甲氧滴涕原药成分的气相色谱和气相色谱-质谱分析

本文用气相色谱（GC），气相色谱-质谱联用（GC－MS）测定了甲氧滴涕（DMDT）原药中有效成分的含量及11种成分的结构。GC法内标定量结果表明，产品甲氧滴涕原药中有效成份达90％以上。     

水上溢油的气相色谱-质谱法鉴别

利用气相色谱－质谱法分析水上溢油样品和可凝溢油源样品，通过比较溢油样品和可疑溢油源样品的总离子流图的轮廓、m/z 191和m/z 217质量色谱图指纹和姥鲛烷（Pr)与峰面积比值APr/APh,建立了水上溢油的GC－MS鉴别方法。     

气相色谱近年的发展

简要阐述了近几年气相色谱(GC)的发展和特点。GC是一个成熟的技术,广泛地应用于各个领域,近几年GC的发展除了继续研究新的固定相和高性能的毛细管色谱柱之外,主要在全二维气相色谱(GC×GC)、快速GC、便携式GC仪和微型GC仪几个方面。近几年新研究的GC固定相主要集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。现在GC研究者趋向于使用商品化的GC毛细管柱,而商品化的GC毛细管柱应用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷为固定相的色谱柱。GC×GC发展迅猛,特别是关于调制器的研究,已开发出十多种调制模式,并广泛地应用于各个领域。为了适应大量样品的分析和现场分析,研究和开发了多种快速GC方法和仪器以及便携式GC仪。为了仪器的小型化和专属性检测,μGC仪的研究也稳步地发展起来。     

甲苯二异氰酸酯的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱－质谱分析甲苯二异氰酸酯（TDI）,以TDI80为例,对测试过程中样品的存放、溶剂及色谱条件的选择、组分定量作了探讨,获得满意的结果。该法无需标样,具有定性定量准确、简便的特点。     

24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。     

24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

 建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。     

气相色谱/氢火焰检测器检测HL-60细胞DNA中氧化损伤产物8-羟基鸟嘌呤的研究

用0．4mmol／LH2O2处理HL－60细胞株24h,采用气相色谱／氢火焰检测器（GC／FID）检测DNA氧化损伤产物8-羟基鸟嘌呤,并用气相色谱质谱仪选择性离子检测（CGC／MS－SIM）对其进一步鉴定。所用方法的平均回收率为81．7％,RSD小于5％。     

近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向

报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相.     

气相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中有机锡

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定电子电气产品塑料部件中一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、一辛基锡(MOT)、二辛基锡(DOT)、三辛基锡(TOT)、三苯基锡(TPhT)。溶解于四氢呋喃的样品经四乙基硼酸钠水溶液衍生、沉淀后,以GC-MS定性定量检测。方法平均回收率为85.9%～107.2%,RSD低于10%。在9个电子电气产品塑料部件样品中,2个样品检出含有0.050%～0.212%的MMT及DMT,GC-MS与ICP-AES方法测得总锡含量分别为0.21%、0.18%,方法间无显著差异。     

低温吹扫捕集-气相色谱-火焰光度法测定南极水样中的甲基锡形态

:建立了低温吹扫捕集 -气相色谱 -火焰光度法快速测定甲基锡形态的新方法。在 p H 5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,加入 1 m L浓度为 30 g/L的硼氢化钾 ,一甲基锡 ,二甲基锡和三甲基锡分别转化成相应的氢化物 ,直接被低温吹扫捕集到冷阱毛细管中 ,经过气相色谱分离 ,用火焰光度检测器检测。方法的最低检出限分别为一甲基锡 1 8ng·L-1,二甲基锡 1 2 ng· L-1,三甲基锡 3ng·L-1,相对标准偏差小于 3%。方法已用于测定南极水样中的甲基锡形态。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物

建立了固相微萃取与气相色谱－质谱联用技术（SPME－GC－MS）测定水中酚类化合物的新方法，探讨了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值和解吸时间等条件对萃取量的影响。结果表明：65μm PDMS/DVB涂层对水中的酚类化合物有较好的萃取效果，用于水中酚类化合物的测定，结果满意。     

毛细管气相色谱和气相色谱/质谱法分析五灵脂挥发性成分

利用同时蒸馏萃取法（SDE）提取五灵中的挥发性组分。SE－54柱和PEG－20M柱上用气相色谱－质谱法分别检出122个和96个峰。其中有51种峰质谱检索结果相同,它们占总峰面积的56.3％。进一步用程序升温保留指数确认了其中33种化合物,占总峰面积的35.7%。含量较高的组分有：十二酸（7.00%),α－雪松醇（4.41％）,四甲基吡嗪（4.10%）,寸上酸（3.37％）,1－（3－甲苯基）乙酮（2.53%),苯甲醛（2.42％）,2－甲氧基苯酚（2.11%)。从化合物的种类来看,主要为醇类（10种）,酮类（8种）,醛类（8种）,醛类（6种）、烯类（5种）、酸类（4种）,酚类（4种）。     

