^23NaMASNMR研究预处理对分子筛晶内结构的影响

使用固体高分辨＾３２ＮａＭＡＳＮＭＲ技术研究了ＮａＺＳＭ－５分子筛经不同预处理后晶体内部结构的变化。结果表明，ＮａＺＳＭ－５分子筛中存在着两类钠质点，Ｎａ＾＋在未处理的样品中与焙烧处理４ｈ后的样品中受到的电场梯度大不相同。Ｚｎ＾２＋进入了ＮａＺＳＭ－５内孔道并占据了部分阳离子位置，Ｇａ＾３＋未进入ＮａＺＳＭ－５内孔道，主要位于沸石外表面，并与外表面上Ｎａ＾＋发生了部分交换，最后，讨论了Ｇａ＾３＋，     

食品中胆固醇色谱／质谱／质谱的测定

确立了用色谱／质谱／质谱测定食品中胆固醇的一种新方法，试样经乙酸乙酯提取后，ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ测定分析，以胆固醇分子离子为母离了，以其子离子为定量分析的碎片离子。线性好，回收率高，方法可靠。     

兔金属硫蛋白的分离与纯化

兔皮下注射ＣｄＣｌ２诱导金属硫蛋白（Ｍｅｔａｌｌｏｔｈｉｏｎｅｉｎ，简称ＭＴ），取肝脏匀浆，用乙醇─氯仿混合液萃取后经ＳｅｐｈｄｅｘＧ－５０柱分离，得到混合型ＭＴ．进一步用纤维素弱碱性阴离子交换树脂进行拆分，并在ＳｅｐｈａｄｅｘＧ－２５柱上脱盐，得到ＭＴ－１和ＭＴ－２两种亚型．经氨基酸组咸、凝胶电泳及ＨＰＬＣ柱层析等分析表明，所得的两种亚型具有高度的均一性．     

Mo／USY催化剂中USY骨架结构稳定性对MoO3烧结行为的影响

应用ＸＲＤ、ＸＰＳ、ＩＲ、＾２９ｓＩＭＡＳＮＭＲ，＾２７ＡｌＭＡＳＮＭＲ和ＮＯ－ＩＲ吸附等手段对一系列经不同温度焙烧的Ｍｏ／ＵＳＹ催化剂中ＵＳＹ骨架结构破坏过程和Ｍｏ在ＵＳＹ分子筛中的烧结行为进行了研究。结果表明，Ｍｏ在ＵＳＹ上分散和烧结时，存在一个Ｍｏ对ＵＳＹ分子筛骨架铝的抽提过程，Ｍｏ和ＵＳＹ分子筛表面分散时，抽提该分筛骨架Ｓｉ（２Ａｌ）中少量的Ａｌ，但当焙烧温度升高，Ｍｏ开始烧结时，Ｍｏ主要     

高活性沸石酯化催化剂的研究

用硼酸和硫酸对含Ａｌ２Ｏ３的β和ＺＳＭ５沸石进行处理，制备了一系列沸石ＭｘＯｙ和ＳＯ２４／沸石ＭｘＯｙ）催化剂。用ＮＨ３ＴＰＤ和Ｈａｍｍｅｔｔ指示剂法测定了催化剂的表面酸性。对Ｈ２ＳＯ４处理的样品进行了Ｘ射线物相分析。用ＢＥＴ法测定了Ｈβ及ＨＺＳＭ５３８对乙酸的吸附等温线和饱和吸附量。对催化剂的活性，均通过乙酸和乙醇在液相、９０℃和不分水条件下的酯化进行表征。结果表明，ＨβＡｌ２Ｏ３经硼酸和硫酸处理后，乙酸的转化率由３９．５３％提高到５４．９２％。ＨＺＳＭ５３８Ａｌ２Ｏ３经同样处理后，乙酸的转化率由２４．４５％提高到４４．８７％。ＳＯ２４／沸石ＭｘＯｙ的最佳焙烧温度范围是５００～５５０℃。此外，在固定床反应器内于１００～１３０℃和ＬＨＳＶ为６ｈ１的条件下，对ＳＯ２４／ＨβＡｌ２Ｏ３Ｂ２Ｏ３的活性位的稳定性进行了初步实验。反应在１１０℃连续进行１２ｈ后，乙酸的转化率始终稳定在６９％左右。     

杂元素冠醚研究（Ⅺ）：邻苯二硒型硒杂冠醚的合成

在碱性条件下，聚邻二硒代苯被硼氢化钾还原成双硒离子后与二卤代和缩后关环得到７个邻苯二硒型硒杂冠醚化合物，其结构经元素分析、ＭＳ、ＩＲ和ＨＮＭＲ证实。     

健康人及尿石患者头发中微量元素的相关性研究

用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定了尿石症高发现地区－广东省东莞市尿石症患者发中Ｃａ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｚｎ，Ｂａ，Ｓｒ等十三种微量元素，并和健康人进行比较，经ｔ检验发现：Ｂａ，Ｃｄ，Ｍｏ，Ｓｒ，Ｍｎ，Ｚｎ和Ｍｇ／Ｃａ比值间存在显著性差异。     

