粘土中鉄、鋁連續快速測定

粘土中鉄、铝一般是单独測定。近来有用EDTA容量法,在同一溶液中连续滴定鉄、鋁,手续也比较复杂,必须在溶液煑沸情况下,鋁才能完全和EDTA絡合,且滴定終点亦难以掌握。本文建議在pH2—3时用EDTA滴定铁,然后調整溶液对酚酞指示剂呈中性反应。加过量标准酸使沉淀完全溶解。加草酸钠(或草酸鉀)和铝生成草酸铝絡合物,再用标准碱回滴游离酸。少量钛对此測定无影响。     

卤化亚銅的絡合滴定

氯化亚銅的含量测定方法,一般将其溶于盐酸,借亚銅氯絡离子(CuC_3~=)还原Fe~(+++),生成的Fe~(++),以磷酸为掩蔽剂,用高錳酸鉀溶液进行氧化还原法滴定;或采用以邻啡囉啉-亚鉄絡合物为指示剂,以重鉻酸鉀溶液进行氧化还原法滴定。碘化亚銅的含量测定,由于它在稀酸中都不溶解,也难溶于碘化鉀,而易溶于氰化碱金属盐、硫代硫酸盐及氨水等。所以一般文献上将其溶于氨水中,形成可溶性的亚銅氨絡离子后,以电解法进行測定其銅含量或溶液用盐酸酸化后,以硫代硫酸鈉溶液滴定析出碘;碘化亚銅或溴化亚銅亦采用以氧化剂氧化成为銅盐后,以碘量法进行測定。作者經实驗結果,发現氯化亚銅、碘化亚銅及溴化亚銅溶于氨水中,生成亚銅氨絡离子,以紫脲酸銨为指示剂,可直接以标准的乙二胺四乙酸二鈉溶液进行絡合滴定。由条件試驗結果得知,滴定的精确度主要决定于pH植,在氨浓度太高的溶液中,絡合滴定过程中颜色     

用N-苯甲酰-N-苯基胲萃取及分光光度测定鈦

本文报告用BPHA的氯仿溶液萃取水相中的硫氰酸钛,硫氰酸根能提高钛的萃取率与加深顏色(增加反应的灵敏度)。为便于随后比色,萃取时酸浓度应为12N硫酸或8N盐酸。此外,尚找出BPHA及硫氰酸銨的适宜用量、測定钛适宜范围及其他离子的影响。此法可应用于大量鋁中微克量钛的比色测定。钛,BPHA与硫氰酸根三者所形成的絡合物能溶于氯仿。經用推广的Job法測定其組成比为 Ti:BPHA:SCN=1:2:1。     

礦石中钛的極譜測定

本文介紹在0.5M硫酸-10％酒石酸(約0.5M)底液中,用鐵粉還原銅,鐵等干擾元素,作钛的極譜法測定。應用於銅礦、鉛鋅礦及钛磁鐵礦中,操作簡便迅速,並与比色法結果相符。在酒石酸用量上較Graham法减低一半,干擾物採用鐵粉還原也較Graham法及法迅速和有效。惟钼的干擾不能消除。     

实验室内用接触法制取硫酸的一点经验

教科书上指出,实验室内用接触法制硫酸是以重鉻酸銨来制取新的氧化鉻(Cr_2O_3)作催化剂,因重鉻酸銨不易买到,我改用重鉻酸鉀(K_2Cr_2O_7)来代替重鉻酸銨制取新的氧化鉻;經过多次的实驗都得到了成功。现在將我的实验过程簡單地介紹給同志們参考和指正。     

络合滴定法测定铅矿中的铅(络合滴定指示剂二甲酚橙的应用)

应用乙二胺四乙酸(EDTA)絡合滴定法測定鉛矿中的鉛含量,文献上有很多介紹。因为考虑到鉛矿试样中杂貭的成分和含量不一,所以大都用硫酸鉛沉淀法使鉛与干扰元素預先分离,然后将硫酸鉛沉淀溶解在适当的介貭中进行滴定。在指示剂的选择上,有鉻黑T、磷苯三酚紅、磷苯二酚紫等。如Зайчикова     

高频滴定曲缐

1.對高頻滴定用的C式和L式滴定池,Q表法,Z表法及F表法测定得到的滴定曲線,與溶液電導改變的關係,用等效電路的理論,作了全面的討論。除C式滴定池Q表法測定,文獻中已有討論外,L式滴定池Q表法測定時,和C式滴定池Z表法和F表法測定時,滴定過程中測定的量都與溶液的電導值單調變化。 2.指出了文獻中的錯誤。C式滴定池應用等效串聯電路與等效並聯電路計算的結果,是完全等同的。C式滴定池的高頻電能損耗與溶液中電解質濃度的關係,與Debye-Falkenhagen效應無關。 3.提出了用鉑絲電極直接插入溶液的高頻滴定法。     

