磷矿和磷肥中五氧化二磷的快速测定

方法基于用钠型阳离子交换树脂除去干扰的金属阳离子: nR—SO_3Na+Mc~(+n)→R—SO_3—Me+nNa~+(式中:R——为磺酸类型离子交换树脂的母体;Mc——为金属阳离子。)之后,在pH10的试液中,加过量的磷酸盐沉淀氯化鎂: PO_4~(?)+MgCl_2+NH_4~+=MgNH_4PO_4↓+2Cl~-随卽在不预先分离磷酸銨鎂沉淀的50％乙醇介质中,以鉻黑T为指示剂,用氨羧絡合剂直接滴定过量的氯化鎂:     

兴多偶氮氯膦Ⅰ光度法测定酸性土壤中的交换性镁

本文研究了Mg-KCPA-I(KCPA-I称为兴多偶氮氯膦I)络合物在醋酸铵介质中的形成条件和组成,共存离子的影响及其消除方法。该法用于土壤交换性镁的测定,获得了较满意的结果。实验部分一、仪器和试剂1.除吸收光谱用721型光度计(波长范围360—800钠米)测定外,其余实验均用72型     

天然沸石粉阳离子吸附性能分析方法的探讨

通过比较不同浓度的NH4Ac溶液对天然沸石粉所吸附的碱金属和碱土金属离子多次连续提取的效果,将由交换性K^ 、Na^ 、Ca^2 和Mg^2 加和所获得的阳离子交换量与由常规土壤阳离子交换量测定法获得的阳离子交换量进行比较,发现常规的土壤分析方法不适于测定天然沸石粉所吸附的交换性K^ 、Na^ 、Ca^2 和Mg^2 及阳离子交换量。建议用K^ 、Na^ 、Ca^2 和Mg^2 5次提取总量分别作为天然沸石粉所吸附的交换性K^ 、Na^ 、Ca^2 和Mg^2 的估算值,并把其提取量加和作为沸石粉阳离子交换量的估算值．     

涡旋提取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定酸性和中性土壤中交换性盐基总量

传统的土壤交换性盐基总量检测方法前处理过程复杂,检测时间长,建立涡旋提取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,大大提高了检测效率。采用涡旋提取中性和酸性土壤中交换性盐基总量,结合电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）同时测定土壤提取液中交换性盐基总量钙镁钠钾含量。通过考察土液比,涡旋时间,涡旋转速以及方法的精密度和准确度。结果表明,最佳涡旋条件为土液比为1:50,涡旋时间为20 min,涡旋速度为1500 r/min。利用ICP-OES测定国家标准物质RMH-A275、RMH-A274和GBW07458a（ ASA-7a）土壤提取液中交换性盐基总量钙镁钠钾含量,各元素测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差均小于2 %,交换性钙镁钠钾的方法检出限分别为0.048 cmol/kg、0.035 cmol/kg、0.038cmol/kg和0.072 cmol/kg。应用该方法检测20份耕地实际土壤样品,与国标法相比,交换性盐基总量钙镁钠钾的测定值相对误差均小于2 %,满足土壤样品分析检测的要求。该方法操作简便、试剂用量少,准确度和精密度好,适用于大批量生态地球化学评价土壤样品中交换性盐基总量钙镁钾钠的测定。     

间氯偶氮安替比林直接光度法测定土壤中交换性钙

土壤中交换性钙的测定,过去主要用EDTA容量法和原子吸收分光光度法。CPA—mA光度法测定土壤中交换性钙也有报道。本实验主要研究了用间氯偶氮安替比林作为显色剂,测定土壤中交换性钙,获得了较为满意的结果。本法具有灵敏度高,抗干扰能力强,使用方便等优点,有一定的实用价值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中磷

在pH 3～4的微酸性介质中,铜合金试样溶液通过装有强酸性聚苯乙烯型阳离子交换树脂的离子交换柱,分离除去其基体金属阳离子.交换柱流出液(包括洗液)经酸化,蒸发浓缩并定容为25 mL后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定此溶液中磷(以PO3-4形态存在)的含量.方法的检出限(3σ)为0.026 mg·L-1,用标准加入法测得方法的平均回收率为101.9%.     

