2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝

对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8～2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8～4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ).     

铁的价态分析——钛量法测定矿石中的 Fe(Ⅲ)和 Fe(Ⅱ)

铁的价态分析,一般是在惰性气氛保护下,借助于硫氰酸盐作指示剂的一价汞的目视汞量法测定在Fe(Ⅱ)存在时的Fe(Ⅲ);然后在另一份试液中,以二苯胺磺酸钠或o,o＇一二氮杂菲为指示剂,用K_2Cr_2O_7滴定以测定Fe(Ⅱ)。也可用K_2Cr_2O_7法测定试样中的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)合量后,另一份试液在惰性气氛保护下,加入硫磷混酸及二苯胺磺酸钠,以K_2Cr_2O_7滴定Fe(Ⅱ);再用差减法求得Fe(Ⅲ)的含量。二法虽简便快速,准确度高,但都应用了污染环境的汞盐和铬盐;同时钒、砷、锑、钼、锰、铬等变价元素有干扰。为此,我们对文献介绍在磷酸介质中,以硫脲消除Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅶ)、Cr(Ⅵ)、V(Ⅴ)、As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)及Ti(Ⅳ)等的影响,用TiCl_3滴定矿石中Fe(Ⅲ)的方法进行了研究。提出     

Fe(Ⅱ)诱导催化-重铬酸钾滴定法测定铅基和锡基合金中锑

本文介绍了以Fe(Ⅱ)作诱导剂,二苯胺磺酸钠作指示剂,重铬酸钾滴定铅基和锡基合金中锑(Ⅲ)的方法,并对滴定反应机理、诱导剂Fe(Ⅱ)的加入时间和作用提出了新的看法。     

测定锑的新方法——重铬酸钾容量法

锑的容量法测定一般都沿用经典的硫酸铈和溴酸钾容量法,此法须在70—80℃下,在20%盐酸介质中滴定。如试样中含铁量高时,用甲基橙作指示剂,终点不明显。本文研究了在0.5—2M硫酸溶液中,以铁(Ⅱ)为诱导剂(使铁(Ⅱ)和锑(Ⅲ)的摩尔比>1:1)的容量法,从而确立了二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定锑的条件,终点敏锐。砷对滴定虽有干扰,但在测定条件下,砷(Ⅲ)与重铬酸钾不是定量反应.试样中砷含量在5%以下,对锑的测定无影响。试样中含有铁(Ⅱ),经与硫酸-硫酸钾高温熔矿     

黄钠铁矾中铁的测定

准确快速测定黄钠铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。     

络合滴定法连续测定钨镍铜合金中的镍和铜

拟定了用络合滴定法连续测定钨镍铜合金中镍和铜的方法.在两份试液中,一份控制pH≈8,以疏代硫酸钠掩蔽Cu(Ⅱ),氟离子掩蔽W(Ⅵ),用EDTA标准溶液直接滴定Ni(Ⅱ),求得镍含量.另一份在过量氨水介质中,用EDTA标准溶液滴定Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ),求得镍-铜合量,铜含量由差减法求得.指示剂为紫脲酸铵.方法简便、快速,结果准确可靠.     

铁粉还原库仑法测定钛

关于钛的恒电流库仑滴定法文献中已有过一些报导.在已提出的方法中基本上都是以锌汞齐,镉汞齐或二价铬先将 Ti(Ⅳ)还原为 Ti(Ⅲ),然后以适当的电生氧化剂进行滴定.也提出过电生 Cr(Ⅱ)直接滴定法,但因电流效率低,误差较大.本文采用铁粉为还原剂,在滴定池中直接还原 Ti(Ⅳ),并以反应产物 Fe(Ⅱ)为发生电解质.电解产生 Fe(Ⅲ)对 Ti(Ⅲ)进行库仑滴定.此法简便快速,准确度较高.由于铁粉是适中的还原剂,Fe(Ⅲ)又是较弱的氧化剂,因而选择性也比较好.     

2—（3,5—二溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测 …

对２－（３,５－二溴－２吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚作铁（Ⅲ）,铜（Ⅱ）的配位滴定指示剂进行了研究。在ＰＨ１．８￣２．０时用ＥＤＴＡ标准溶液滴定铁（Ⅱ）。在滴定铁（Ⅲ）后的溶液中,加处对铝过量的ＥＤＴＡ标准溶液,在ＰＨ３．８￣４．０煮沸下,铝（Ⅲ）与ＥＤＴＡ生成稳定的络合物,过量的ＥＤＴＡ用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝（Ⅲ）（。     

滴定计算分析法同时测定Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)的研究

以铂电极为指示电极,Ce^4 标准溶液为滴定剂,对氧化还原滴定计算分析法同时测定Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)进行了研究。导出了同时测定Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)的滴定计算式。结果表明,电极的系统误差是影响测定结果准确度的主要因素,而且系统误差对Fe(Ⅲ)的影响比较大,对Fe(Ⅱ)的影响比较小。用刚开始滴定的实验数据,Fe(Ⅲ)的误差比较小;用接近化学计量点的实验数据,Fe(Ⅱ)的误差比较小。     