甲基丙烯酸甲酯 - 甲基丙烯酸共聚物/梯形聚苯基硅倍半氧烷原位共混体系的性能研究

甲基丙烯酸甲酯 甲基丙烯酸共聚物（Ｐ（ＭＭＡ ＭＡＡ））与低分子量或高分子量梯形聚苯基硅倍半氧烷（ＰＰＳＱ）的共混物经原位聚合法制成．用光学透明法、荧光光谱、ＤＳＣ等技术研究了该共混体系的相容性及组分间的相互作用及结构转变．结果表明，当ＰＰＳＱ含量较小时，由于ＰＰＳＱ与Ｐ（ＭＭＡ ＭＡＡ）间存在着较强的氢键作用，该共混体系在一定配比下相容，且低分子量ＰＰＳＱ与Ｐ（ＭＭＡ ＭＡＡ）间的相容性较好．当ＰＰＳＱ的含量≤１％时，ＰＰＳＱ的加入对该共混物的Ｔｇ影响不大，但其Ｔｆ随ＰＰＳＱ含量增加而增大．此外，还测试了Ｐ（ＭＭＡ ＭＡＡ）／ＰＰＳＱ原位共混物的硬度及冲击强度．     

EFFECT OF CATALYST CONCENTRATION ON CATALYTIC PERFORMANCE IN LIQUID PHASE DIMETHYL ETHER SYNTHESIS FROM SYNGAS

利用ＺＳＭ－５型沸石可将轻烃选择性地转化为苯，甲苯和二甲苯。ＨＺＳＭ－５催化剂上丙烷转化率和芳烃选择性都很低，但在ＨＺＳＭ－５上添加Ｇａ或Ｐｔ－Ｇａ（双金属改性）后丙烷转化率和芳烃选择性都有很大提高。实验结果表明，Ｇａ／ＨＺＳＭ－５催化剂经氢气高温预处理后，其上的Ｂｒｏ．．ｎｓｔｅｄ酸中心数目减少。铂的加入促进了镓物种的还原，而还原的镓物种可以中和相当一部分催化剂表面Ｂｒ．ｎｓｔｅｄ酸中心，然后形成高度不饱和的催化活性中心。这些中心可以作为Ｌｅｗｉｓ中心，从丙烷和反应中间产物中拔除Ｈ－，使丙烷高选择性地生成芳烃     

掺杂ZrO2的Pt／Al2O3表面氧化性质及一氧化碳氧化性能研究

用ＴＰＤ－ＭＳ，ＴＰＳＲ－ＭＳ及ＣＯ氧化活性测定等方法研究了Ｐｔ／Ａｌ２Ｏ３和掺杂超细ＺｒＯ２的样品的表面氧脱－恢复性能，ＣＯ表面氧化性能有催化氧化性能。结果表明，在Ｐｔ／Ａｌ２Ｏ３中掺杂ＺｒＯ２后，样品表面上的氧物种脱出和氧经恢复性能明显提高，脱氧量也明显增大。     

铂修饰光阴极及其在纳晶太阳能电池中的应用

分别用真空镀膜法、热分解法和电化学法制备了铂金修饰导电玻璃,并以此作为光阴极组装了染料敏化纳晶TiO₂太阳能电池.用SEM观察了铂金修饰导电玻璃表面形貌,发现用真空镀膜法制备的铂金膜结构缺陷多、不均匀,存在较多的污点.用热分解法制备的铂金膜具有多孔状结构,但存在较多的有机物分解的残留物.用电镀法制备的铂金膜结构均匀、排列规则、缺陷少、污染少.测定了所制备铂金膜的电阻,结果表明由电镀法所制得的铂金膜电阻最小,用热解法和真空镀膜法制得的铂金膜电阻较大.测定了DSSC电池的光电性能,发现用电镀法制得的铂金膜的催化性能最好,大大提高了DSSC电池的性能;其次是热分解法,由真空镀膜法制备的铂金膜对电池的性能没有多大改善.     

Facile isolation ofEndo-pectate lyase fromErwinia carotovora based on electrostatic interaction

Endo-pectate lyase (PATE) from Erwinia carotovora was selectively cosedimented with extracellularly produced lipopolysaccharide-lipid complex (LPSLC) through dialysis of the cell free culture broth. The selective isolation of PATE was confirmed by sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis. The cosedimentation of the PATE with LPSLC was initiated by decreasing conductivity of the solution and terminated at approx 1 m siemens (mScm-1). As much as 62% of PATE activity in the culture broth was removed by precipitation. PATE was isolated from the precipitate by gel chromatography. The cosedimentation of PATE with LPSLC was remarkably affected by pH or ionic strength. The addition of polycationic peptide polymyxin B sulfate or a metal chloride affected the interaction. The cosedimentation was diminished by acetylation of the free amino groups of PATE. From these results, it was confirmed that the cosedimentation was induced by electrostatic interaction.     