放射性同位素在分析化学中应用的某些問題(續)

(三)应用非同位素指示剂的放射性滴定在以上的两种分析中都要用到被測定元素的放射性同位素,或試剂中某一元素的相应放射性同位素。这就大大限制了放射性滴定使用的可能性;这是因为在实际应用中只有那些射线能量足够大,半衰期足够长的同位素才适宜于应用。而在分析化学实际中常見的一些元素如銅、镍、鋁、镁、钛等却没有恰当的放射性同位素,直接用放射化学方法測定这些元素或者是下可能、或者是非常困难,而且結果也不准确。但在这些     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅶ.苦杏仁酸作为钛(Ⅳ)的新隐蔽剂

本文研究苦杏仁酸的隐蔽性能,发现它在pH2.5至7.0为钛(Ⅳ)的优良隐蔽剂,隐蔽能力随pH的增大而稍有降低。苦杏仁酸能置换络合钛的EDTA.在pH3～5.5,锆、钍、铁、铋、铝、镓、镧、铈、稀土、铜、铅、锌、镍、钴、镉、锰等不干扰置换滴定。本文发现苦杏仁酸不隐蔽铝,即使有大量铝时,也能准确地置换滴定钛。因此,苦杏仁酸比乳酸更为优越。本试验确定苦杏仁酸为钛的选择陸很高的隐蔽剂,故可能连续滴定铁铝钛。     

无汞盐法测定铁矿石中的全铁

铁矿石中全铁的测定,一般多采用硫磷混酸溶矿,用二氯化锡还原、二氯化汞消除过量的二氯化锡、重铬酸钾滴定的经典方法(简称汞盐法)。此法虽然准确、快速,但要用剧毒的汞盐。为了排除汞盐,有采用金属铝、银、三氯化钛作还原剂的。有采用碘酸钾滴定过量的二氯化锡。也有用二氯化锡直接滴定的。还有用氧化还原指示剂来指示三价铁还原为二价铁的终点。我们认为如能选择到一种合适的灵敏指示剂,在硫磷混酸溶液中能准确辨认三价铁还原的终点;则既能保持原方     

钒钛磁铁矿中钛铁的连续测定

本文提出于一份试液中,用两种指示剂、一种标准溶液连续滴定钛、铁的新方法。即在含有少量盐酸的硫、磷混酸介质中,用铝片将Ti(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)分别还原成Ti(Ⅲ)、Fe(Ⅱ),然后以中性红作指示剂,在Mn(Ⅱ)的催化下,用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定Ti(Ⅲ),再以二苯胺磺酸纳作指示剂,用同一标准液滴定Fe(Ⅱ)。本法适合于钒钛磁铁矿中钛铁的直接测定。     

重铬酸钾在25°的溶解度与轻水重水混合物组成的关系

我們在25±0.03°測定了重鉻酸鉀於輕水-重水混合物中的溶解度,由此得到下列經驗式: S_n=0.5024-0.1467n+0.0174n～2 S_x=0.1478-0.0540x+0.0049x～2 式中S_n表示每55.51克分子含n克分子分數D_2O的輕水-重水混合物中所溶K_2Cr_2O_7的克分子數;S_x表示每克含x重量分數D_2O的輕水-重水混合物中所溶K_2Cr_2O_7的克數。實驗誤差約±0.25％。由式得出:S_n～(D_2O)=0.3731;S_x～(D_2O)=0.0987。重鉻酸鉀在25°的溶解度舆重水濃度間所呈現的這種非直線性關係,表明了第二個D原子代入水分子中時所產生的效應只有第一個D原子代入作用的76％。 從這兩個經驗式可以計算出重鉻酸鉀在25°時在HDO中的溶解度:S_n～(HDO) =0.4291;S_x～(HDO) =0.1208。     

应用萤光素络合剂作鈣的络合滴定指示剂

用EDTA作鈣离子的絡合滴定是一个近来通行而快速的容量分析方法,此法的关鍵在于指示剂的选择。狄尔(Diehl)和埃林玻耶(Ellingboe)首先制成calcein[后来庫尔拜(Korbl)制得純品,名为螢光素絡合剂(fluorexone)],用作指示剂在滴定钙时終点明确。对于水中鈣和石灰石中鈣的測定都获得滿意的結果。狄尔等及屠克(Tucker)皆指出用这种指示剂滴定鈣时,較經典指示剂紫脲酸銨为优。最近捷克斯洛伐克专家R.(?)希比(P(?)ibil)更明确指出,紫脲酸銨只     

关于各种滴定分析方法的译名建议

說明:如以某某化合物為滴定劑(titrant)之容量分析法,即称为某某滴定法,例如acidimetry你以标準酸溶液为滴定劑以测定未知溶液之含碱量的方法,故稱為酸滴定法,較原譯「定     

