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IC用高纯试剂中金属杂质分析 总被引:6,自引:0,他引:6
对HCl,HF和HNO3三种MOS级高纯试剂中18种金属杂质用发射光谱进行分析研究,取20ml样品,加入适量甘露醇络合硼杂质,在有机玻璃防尘罩内低温挥发基体富集杂质,最后将杂质溶液转移到一对平头电极上,用电弧光谱进行测定。检测限为0.2-4.0(ng/ml),加入标准的回收率绝大部分在90%以上。 相似文献
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微波消化骨中钙、镁、磷、钾、钠、铁、锌和氟的测定 总被引:10,自引:0,他引:10
目前,微波消化技术广泛应用于分析化学领域,该技术与传统的样品消解方法(干法灰比、湿法消化)比较,具有简单、快速、省试剂、污染少、消化完全等优点。用原子吸收光谱法测定了骨中钙、镁、磷、钾、钠、铁、锌和氟等元素,除了氟、磷元素以外,加标回收率为66.40%-110.91%,变异系数(CV)为10%以内(0.32%-7.61%)。 相似文献
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介绍了高纯二氧化锆中痕量杂质元素Fe,Na,Si,Ti的ICP-AES测定方法。样品以浓H2SO4及(NH4)2SO4溶解,采用空白背景校正法消除基体Zr的光谱干扰,以基体匹配法补偿基体效应。各元素平均回收率为95%-106%,相对标准偏差为1.3%-3.0%。 相似文献
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采用微波溶样技术消解食品样品,用纳氏比色法测定食品中蛋白质。实验结果表明,用微波溶样技术消解食品具有节省时间、节约试剂、消解完全等优点。本方法的相对标准偏差为0.4%-5.3%;回收率为95.0%-102.0%。 相似文献
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高纯Tb4O7中稀土杂质的ICP—MS法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报导了高纯氧化铽中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y等13种稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数,考察了质谱干扰和基体效应,选用I作内标可基本克服基体效应。方法检出限为0.013-011ng/mL,加标回收率为87%-103%,重复精度(n=7)为2.2%-5.5%。方法快速、灵敏、准确。 相似文献
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发射光谱法测定高纯银中微量金,铂,钯,铑,铱,锑,铅,铋,铁,铜,… 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了贵金属标准溶液除氯离子的有关问题,解决了高纯硝酸银中贵金属等杂质元素的样配制,以硝酸银直接压样于普通电极中直流电弧激发,可测定99.0-99.99%的高纯银,该方法简便、快速、准确。 相似文献
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原子吸收光谱法测定小白鼠脑组织中Na,K,Ca 总被引:2,自引:0,他引:2
本文利用空气-煤气火焰或空气-乙炔火焰原子吸收光谱法分别测定小白鼠脑组织中Na,K,Ca。样品用HNO3-KClO4体系消化。用LaCl3消除P对Ca的干扰,以CsCl作Na,K的消电离剂。共测定了4组46个不同代表性的样品,测定Na,K,Ca的相对标准偏差(RSD)分别为0.886%,0.691%和0.824%,加标回收率分别为100.6%,102.0%和98.4%。 相似文献
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空气—氩气冷却ICP:有机溶液分析的工作条件及检出限研究 总被引:2,自引:1,他引:1
研究了冷却气含50%空气的ICP中,MIBK溶液里金属元素不同性质谱线的信背比与入射功率、观察高度、冷却气流量及冷却气中空气含量等工作条件的关系。测定了8种元素12条谱线的检出限并与氩有机ICP中相同谱线的检出限进行比较。另外还测定了在引入MIBK溶液的情况下,空气-氩气ICP中心通道的激发温度。结果表明,具有中等激发能的谱线在含50%空气的空气-氩气有机ICP中的检出限优于氩气有机ICP中的检出限。 相似文献
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超临界水堆是国际第Ⅳ代核能系统论坛推荐的六种第Ⅳ代核电反应堆堆型之一,与现有的轻水堆相比,具有热效率高、系统结构简单、造价低等优点。建立了MCNP程序下的超临界水堆堆芯物理计算模型,解决了燃料组件几何结构过于复杂精细难以建模的技术难题;考虑了堆芯轴向冷却剂密度的不均匀分布,计算并分析各区域的中子能谱分布;对失水事故下的超临界水冷堆安全性进行了分析,研究了不同区域冷却剂丢失程度对反应性及有效增殖系数的影响,表明所设计堆型具有较高的安全性;分析处理失水事故的应对措施,验证了使用注入硼水措施处理超临界水冷堆失水事故的可行性。 相似文献
