巯基乙酰萘胺极谱行为研究及分析应用——Ⅰ、疏基乙酰萘胺极谱行为和电极反应机理

巯基乙酰萘胺(简称巯萘剂)在碱性(pH11.6)介质中,于-0.72V(对SCE)处有一灵敏、对称示波极谱(导数)波。用各种极谱、伏安技术及紫外吸收光谱等手段,详细研究了巯萘剂的极谱行为,伏安特性。文中求算了电子转移数(n)、电极表面吸附量(Γ*),探讨了电极反应机理。     

巯基乙酰萘胺极谱行为研究及分析应用 Ⅱ.银(Ⅰ)离子的示波极谱测定

在前文研究的基础上,经试验,证明Ag(Ⅰ)与巯萘剂(TN)反应生成非电活性物质,导致电活性物质DTN电流降低。在最佳条件下,Ag(Ⅰ)浓度在3.7×10~(-8)～4.5×10(-7)mol/L范围内与DTN电流峰高降低值成线性关系,检出限为2.2×10~(-8)mol/L(相当于2.4ng/ml)Ag(Ⅰ)。方法用于纯镍和氢氧化钾中痕最银的测定,结果满意。     

导数同步荧光法同时测定1-萘胺和2-萘胺

为同时测定2种萘胺异构体的含量,研究了1-萘胺和2-萘胺的同步荧光光谱及其一阶导数同步荧光光谱,利用零交点法避免了它们之间的干扰。在pH=7.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,波长差为120 nm的条件下,测定了1-萘胺和2-萘胺的同步荧光。进一步对2种萘胺的同步光谱做一阶导数处理,分别在1-萘胺和2-萘胺的导数同步荧光光谱为零的259和290 nm处读取另一种异构体的信号值。该值与浓度呈线性关系,线性范围均在4.0×10-7～2.0×10-5 mol/L;1-萘胺和2-萘胺的检出限分别是4.0×10-8和2.9×10-8 mol/L;RSD均在5%以下。该方法用于产品中2种萘胺的同时测定,获得满意结果。     

萘胺衍生物的光电特性

本文通过真空蒸镀的方法，制备了以二(1-萘基){4-[2-(3-二腈基亚甲基-5,5-二甲基-1-环己烯基)乙烯基]苯基}胺（DNP-2CN）作为电子给体，富勒烯（C60）作为电子受体的有机光电池器件，并引入10 nm厚度的三（8-羟基喹啉）铝（Alq3）作为缓冲层。在模拟太阳光（AM1.5, 75 mW·cm-2）下，基于DNP-2CN制备的太阳能电池的开路电压为370 mV，短路电流密度为0.61 mA·cm-2,光电转换效率为0.09%。     

气质联用单离子监测法测定纺织品中1-萘胺和2-萘胺

采用气质联用单离子监测法(SIM)测定纺织品中1-萘胺和2-萘胺，对提取条件进行了优化，采用保留时间和全扫描质谱图定性，特征离子m/z143为监测离子，以其峰面积定量。     

分光光度法测定水中痕量甲萘胺

提出分光光度法测定水中痕量中甲萘胺的新方法，甲萘胺与对硝基重氮盐偶合成黄色的染料，在４７５ｎｍ处进行分光光度法测定，甲萘胺的浓度在１．０～２０．０ｍｇ／Ｌ时呈线性，检出限为１ｍｇ／Ｌ，回收率在９５．４％～１０５．２％，该法具有灵敏度高，对甲萘胺有较好的选择性等特点，用于水中痕量甲萘胺的测定，结果令人满意。     

脱乙酰甲壳质脱乙酰度测定方法

脱乙酰甲壳质的脱乙酰度测定有多种方法,本文较详细地介绍了在我们工作中采用过的氢溴酸盐法、电位滴定法、指示剂酸碱滴定法和红外光谱法。根据对红外光谱法的研究结果,指出了由于酰胺Ⅱ1500cm~(-1+峰受样品含水量的影响不大,因而 A_(1550)/A_(2867),A_(1550)/A_(1420)和 A_(1550)/A_(1387)对脱乙酰度的关系均可得到线性关系,特别是 A_(1550)/A_(1420)对脱乙酰度的线性关系更适合于作为脱乙酰度的测定。此外,文中还简要介绍了胶体滴定法,苦味酸法,水杨醛法,紫外光谱及紫外光谱—阶导数法,气相色谱法,凝胶渗透色谱法,园二色性测定法,热解分析法等测定脱乙酰度的方法,并对上述各种方法进行了简单的讨论。     