气相色谱－原子发射光谱联用仪测定18种安眠镇静药的元素比例及其在中毒病人全血样品中的应用

采用气相色谱－原子发射光谱联用仪（ＧＣ－ＡＥＤ）测定了１８种安眠镇静药的元素组成和元素比例。根据气相色浴－质谱（ＧＣ－ＭＳ）测定的分子量数据推测出它们的分子式，结果与实际值一致。以元素组成、元素比例和保留时间为判据，对一例中毒患者全血样品进行了定性分析，发现血中含有苯巴比妥。     

气相色谱－原子发射光谱联用仪测定18种安眠镇静药的元素比例及其在中毒病人全血样品中的应用

 采用气相色谱－原子发射光谱联用仪（ＧＣ－ＡＥＤ）测定了１８种安眠镇静药的元素组成和元素比例。根据气相色浴－质谱（ＧＣ－ＭＳ）测定的分子量数据推测出它们的分子式，结果与实际值一致。以元素组成、元素比例和保留时间为判据，对一例中毒患者全血样品进行了定性分析，发现血中含有苯巴比妥。     

气相色谱-质谱法测定玩具中单甲基锡迁移量及其假阳性的确证方法

基于欧盟玩具安全标准EN 71-3∶2013/A2∶2017中胃液迁移程序,建立了测定玩具中单甲基锡迁移量的气相色谱-质谱法（GC-MS）,并首次针对由此引起的单甲基锡假阳性问题建立了确证方法。经优化迁移条件、衍生步骤及色谱条件,单甲基锡在0.02~1.0 mg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数（R²）为0.9992,方法检出限和定量限分别为0.11 mg/kg和0.32 mg/kg。单甲基锡在不同加标水平（0.1、0.5和1.5 μg）下的回收率为86.2%~104.2%,相对标准偏差为3.1%~8.2%（n=6）。实际样品测定表明,马口铁（锡铁合金）材质玩具表面涂层中检出了单甲基锡,迁移量为0.44~0.67 mg/kg,并以甲醇和丙酮为迁移溶剂对结果进行确证,经证实其为假阳性结果。     

同位素稀释气相色谱-谱法快速测定酱油中3-氯-，2-二醇量

采用同位素稀释气相色谱－质谱联用（GC－MS）法，快速测定酱油中3－氯－1，2-丙二醇（3-MCPD）的含量。试样中加入3－氯－1，2-丙二醇的氘代同位素作为内标，经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中，以乙醚洗脱，洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化，衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。GC-MS采用选择离子监测（SIM）模式进行定性定量分析。结果表明，本方法的添加回收率为95．0％－101．0％；相对标准偏差为3．2％～4．8％；检出限达到0．010mg／kg。本方法步骤简单，溶剂用量少，定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3－氯－1，2-丙二醇的含量。     

干气制乙苯塔底高沸物组成的气相色谱和气相色谱-傅里叶变换红外光谱分析

炼厂干气含有许多组分,其中乙烯占12%～20%[1]。利用干气中的稀乙烯制取乙苯会产生副产物[2]。国内外对塔底高沸物组分研究的不多,仅利用气相色谱 质谱联用进行定性分析[3]。我们利用气相色谱(GC)、气相色谱 傅里叶变换红外光谱(GC FTIR)技术,对干气制乙苯工艺中多乙苯装置     

气相色谱-质谱联用法分析烟丝中有机酸成分

采用三氟化硼和甲醇对西湖香烟烟丝样品进行衍生化反应，以二氯甲烷为萃取液，得到烟丝样品有机酸甲酯成分，在GC/MX气相色谱/质谱联用仪上定性和定量分析，共鉴定出有机酸41种，主要成分依次为苹果酸、柠檬酸、亚麻酸。实验表明分析方法简便、快速，结果令人满意。     

基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测土壤中24种有机磷与20种有机氯农药残留

基于全二维气相色谱－四极杆飞行时间质谱（GC × GC－Q－TOF MS）建立了土壤样品中24种有机磷 和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实 现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种有机磷和20种有机氯农药的高分辨精确质量特征离子进行定 量分析,结果表明,44 种农药均在 20～3 000 μg/L 质量浓度范围内呈线性关系,相关系数（r 2 ）为 0. 990 3～ 0. 999 9,检出限（LOD）为 0. 3～7. 9 μg/L;方法的平均回收率为 93. 0%,平均相对标准偏差（RSD,n = 5）为 6. 9%。该文可为土壤中农药残留的高通量快速筛查提供方法参考。     

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定乳制品中232种农药残留

建立了气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）同时测定6种乳制品中232种农药残留的检测方法。样品经1%乙酸乙腈提取后,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁液液分离,然后加入无水MgSO4、C18和N-丙基乙二胺（PSA）进行分散固相净化,上清液经氮吹浓缩复溶后,结合气相色谱－串联质谱测定,用多反应离子监测（T－MRM）模式进行检测,基质匹配内标法定量。结果显示：232种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的定量下限为0.000 4 ~ 0.05 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg加标水平下的平均回收率为65.2% ~ 110%,相对标准偏差（RSD）为3.6% ~ 13%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。