三(3,5-二氟苄基)氯化锡和四(邻氯苄基)锡的合成、晶体结构及量子化学

3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二氟苄基)氯化锡(1)和四(邻氯苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.858 33(11)nm,b=1.140 98(7)nm,c=2.690 06(16)nm,β=109.288(10)°,V=5.383 6(6)nm3,Z=8,Dc=1.532 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=13.61 cm~(-1),F(000)=2 480,R1=0.085 1,wR~2=0.168 1。化合物2属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.585 54(5)nm,b=1.969 74(18)nm,c=0.857 86(8)nm,β=95.204 0(10)°,V=0.985 34(15)nm3,Z=2,Dc=1.805 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=14.91 cm-1,F(000)=524,R1=0.054 0,wR_2=0.163 9;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了化合物的热稳定性。     

二苄基锡水杨醛缩邻氨基苯酚Schiff碱配合物的合成、结构及荧光性质研究

二苄基二氯化锡和水杨醛缩邻氨基苯酚Schiff碱按物质的量比1∶1反应,合成了二苄基锡水杨醛邻缩氨基苯酚Schiff碱配合物。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数a=1.110 03(3)nm,b=1.719 87(5)nm,c=1.176 09(3)nm,β=100.564 0(10)°,V=2.207 23(10)nm3,Z=4,Dc=1.541 g·cm-3,μ(Mo Kα)=11.81 cm-1,F(000)=1 023,R1=0.026 8,wR2=0.061 9,中心锡原子为五配位的畸变三角双锥构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。研究了配合物的荧光性质。     

三(3,5-二甲基苄基)氯化锡和四(间氰基苄基)锡的合成、晶体结构和量子化学研究

以3,5-二甲基苄基氯和间氰基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二甲基苄基)氯化锡(1)和四(间氰基苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.584 03(4)nm,b=1.966 37(14)nm,c=0.856 46(5)nm,β=95.138(3),V=0.979 62(11)nm3,Z=2,Dc=1.735 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.53 cm-1,F(000)=524,R1=0.043 7,w R2=0.123 2。化合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.692 21(12)nm,b=1.167 41(8)nm,c=1.539 41(11)nm,β=116.615(10)°,V=2.718 9(3)nm3,Z=4,Dc=1.424 g·cm-3,μ(Mo Kα)=9.67cm-1,F(000)=1 176,R1=0.017 5,w R2=0.046 1;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。     

二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯的合成、结构及体外抗癌活性研究

二(o-溴苄基)二溴化锡和二(o-氯苄基)二氯化锡分别与N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和吡咯啶二硫代氨基甲酸钠反应,合成了二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯(1)和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯(2)。用X-射线单晶衍射测定了两个化合物的晶体结构,测试结果表明:化合物1的晶体为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=1.827 36(4)nm,b=0.900 60(2)nm,c=1.988 41(5)nm,β=114.878 0(10)°,V=2.968 71(12)nm3,Z=4,Dc=1.690 g·cm-3,μ(Mo Kα)=38.50 cm-1,F(000)=1 496,R1=0.051 6,wR2=0.154 6。化合物2的晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶体学参数a=2.241 28(4)nm,b=0.818 78(2)nm,c=1.542 69(3)nm,β=106.787 0(10)°,V=2.710 37(10)nm3,Z=4,Dc=1.623 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.65 cm-1,F(000)=1 336,R1=0.022 9,wR2=0.056 5。晶体中锡原子呈六配位畸变八面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了配合物的热稳定性和体外抗癌活性。     

三(o-溴苄基)锡吡咯烷基二硫代甲酸酯的合成、结构及体外抗癌活性

利用三(o-溴苄基)溴化锡与吡咯烷基二硫代甲酸钠反应,合成了三(o-溴苄基)锡吡咯烷基二硫代甲酸酯。用X射线单晶衍射测定了其晶体结构,化合物为三斜晶系,空间群P1,晶体学参数a=0.91354(11)nm,b=1.07313(13)nm,c=1.52677(18)nm,α=75.440(6)°,β=89.499(6)°,γ=72.515(7)°,V=1.3781(3)nm3,Z=2,Dc=1.868 g/cm3,μ(MoKα)=54.43 cm-1,F(000)=752,R1=0.0320,wR2=0.0765。化合物中的锡原子为四配位畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了配合物体外抗癌活性。     