1-萘胺氧化合成1,4-萘醌

研究了在乙酸中,用H2O2氧化1-萘胺合成1,4-萘醌的新方法。 考察了反应温度、反应时间、1-萘胺与H2O2摩尔比、硫酸和H2O2质量分数等因素对产品收率的影响。 得到较优的反应条件为：1-萘胺与H2O2摩尔比为1∶10、H2O2质量分数为5%、硫酸质量分数为45%、反应温度为80 ℃、反应时间为3 h。 在此条件下,1,4-萘醌的收率为52.2%。 该方法具有操作简单、反应时间短和产物易分离等优点。     

巯基点击反应研究进展

巯基参与的点击反应具有简单、快速、无金属催化等优点。本文介绍了巯基点击反应的反应机理,着重对近年来新出现的巯基点击反应的概念、特点进行分类介绍,并综述了巯基点击反应在材料与分子设计方面的应用,最后对其发展前景进行了展望。     

基于双氢青蒿素-巯基化合物电化学探针对巯基化合物的检测

在20%乙醇+B-R缓冲溶液(pH7.2)介质中,利用双氢青蒿素与谷胱甘肽、6-巯基嘌呤及L-半胱氨酸作用,分别于-1.05,-1.20和-1.10V处获得双氢青蒿素-巯基化合物复合物灵敏的还原峰,该还原峰在一定浓度范围内随着巯基化合物以及双氢青蒿素浓度的增加而增大,因此可将其作为电化学探针应用于上述3种巯基化合物以及双氢青蒿素的检测,为检测巯基化合物提供了一种新方法;探讨了复合物形成的电极反应机理,利用纳米金与巯基的共价作用阻断巯基参与形成复合物,证实了复合物是由双氢青蒿素中的碳自由基与巯基化合物巯基中的硫原子通过SC键结合形成。     

活性炭负载TiO2光催化降解1-萘胺

活性炭负载TiO2光催化降解1-萘胺;炭载TiO2光催化剂;萘胺;光催化降解     

催化光度法测定水中痕量的α-萘胺

在Ｈ２ＳＯ４介质中,α－萘胺能减弱碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用,研究了其动力学条件,建立了测定痕量α－萘胺的催化动力学光度分析方法。     

巯基-烯点击化学

点击化学自2001年由Sharpless提出后,由于其高效、可靠、高选择性的特点迅速成为药物和高分子材料合成的新方法。随着对点击化学研究的深入,其反应类型在不断增多,应用范围也在不断扩大。自由基或亲核试剂引发的巯基-烯反应作为其中一种新型的点击反应具有点击化学的所有特性。本文从点击化学的概念、特征和类型出发,重点介绍了巯基-烯反应的机理和在合成功能聚合物、制备拓扑结构高分子、表面修饰以及生物药物等方面的应用,并对巯基-烯反应的最新研究成果进行综述,最后展望了巯基-烯的点击化学的发展前景。     

2—（4,6—二甲基—2—嘧啶巯基）乙酰芳胺的合成及其生物活性的初步研究

许多乙酰芳胺类化合物具有优异的生物活性，例如除草剂苯噻草胺，可抑制细胞生长和分裂，防除稻田中禾本科杂草［１］；杀菌剂甲霜灵可防治作物霜霉病［２］。本文将具有多种生物活性的嘧啶基团引入到乙酰芳胺结构中［３］，合成下列１０个未见文献报道的标题化合物Ⅰ，通...     

脱乙酰度测定方法

甲壳质,一种N-乙酰基-D-氨基葡萄糖,通过β-(1→4)甙键联结起来的直链多糖。它大量存在于甲壳动物,昆虫和细菌中,甲壳质由于其在自然界中具有丰富的资源及广阔的应用前景而日益受到重视。脱乙酰甲壳质是甲壳质衍生物中用途最广也是最为重要的一个,它已被广泛应用于医药、食品、印染、纺织、造纸、金属提取及回收、环保、生物工程等部门。脱乙酰度作为脱乙酰甲壳质     

巯基化合物在分析中的应用

本文评述了巯基化合物在分析中的应用。叙述了其在一般的元素分析以及接着在各种吸附剂或电极的表面制得巯基吸附剂或巯基修饰电极从而用来富集测定微量元素的进展情况，引用文献达２２０篇。     

巯基化合物的电位分析法研究

本文对用直接电位法测试巯基化合物的可行性进行了研究。发现由硫化银，硫化汞等金属难溶盐制成的膜电极对６－巯基嘌呤，高胱氨酸，１，４－二巯基苏糖经合物可产生响应，其斜率为３０－１１０ｍＶ／ｐＣ，电极响应时间，则为十几秒至十几分钏，测试结果具有较好的重现性。因此，该方法可望得到应用。文中还对有关响应机理进行了探讨。