乙酸铵离心交换法和乙酸钙离心交换法测定土壤阳离子交换量

土壤阳离子交换量(CEC)的测定在农业中有重要的意义,对农业行业标准NY/T295—1995和NY/T1121.5—2006中的离心交换法测定土壤中CEC值的方法进行了优化,讨论了不同pH值的土壤样品对两种方法的选择依据,分析了CEC值测定重现性较差的原因。结果表明,pH值的范围是方法选择的重要依据,pH7.0的样品适合用乙酸铵离心交换法,pH≥7.0的样品则适用乙酸钙离心交换法。优化后方法的准确度和精密度有了较大的改善,实验中对各步骤的优化缩短了约40%的操作时间,减少工作量,适合于批量样品的准确测定。     

离子交换法从铂系金属中除去贱金属的研究

本文研究了用柱式阳离子交换树脂从铂系金属铑中除去贱金属Fe、Co、Ni和Cu。合适的分离条件是0.5mol/L NaCl,pH=2。Rh的回收率≥98％。     

三氯化六氨合钴浸提–分光光度法测定土壤中阳离子交换量

采用三氯化六氨合钴震荡提取,分光光度计测定土壤阳离子交换量.考虑pH对实验结果的影响,加入浸提液前所有土壤样品加固体NaOH改变土壤pH为碱性后,再进行分析;当样品阳离子交换量结果过高时采用减少称样量作为高含量样品的测定手段.实验结果表明,优化后方法检出限为8 mmol/kg;用该方法测定不同阳离子含量的土壤标准样品,...     

粉状白钨酸的研究(Ⅹ)——粉状白钨酸的离子交换性能

通过粉状白钨酸和黄钨酸的离子交换性能的测定,比较了它们之间化学活性的相对大小。用动态法(交换柱法)测得了它们的离子交换容量,计算了与钨原子相联的羟基数目。并用静态法(振荡平衡法)测定了白钨酸对不同阳离子的交换情况及各种鸽酸的pH滴定曲线。     

电位法测定异价阳离子通过阳离子交换膜时的选择透过性

从理论上导出了不等价的两种阳离子在通过阳离子交换膜时的选择透过性与膜电位的关系，并用电位法对一些不等价阳离子组合在两种商品膜中的选择透过性进行了测定。本方法测定结果与电渗析实际分离效果相符。     

二丙酮丙烯酰胺共聚物膜用于渗透汽化法分离乙醇—水混合物

为将稀薄的乙醇水溶液浓缩,传统的蒸馏方法不能避免乙醇-水的共沸,能耗也很大。渗透汽化法克服了蒸馏法的这两个缺点,有希望成为分离乙醇水溶液的较为理想的方法。 作为水优先透过膜材料,有聚乙烯醇、磺化聚苯乙烯、聚丙烯腈、醋酸纤维素、聚乙烯亚胺、阴、阳离子交换膜阴、阳离子性多糖类、聚丙烯酸等及各种共聚物和共混     

水和氯化铵提取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定石灰性土壤中交换性钾钠钙镁

为了提高石灰性土壤中交换性钾钠钙镁的分析效率及分析准确度,本文创新性采用水和氯化铵对石灰性土壤进行处理,并采用振荡交换、离心分离的方式进行石灰盐清洗、钾钠钙镁离子交换提取,提取液直接在电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)上测定。该方法交换性盐基钙、镁、钾、钠的检出限分别为0.01、0.009、0.004、0.012cmol/kg。用国家一级标准物质GBW07498-新疆棕漠土和新疆地区石灰性土壤进行验证,方法精密度均小于5%,回收率在97％~105%。方法适用于石灰性（碱性）土壤（特别是新疆土壤）样品中交换性钾、钠、钙、镁的分析测定。     