三(邻氯苄基)锡3-吲哚乙酸酯的合成和结构研究

μ-氧-双[三(邻氯苄基)锡]与3-吲哚乙酸反应合成三(邻氯苄基)锡3-吲哚乙酸酯,经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构.配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数:a=0.8376(3)nm,b=1.1118(3)nm,c=1.6557(5)nm,α=102.747(5)°,β=101.238(5)°,γ=107.683(5)°,V=1.4382(8)nm3,Z=2,Dc=1.549g/cm3,μ(Mo Ka)=11.96cm-1,F(000)=674,R1= 0.0369,Rw=0.0785;在配合物中Sn-C键长分别为0.2143(4),0.2153(4)和0.2161(4)um,Sn-O键为0.2072(3)nm.中心锡与亚甲基碳和氧原子构成畸型四面体.     

一维链状三苯基锡肉桂酸酯配合物的合成、结构及量子化学研究

三苯基氯化锡与肉桂酸按物质的量比1∶1在苯和乙醇混合溶剂中反应合成了一维链状三苯基锡肉桂酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数a=1.281 28(9)nm,b=1.145 90(8)nm,c=1.829 01(4)nm,β=120.784(4)°,V=2.307 0(3)nm3,Z=4,Dc=1.431 g.cm-3,μ(Mo Kα)=11.27 cm-1,F(000)=1 000,R1=0.025 2,wR2=0.058 0。配合物通过肉桂酸羧基桥联,形成五配位的三角双锥构型的链状结构。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

三(邻氯苄基)氯化锡的合成、结构和量子化学研究

邻氯苄基氯与锡反应合成三(邻氯苄基)氯化锡，经x射线方法测定了新化合物 的晶体结构，化合物属三方晶系，空间群为R-3，晶体学参数：α=b=1．3583(4) mn，c=2．1147(8)am，v=3．3790(19)nm~3，Z=6，μ(Mo kα)=16．11cm~-1， r (000)：1572，R_1=O．0755；Sn-C键长分别为0．2148(13)和0．220(2)nm，Sn-C1 键为0．2528(15)和0．2477(13)Bill．中心锡原子与亚甲基碳和氯原子构成畸型四 面体．并对其结构进行量子化学从头计算，探讨化合物的稳定性、分子轨道能量、 原子净电荷布居规律以及一些前沿分子轨道的组成特征．     

二正丁基锡二(邻氯苯甲酸)酯配合物{[n-Bu2Sn(O2CC6H4Cl)]2O}2的微波固相合成、结构及体外抗癌活性

二正丁基氧化锡和邻氯苯甲酸按物质的量比1∶2,通过微波固相合成法合成了二正丁基锡邻氯苯甲酸酯配合物{[n-Bu2Sn(O2CC6H4Cl)]2O}2。经X射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属三斜晶系,空间群为P 1,晶体学参数a=1.17653(4)nm,b=1.20672(4)nm,c=2.74090(9)nm,α=80.493(2)°,β=83.995(2)°,γ=64.260(2)°,V=3.4547(2)nm3,Z=2,Dc=1.525 g/cm3,μ(MoKα)=16.34 cm-1,F(000)=1592,R1=0.0414,wR2=0.1349。晶体中每一个结构单元包含了2个键参数完全不同的以Sn2O2构成的平面四元环为中心环的二聚体结构分子,锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。     

三苄基碘化锡的合成、晶体结构和量子化学研究

三苄基氯化锡与碘乙酸在苯溶剂中反应,合成了三苄基碘化锡。经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。该晶体属三方晶系,空间群R3,晶体学参数a=1.6891(2)nm,b=1.6891(2)nm,c=0.60371(12)nm,γ=120°,Z=3,V=1.4917(4)nm3,Dc=1.733g.cm-3,μ(Mo Kα)=2.835 mm-1,F(000)=750,R1=0.072 2,wR2=0.171 2。中心锡与亚甲基碳和碘原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