差示分光光度法

測量溶液吸收度的方法目前,比色分析(严格地說应称为吸收分析)在广泛地被应用着,由于近代仪器和技术上的发展,这种方法除了用直接法測量一般吸收度,以測定微量成分外,还能对吸收度过高(高浓度)或吸收度过低(低浓度)的溶液进行測量,以測定物貭中某一含量較高或过低的成分。在适当条件下,可以获得相当滿意的結果,其中对高含量(可达90％以上的成分)的測定而言,有时可达与重量或容量分析同等的精确度。根据使用溶液調节透光度标尺讀数为“0”和“100”     

鈣的絡合滴定的进展

鈣、鎂的測定在硅酸盐、石灰石、白云石、菱鎂矿、水泥、陶土、生化物质(如血浆)等成为不可缺少的項目。經典方法虽准确,但要求高,費吋长。自絡合滴定发展后,鈣鎂的滴定有大量的研究,获得既快速而又准确的方法。紫脲酸銨首先由許伐辰巴赫(Schwarzenbach)提出用作鈣的金属指示剂。在强碱(pH>12)溶液中指示剂本身呈蓝色,与鈣络合成紅色螯合物,能为乙二胺四乙酸的二鈉盐(以下简称EDTA)分解。遺憾的是紫脲酸銨所給出的終点不够明显,有镁存在下更坏,溶液有过多銨盐也有影响。加以指示剂的水溶液只能稳定     

介绍一种应用在分析化学中的有机试剂——四苯硼酸盐

十一年前,维提格(Wittig)第一次合成了四苯硼酸盐。这个硼的有机络合物就陆续地被应用到分析化学中。到目前为止,各国化学家介绍这方面的文献巳超过500篇以上,研究結果表明,四苯硼酸盐能用于定量測定鋰、鈉、鉀、铷、(?)等碱金属元素以及铵、铊等。其中特别对于鉀的测定是十分成功的。从文献记载来看,四苯硼酸盐不仅适宜于經典的重量及容量分析方法,而且此种試剂在一些物理化学分析法中亦常被采用(例如比色、比浊测定和电位、电导、电流、高頻滴定等)。我国过去对这方面的工作研究得較少,但近年来我們顺利地合成了四苯硼酸鈉盐,为有助于应用四苯     

克拉瑪依潤滑油餾份的性貭

取克拉瑪依原油大于320°的去头原油作原料,經过閃蒸去瀝青和真空蒸餾得到九个窄餾份,測定了这些餾分脫腊前和脫腊后的性貭。另外,分別对輕、中、重三段脫腊潤滑油原料,利用溶剂分析方法考察了它們的組成和性貭的关系。最后,根据一般潤滑油加工条件,切取三段餾份,經过丙烷脱瀝青、酚抽提、溶剂脫蜡和白土处理等工艺过程,制得成品潤滑油并分析其性貭。上述結果說明克拉瑪依潤滑油的腊含量低,酸价、树脂含量較高,环烷烴含量較多,在加工过程中潤滑油收率較高,所得的潤滑油,推測由于組成上以短側鏈环烷烴为主,粘度指数不高。     

用釷-釷試剂比色法測定黃铁矿中微量氟

黄鉄矿中微量氟的測定,通常都是采用茜素锆或过钛酸的比色法。由于黄鉄矿中氟为一有害元素,因此要求分析的精确度比較高,但是茜素锆和过钛酸比色法的灵敏度都很低,不能滿足这个要求,为此我們就寻找一个灵敏度比较高的比色法。老虑到测定微量氟的比色法中,无论是采用什么方法,其基本的相同点都是利用氟与—金属有色絡合物中的金属生或更稳定的无色络合物使颜色褪色的原理。我们就試驗了用钍-钍試剂比色法测定微量氟的可能性,对显色的酸度、温度、颜色的稳定度以及干扰元素等做了一些条件試驗,也与过钛酸或莤素锆比色法的灵敏度作了比較,証明钍-钍试剂的比色法比其他方法都优越,可准确测定10微克氟。我们将此法应用在黄铁旷中氟的测定,得到滿意的結果。     

提纯硫酸的几点技术问题

我們在提純土法制得的工业硫酸的生产过程中,发現了操作技术上的一些問題,这些問題在工作过程中已逐步解決,現加以小結分述如下。我們是利用蒸餾法来提純的。为了使土法制得的工业硫酸中所含的亚硫酸、硫代硫酸等杂貭全部氧化成硫酸,加入了0.5％重鉻酸鉀及0.7％高錳酸鉀,在蒸餾过程中第一个发現的問題就是加热的方法。一、加热的方法:开始,我們用一万毫升烧瓶直接加热,可是这样不仅温度难以控制,而且容易发生爆破事故,經过多次試驗,我們改用了老虎灶(开水炉)所用之鉄鍋,在鉄鍋中加入黄砂,再把烧瓶埋在其中(卽砂浴);有如下几个优点: