。结果表明:采用红外测温仪和光学测温仪测试浸渍阴极表面的温度与采用热电偶测温仪测试的温度相差不大,而覆膜阴极却相差约50 ℃;采用红外测温仪和光学测温仪测试阴极侧面（钼筒）的温度相差不大,都低于热电偶测温仪测试的温度约60 ℃,这说明红外和光学测试温度值低于阴极的实际温度（热电偶测量值）。由于在阴极表面出现了物理、化学变化,红外测温仪和光学测温仪测试的阴极表面温度值在1150 ℃左右加热100 min内增加约30 ℃。分析认为这些差异主要是因为覆膜阴极的表面与浸渍阴极的表面及阴极侧面（钼筒）的发射系数不同造成的,当然测试结果也会随着这些因素的变化而有一定的变化。     

Quasi-adiabatic compression heating of selected foods

The quasi-adiabatic temperature increase due to compression heating, during high-pressure (HP) processing (HPP), was studied using specially designed equipment. The temperature increase was evaluated as the difference in temperature, during compression, between atmospheric pressure and nominal pressure. The temperature was measured using a thermocouple in the center of a polyoxymethylene cup, which contained the sample. Fresh meat balls, pork meat pate, and tomato purée temperature increases were measured at three initial temperature levels between 40 and 80 °C. Nominal pressure was either 400 or 500 MPa. Results showed that the fat content had a positive effect on temperature increases. Empirical equations were developed to calculate the temperature increase during HPP at different initial temperatures for pressures of 400 and 500 MPa. This thermal effect data can be used for numerical modeling of temperature histories of foods during HP-assisted pasteurization or sterilization processes.     

3 GPa熔融盐固体介质三轴高温压力容器的轴压摩擦力标定

 在温度标定和围压标定的基础上,采用轴压循环方法,对3 GPa固体介质三轴高温高压实验系统的轴压摩擦力进行了标定,分析了围压、温度、轴向位移速率、装样方式（盐套类型）等实验条件对轴压摩擦力的影响。结果表明：静摩擦力、挤压摩擦力和滑动摩擦力3种轴压摩擦力对轴向应力的影响不同,其中静摩擦力和挤压摩擦力对轴向应力的影响很小,影响应力精度的主要是滑动摩擦力。静摩擦力及滑动摩擦力与围压正相关;静摩擦力与轴向位移速率正相关,但受其影响较小,滑动摩擦力不受其影响;静摩擦力和滑动摩擦力与温度负相关,并且受其影响较显著;盐套类型对轴压摩擦力的影响较大,当实验条件接近盐套熔点时,轴压摩擦力显著降低,当样品周围的盐套处于熔融状态时,轴压摩擦力最小。基于此,确定了标定轴压摩擦力的具体步骤,并对角闪岩的应力-应变曲线进行了轴压摩擦力标定。对比轴压摩擦力校正前、后的应力-应变曲线发现,经过轴压摩擦力校正的应力-应变曲线能更好地反映样品的实际变形情况。     

NaY(MoO_4)_2∶Er~(3+)纳米晶体荧光粉的发光与光学温度传感特性(英文)

采用熔盐法制备了不同煅烧温度的NaY(MoO_4)_2∶Er~(3+)荧光粉材料,样品的晶体结构与微观形貌由X射线衍射仪和场发射扫描电镜测得。Er~(3+)掺杂的Na Y(MoO_4)_2纳米晶体的斯托克斯荧光发射光谱是在不同煅烧温度下测得的。NaY(MoO_4)_2∶Er~(3+)荧光粉材料的两个能级~2H_(11/2)-~4I_(15/2)和~4S_(3/2)-~4I_(15/2)跃迁的发射强度比随煅烧温度的增加而减小。NaY(MoO_4)_2∶Er~(3+)荧光粉材料的温度传感特性依赖于Er~3的两个热耦合能级~2H_(11/2)-~4I_(15/2)和~4S_(3/2)-~4I_(15/2)的发射强度。研究表明,在一个相对大的传感温度范围(303~573 K),600℃煅烧的样品的温度传感灵敏度比900℃煅烧的样品高,样品的温度传感灵敏度随煅烧温度的增加而减小,600℃煅烧的样品的温度传感灵敏度为1.36×10~(-2)K~(-1),比900℃煅烧的样品高76.6%。最后,解释了基于不同煅烧温度的温度传感灵敏度的物理机制。     

The influence of pressure on the electrical conductivity of molten zinc chloride and its Mixtures with potassium chloride

Abstract

The electrical conductivities of molten ZnCl₂ and its mixtures with KCl were measured as functions of pressure, temperature, and composition. The measuremkents were performed in an internally heated pressure vessel in which the melts were contained in open quartz glass cells. The addition of KCl to molten ZnCl₂ causes a large increase of the conductivity at all pressures and temperatures. With increasing pressure the conductivity increases in pure molten ZnCl₂ and in mixtures rich in ZnCl₂ and decreases in mixtures with more than 30 mol% of KCl.     

真空热流法测定不良导体的导热系数

以恒定导热原理为基础,选用由温度表和温差电偶组成的温度测量装置,在真空环境下测量试样上下压杆对称位置的温度、有效传热面积和试样的厚度,通过计算机计算试样的导热系数.与传统的稳态法比较,采用真空热流法测定导热系数,材料内部的温度分布很快达到稳定,可以减小测量过程中试样及上加热盘和下散热盘侧面散热产生的影响.