二正丁基锡邻甲基水杨酸酯配合物的合成、结构及量子化学研究

二正丁基氧化锡和邻甲基水杨酸按物质的量比1∶1反应,合成了二正丁基锡邻甲基水杨酸酯配合物{[n-Bu2Sn(O2CC6H3OHCH3)]2O}2。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数a=2.436 89(10)nm,b=1.909 58(8)nm,c=1.632 04(7)nm,β=107.467 0(10)°,V=7.244 4(5)nm3,Z=4,Dc=1.438 g.cm-3,μ(Mo Kα)=14.19 cm-1,F(000)=3 184,R1=0.034 7,wR2=0.084 7。晶体中每一个结构基元包含了2个结构相同而空间取向不同的以Sn2O2构成的平面四元环为中心环的双核结构分子,锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。     

三环已基锡2-氨基-6-氯苯甲酸酯配合物的合成、结构及量子化学研究

三环己基氢氧化锡与2-氨基-6-氯苯甲酸按物质的量比1∶1在苯溶剂中反应合成了三环己基锡2-氨基-6-氯苯甲酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数a=0.952 00(4)nm,b=0.918 55(3)nm,c=2.909 12(12)nm,β=93.187(2)°,V=2.539 97(17)nm3,Z=4,Dc=1.409 g.cm-3,μ(Mo Kα)=11.31 cm-1,F(000)=1 112,R1=0.038 2,wR2=0.098 6。中心锡与环己基碳原子和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。通过循环伏安法研究了其电化学性质。     

两个三环己基锡吡啶羧酸酯化合物的合成、结构及量子化学研究

以2-氯烟酸(ClPyCOOH)、吡啶-3-甲酸(PyCOOH)分别与三环己基氢氧化锡反应,合成了两个三环己基锡杂环羧酸酯[Cy3Sn(ClPyCOO)(H2O)](1),[Cy3Sn(PyCOO)(H2O)](2)(Cy为环己基)。经IR、1H NMR、元素分析和X射线衍射表征结构。配合物均属单斜晶系,空间群C2/c。晶体学参数:化合物1,a=2.018 97(5)nm,b=1.361 16(4)nm,c=1.957 58(5)nm,β=104.815 0(10)°,Z=8,V=5.200 9(2)nm3,Dc=1.386 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.108 mm-1,F(000)=2 240,R1=0.043 7,wR2=0.138 0。化合物2,a=2.005 44(14)nm,b=1.355 58(10)nm,c=1.911 38(14)nm,β=107.260(3)°,Z=8,V=4.962 2(6)nm3,Dc=1.361 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.052 mm-1,F(000)=2 112,R1=0.035 2,wR2=0.112 5。中心锡原子均为五配位三角双锥构型。分子间存在氢键作用,配合物1、2分别形成二维结构。利用量子化学G98W软件,在LANL2DZ基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。     

含Br…π及Br…Br相互作用的1-溴-3，5-二(1-咪唑基-亚甲基)苯-镉(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

利用双齿含氮有机配体1-溴-3,5-二(1-咪唑基-亚甲基)苯(bib)与不同的镉盐反应合成了2个配合物[Cd(bib)₂(NO₃)₂] (1)和[Cd(bib)Br₂] (2)。利用元素分析及X-射线衍射单晶结构分析对其进行了表征。晶体结构表明标题化合物1晶体属于三斜晶系,P1 空间群。化合物2晶体属于单斜晶系,P2₁/c空间群。在化合物1中,一维链状结构通过Br…π相互作用连接成为二维网状结构;而化合物2的二维结构通过卤素…卤素相互作用形成一个三维结构。     

梯形结构二(对甲基苄基)锡氧(氯)簇合物的合成、结构及量子化学研究

二(对甲基苄基)二氯化锡和氢氧化钠溶液反应,合成了梯形结构二(对甲基苄基)锡氧(氯)簇合物,经X-射线衍射测定了其晶体结构。属三斜晶系,空间群为P1,晶体学参数a=0.979 52(16) nm,b=1.313 8(2) nm,c=1.419 5(2) nm,α=62.965(10)°,β=88.551(12)°,γ=73.709(11)°,V=1.550 5(5) nm³,Z=1,D_c=1.563 g·cm^-3,μ(Mo Kα)=17.38 cm^-1,F(000)=727,R=0.024 2,wR=0.057 9。簇合物为由Sn₂O₂构成的平面四元环形成的1个中心内环和2个由Sn₂OCl(O)构成的平面四元外环组成的梯形结构。锡原子均为五配位三角双锥构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