胡椒酸己二胺的合成

以胡椒碱为起始原料,与KOH反应生成胡椒酸钾盐,经酸化后制得胡椒酸(2); 2与乙醇经酯化反应制得胡椒酸乙酯(3); 3与己二胺在金属钠催化下经氨解反应合成了胡椒酸己二胺(4),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和IR确证。合成4的最佳反应条件为：催化剂用量2 wt%, n(3):n(己二胺)=0.6, m(乙醇):m(3)=2.5,于65～75 ℃反应48 h,收率83.5%。该工艺在微型实验基础上放大十倍,收率大于79%。     

聚环氧乙烷凝聚重量法结合ICP–AES法测定玻璃中的二氧化硅

建立聚环氧乙烷凝聚重量法结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)法测定玻璃中二氧化硅的分析方法。玻璃试样经1 000℃高温下无水碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸成湿盐状,再用聚环氧乙烷凝聚,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量,滤液中的二氧化硅用ICP–AES法测定,两者相加得试样中二氧化硅的总含量。在选定的条件下,用ICP–AES法测定二氧化硅的线性范围为0.20~50μg/m L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.20μg/m L。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),方法的回收率在98.6%~101.9%之间。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,测定速度快,可用于玻璃中二氧化硅含量的测定。     

Free Radical Initiated Polymerization of N-[4-N′ -{(4-chlorophenyl) amino-carbonyl} phenyl] Maleimide and Characterization of Homopolymer and Copolymers with MMA

N-[4-N′ -{(4-chlorophenyl) amino-carbonyl} phenyl] maleimide (N-CPACPMI) was prepared. It was homopolymerized and copolymerized with methyl methacrylate (MMA) in order to study the effect of imide ring in polymer backbone. The copolymer composition was determined by nitrogen element analysis. The monomer reactivity ratio was determined by the Fineman-Ross method. The molecular weight was determined by GPC. The thermal behavior was studied by thermogravimetric analysis. The initial decomposition temperature of polymers were in the 255 to 299°C range.     

化学聚合法制备电容器用聚苯胺

采用化学聚合法制备电容器用聚苯胺,研究了不同的掺杂剂对聚苯胺(Pan)电导率的影响,并利用TGA、FT-IR等分析手段对聚苯胺的热老化性质进行研究,研究了乳液法产物的二次掺杂现象,并把萃取液涂布于铝箔表面制成固体电容器,结果表明这种聚苯胺应用于固体电容器是可行的。     

Complexometric determination of magnesium oxide in flyash blended cement

A complexometric titration method is proposed to determine magnesium oxide in flyash blended cement. A 0.50 g of sample was heated with hydrochloric acid for 10 min. The solution was diluted to 500 ml, and 50 ml was pipetted and heated to boiling with 2.5 ml of 5% ammonium oxalate solution. The solution was then made alkaline by ammonium hydroxide. The suspension was cooled and filtered. The filtrate was titrated by standard 0.002M EDTA solution. The concentration of MgO in sample was calculated. The flyash content of the sample was determined by British Standard method and the recovery factor (f) was calculated by the equation of f = 100/(99 - 0.315 x %FA). Concentration of MgO in sample was corrected by multiplying the recovery factor with concentration initially found by EDTA titration. The precision of the method is better with more time saving than the official methods.     

乙丙三元胶的功能化研究

用马来酸二丁酯（ＤＢＭ）对乙丙三元胶（ＥＰＤＭ）进行了功能化，在烃链上导入极性基团，以改善ＥＰＤＭ与含极性基团聚合物的相容性．红外光谱表明功能化反应确已发生．用电子顺磁共振波谱仪（ＥＳＲ）研究了热引发的机理，产物的功能化率由皂化水解反应测定；产物交联程度由凝胶量间接表征；用凝胶渗透色谱法（ＧＰＣ）表征产物的分子量分布。研究了反应温度、反应时间、单体用量和引发剂用量等对产物功能化率和凝胶量的影响。     

气相色谱-质谱法测定电子产品中的四溴双酚-A

建立了电子产品中四溴双酚-A(TBBP-A)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干,经二氯甲烷重新溶解后,用碳酸钾溶液反提取,反提取液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析。结果表明,方法的线性范围为0.25～5.0 mg/L,相关系数为0.996;方法的检出限为0.05 mg/kg;平均回收率为87.3%～104.1%,相对标准偏差为5.6%～8.5%。该方法准确、灵敏,可用于实际电子产品中四溴双酚-A的分析。     

毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚

建立了液化石油气中二甲醚的毛细管气相色谱分析方法.利用丙酮作为溶剂吸收液化石油气中二甲醚,采用HP-1毛细管色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器检测,外标法进行定量分析.二甲醚的体积分数在0.5%～30.0%范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,二甲醚的定量下限为0.2%,测定结果的相对标准偏差为2.3%～7.3%(n=6...