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由于燃料球的随机分布和球床的壁面效应,球床式高温气冷堆堆芯孔隙率分布会有一定的不均匀性。深入认识壁面漏流、随机孔隙率对球床温度分布均匀性的影响对进一步提高高温气冷堆冷却剂出口温度及其安全性具有重要意义。本文采用多孔介质模型实现了对堆芯球床壁面漏流、随机孔隙率效应的数值模拟。结果表明,由于壁面漏流效应,壁面附近局部区域冷却剂最大速度会比中心高50%,对球床温度影响则不大。中心区域局部极小、极大孔隙率只对很小区域内流速和温度有影响,但温度变化幅值很小。球床中心随机孔隙率使冷却剂速度波动小于13%,对球床温度影响很小。 相似文献
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基于实验室自行搭建的拉曼点扫描系统,以市售鸡尾酒为研究对象柠檬酸钠还原硝酸银配制的银溶胶作为表面增强剂,探讨了鸡尾酒中苯甲酸钠和山梨酸钾两种防腐剂的同时快速检测方法。首先确定鸡尾酒中苯甲酸钠拉曼特征峰为846.1,1 007和1 605 cm-1,山梨酸钾拉曼特征峰为1 164,1 389和1 651 cm-1,进而对它们拉曼特征位移强度稳定性及鸡尾酒中两种防腐剂对拉曼特征位移强度的相互影响进行了分析。结果表明,利用该方法采集的鸡尾酒中苯甲酸钠和山梨酸钾表面增强拉曼特征位移强度具有较高的稳定性,而且鸡尾酒中苯甲酸钠和山梨酸钾的拉曼特征位移强度相互影响并不大,具有较高的稳定性。分别制备苯甲酸钠浓度范围为0.154 3~1.5 g·kg-1的42个鸡尾酒样品及山梨酸钾浓度范围为0.062~1.5 g·kg-1的45个鸡尾酒样品,分别建立了苯甲酸钠和山梨酸钾的线性回归模型。选用最佳的苯甲酸钠1 007和1 605 cm-1二元线性回归预测模型与山梨酸钾的1 164和1 651 cm-1二元线性回归预测模型,对不同浓度苯甲酸钠和山梨酸钾43个鸡尾酒样品进行了苯甲酸钠和山梨酸钾同时预测验证。结果显示,鸡尾酒中苯甲酸钠和山梨酸钾预测值与实际值相关系数(r)分别为0.949 3和0.921 8,均方根误差(RMSE)分别为0.088 2和0.142 9 g·kg-1。基于银溶胶表面增强拉曼完全可以实现鸡尾酒中苯甲酸钠和山梨酸钾两种防腐剂的快速同时检测,为液态食品中防腐剂的同时快速监测提供了技术支撑。 相似文献
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C.G. Rice 《Journal of sound and vibration》1979,67(4):577-578
This paper describes an analytical method for estimating the coolant pump-induced acoustic pressure distribution in the inlet annulus of a pressurized water reactor. To simplify the problem, flow velocity is ignored and the walls bounding the annular cavity are assumed to be rigid. The phenomenon of beating due to slight differences in the pump blade passing frequencies is included in this analysis. An experiment based on a simple laboratory model is carried out to verify the theory, small loudspeakers being used to simulate the pumps and air as the fluid medium. Agreement between theory and measurement is good. 相似文献
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采用微波消解-火焰原子吸收光谱法对汉中元胡中钾、钙、钠、镁、锌、锰、铜、铁8种金属元素的含量进行测试,测得结果分别为K(2033.97mg/kg)、Ca(600.87mg/kg)、Na(1395.55 mg/kg)、Mg(494.88mg/kg)、Zn(220.36mg/kg)、Mn(107.75mg/kg)、Cu(39.68mg/kg)、Fe(2462.79mg/kg)。相对标准偏差的范围为0.0356%—4.4288%,回收率的范围为96.8%—101.2%。微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种简便而又灵敏的测定中草药中微量元素的方法。 相似文献