D—木糖醇与L—阿拉伯糖醇在La~(3+)型阳离子交换树脂上的分离

D—木糖醇和L—阿拉伯糖醇都是戊糖醇,二者分子构型仅是C_4上羟基在空间排列位置不同。用H~+型阳离子交换树脂不能使二者有效分离。但是二者与La~(3+)型阳离子交换树脂络合能力不同;用水淋洗,可以有效地分离。采用该法分离出工业木糖醇中不宜食用和药用的L—阿拉伯糖醇,得到了纯度为99.8％,收率达70.04％的木糖醇。     

离子色谱法分析金属离子的研究进展

综述了离子色谱法(IC)分析金属离子的研究进展,对目前应用于分析金属离子的阳离子交换IC、阴离子交换IC和螯合离子色谱进行了评述。阳离子交换IC是IC分析金属离子的主要形式,固定相为强酸(磺酸)型阳离子交换剂和弱酸(羧酸)型阳离子交换剂,结合适当的检测方法,阳离子交换IC可以测定碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土离子、铵离子及低相对分子质量的有机胺类分子等。阴离子交换IC可以分析碱土金属、过渡金属、稀土离子等,对金属离子的分析具有更好的选择性,并可以实现金属离子和无机阴离子的同时测定。螯合离子色谱可以对复杂基体中的痕量金属离子进行测定。引用文献125篇。     

振荡抽滤-pH计指示电位滴定法快速测定土壤样品中阳离子交换总量

为了提高土壤中阳离子交换量(CEC)分析效率及分析准确度,采用乙酸铵或氯化铵-乙酸铵溶液对土壤样品进行处理,并采用振荡交换、抽滤分离的方式进行离子交换、铵离子清洗。土壤饱和吸附的铵离子用甲醛-CaCl2溶液交换后,采用氢氧化钠溶液滴定,并用pH计准确指示滴定终点,由此测定CEC含量。选用5个国家一级有效态标准物质进行验证,测定值与推荐值相符,相对标准偏差均小于7%,提高了CEC的分析效率与准确度,更加适用于大批量样品的测定。     

用NH_4~+型阳离子交换树脂从等电点结晶母液中吸附谷氨酸Ⅱ.

本文研究了用NH_+型阳离子交换树脂在不同条件下从等电点结晶母液中吸附谷氨酸时该树脂的交换容量和一定条件下的交换速度。在相同pH、谷氨酸浓度与温度下测定的不同表观流速(u)和固定床交换区高度(hz)的关系为:hz=130u~(0.716)。一定液体流速下,固定床多级连续试验验证了交换区高度测定的结果。连续吸附的谷氨酸吸附率>95％。     

希土产品微量镁和钙的比色测定

希土产品中镁和钙的测定,一般选用氨水分离法,由于空白高,微量镁和钙有可能吸附,测定结果的准确度较差。本文用阳离子交换树脂使希土同镁和钙分离,并分别比色测定镁和钙。方法适用于0.0001—0.010％镁和0.0002—0.020％钙的测定(以1克样计算)。 (一) 试剂和仪器     

我国东部地区土壤中的稀土元素

综合分析表明,土壤中的稀土元素和可溶性稀土元素含量与土壤类型和成土母质有关。土壤中稀土元素的总量约为0.01～0.02％。以醋酸-醋酸钠为提取剂,偶氮氯膦Ⅲ为显色剂的分光光度法测得土壤中可溶性稀土含量为其总量的10％以下。填绘了我国东部地区土壤中可溶性稀土元素含量分布图,分析了土壤中可溶性稀土元素含量与pH诸因素的关系。     

离子交换—电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰石中的微量磷

本文介绍一种用ICP-AES法测定难熔材料石灰石中微量磷的方法。样品用HF-HNO_3-HCIO_4混合酸分解后,用阳离子交换树脂分离除去共存的金属离子,含磷溶液经浓缩后用ICP-AES法进行测定。本法用于测定含磷量为数十微克/毫升的石灰石样品,平行测得结果的相对标准偏差在2～3％之间,加入回收率为96～102％。