基于双咪唑配体的一维银配位聚合物的合成、晶体结构和表征

通过水热法合成了1个一维配位聚合物[Ag(1,2-bix)].HL,并对该化合物进行了元素分析、红外和单晶X-射线表征(1,2-bix=1,2-(二亚甲基苯)二咪唑配体,HL=反式-4,4′-二羧基偶氮苯阴离子)。该化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.937 80(5)nm,b=1.119 91(16)nm,c=1.356 36(10)nm,α=102.923(8)°,β=91.751(5)°,γ=110.792(10)°,V=1.288 5(2)nm3,Z=2,C28H23AgN6O4,Mr=615.39,Dc=1.586 g.cm-3,F(000)=624,μ(Mo Kα)=0.829 mm-1,R=0.040 7,wR=0.102 0。在该化合物中,双咪唑配体连接着中心的Ag(Ⅰ)原子形成了一维链状结构。二羧酸配体之间通过O-H…O键形成另一种一维链状结构,两种类型的链以相互垂直的方式延伸。此外,我们还仔细研究了该化合物的荧光性质。     

基于1，2，4-苯三酸与[2，3-f]吡嗪并[1，10]菲咯啉配体的钴(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

利用水热技术,合成了2个新的配合物{[Co(Hbtc)(Pyphen)(H₂O)]·H₂O}_n (1)和{[Cd₂(btc)(Pyphen)₂Cl]·2H₂O}_n(2) (H₃btc=1,2,4-苯三酸,Pyphen=[2,3-f]吡嗪并[1,10]-菲咯啉),并通过X-射线单晶衍射、元素分析、热重分析和荧光进行了表征。配合物1属三斜晶系,空间群P1,a=0.643 44(13) nm,b=1.202 9(2) nm,c=1.371 6(3) nm,α=95.03(3)°,β=90.46(3)°,γ=103.54(3)°,V=1.027 7(4) nm³,Z=2,CoC₂₃H₁₆N₄O₈,M_r=535.31,D_c=1.730 g·cm^-3,μ(MoKα)=0.900 mm^-1,F(000)=546,GOOF=1.089,R=0.099 2,wR=0.249 0;配合物2属三斜晶系,空间群P1,a=0.968 93(8) nm,b=1.223 82(10) nm,c=1.592 21(14) nm,α=67.486 0(10)°,β=73.158 0(10)°,γ=78.468 0(10)°,V=1.660 9(2) nm³,Z=2,Cd₂C₃₇H₂₃N₈O₈Cl,M_r=967.88,D_c=1.935 g·cm^-3,μ(MoKα)=1.432 mm^-1,F(000)=956,GOOF=1.051,R=0.077 9,wR=0.141 2。结构分析表明：配合物1为无限一维双链结构,配合物2为二维层状结构。此外,氢键和π-π相互作用在加固配合物的结构中起到重要作用。     

两个有机锡呋喃-2-甲酸酯化合物的合成、结构及量子化学研究

氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]、三苄基氯化锡分别与呋喃-2-甲酸反应,合成了配位聚合物{[(C4H3O)CO2]Sn(CH2CPhMe2)3}n(1)和{[(C4H3O)CO2]Sn(CH2Ph)3}n(2)。经IR、1H NMR、元素分析和X射线衍射表征结构。1和2均属单斜晶系,配合物1空间群P21/n,晶体学参数:a=1.122 06(7)nm,b=1.747 60(11)nm,c=1.632 62(10)nm,β=91.503(3)°,Z=4,V=3.200 3(3)nm3,Dc=1.306 g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.829 mm-1,F(000)=1 304,R1=0.023 9,wR2=0.059 4。配合物2空间群C2/c,晶体学参数:a=2.939 49(13)nm,b=1.035 36(4)nm,c=1.976 64(9)nm,β=129.582(2)°,Z=8,V=4.636 4(3)nm3,Dc=1.442 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.125 mm-1,F(000)=2 032,R1=0.024 2,wR2=0.060 6。配合物1和2的中心锡原子分别为四面体和三角双锥构型。通过分子间氢键作用,1和2分别形成三维结构。对配合物进行了量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量及一些前沿分子轨道的组成特征。