铝锰合金中锰的快速测定——三价锰容量法

铝锰中间合金中的锰高达10%,宜采用容量法测定。本法用磷酸溶样,并在一定温度下以硝酸铵将锰(Ⅱ)氧化成三价状态的磷酸锰,再用亚铁标准溶液滴定,将锰(Ⅲ)定量还原成锰(Ⅱ),从消耗亚铁标准溶液量求得锰量。方法操作简便快速、滴定终点明显、干扰元素少、试剂用量少,单样分析仅需10分钟,已用于生产控制分析,实践证明是测定铝锰合金中锰的好方法。试剂配制硫酸亚铁铵标准溶液(0.025N);苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):0.2克指示剂溶于100毫升0.2%热碳酸钠溶液中。     

无汞测铁法在钨精矿分析中的应用

用硫酸-磷酸混合酸分解试样,勿需分离,在盐酸存在下,可直接用三氯化钛将铁(Ⅲ)还原至二价,过量的三氯化钛使所含钨还原为五价呈蓝色,用于还原终点的指示,再用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色恰好褪去,最后以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液淌定铁(Ⅱ)。方法简便快速,变色敏锐,精密度     

对二甲胺基苯叉绕丹宁萃取滴定法测定矿石中微量银

对二甲胺基苯叉绕丹宁(PDABR)为指示剂,间接测定氰根已有报导。本文由此出发,拟定在pH5.5的乙酸-乙酸铵绥冲液中用PDABR-四氯化碳标准溶液萃取滴定矿石中微量银。汞(Ⅱ)、金(Ⅲ)、钯(Ⅱ)和铂(Ⅳ)与PDABR作用干扰测定;氯、     

工业锡酸钠中游离碱的测定

工业锡酸钠中的游离碱(氢氧化铵),一般含量在2±1%,多采用酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液作滴定剂酸碱滴定法测定。然而,由于Na_2SnO_3及空气中二氧化碳的影响,致使结果误差较大。为此,本文拟定了用氯化钡沉淀锡酸根,以百里酚酞作指示剂用盐酸标准溶液作滴定剂,酸碱滴定游离碱的方法。方法也适用于含锡电镀液中游离碱的测定。     

偶氮氯膦mN作稀土元素络合滴定指示剂

稀土元素的络合滴定,一般用二甲酚橙和偶氮胂Ⅲ作指示剂。在实际工作中,常常由于痕量铁、铝、钍或镍封闭二甲酚橙指示剂,使终点拖长或观察不到终点,即使加入掩蔽剂也不能很好解决。偶氮胂Ⅲ作指示剂,酸度须严格控制(pH4.2—4.3),难以掌握,且终点不易观察。用CPA-mN作稀土络合滴定指示剂,发现不被镍、铝、钍及少量铁等元素封闭,酸度允许范围较宽(pH5—6);终点颜色变化明显。测定稀土元素浓度范围也较宽,当用六次甲基四胺作缓冲溶液时,0.5—50毫克镧与EDTA标准溶液消耗量呈良好的线性关系,确认CPA-mN指示剂能正确     

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作络合滴定指示剂测定铜

试验了用光度显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为螯合滴定铜的指示剂.在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中,5-NO2-PADMA与铜(Ⅱ)生成紫红色螯合物,其吸收峰在550 nm波长处,在无铜(Ⅱ)存在时,该试剂本身的吸收峰在450 nm处,对比度达100 nm.在相同缓冲介质中用EDTA标准溶液滴定铜(Ⅱ)时,滴定终点时溶液由紫红色突变为黄绿色(铜量大于5 mg时接近绿色),终点敏锐可辨.方法中采用指示剂溶液浓度为1 g·L-1溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,滴定时加入5～10滴指示剂较为适宜.用此方法测定了化学试剂硝酸铜及铝合金中铜量.     

EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法探讨

以HCl溶解HClO4冒烟使试样完全溶解后,利用铝是两性元素的特性,加入过量的NaOH使Mg、Fe、Mn生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离.将滤液定容,移取部分在过量EDTA存在下,用HCl调节pH 4左右,加热煮沸使铝与EDTA配位络合,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定过量的EDTA,加氟化钠取代出与铝定量配位络合的EDTA,再用CuSo4标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量.将过滤出的Mg、Fe、Mn等氢氧化物沉淀,用热的稀HCl及H2O2溶解后,用NH3·H20(1+1)调节pH 5～6,加入铜试剂使Fe、Mn沉淀与Mg分离,于滤液中加NH4Cl缓冲液,以铬黑T为指示剂,用EDA标准溶液滴定镁量.     

络合滴定法测定银镍材料中镍的改进

银镍材料中镍的络合滴定,JB 4107.5-85中采用丁二肟沉淀分离镍后,在pH6～7的微酸性介质中,用二甲酚操作指示剂,锌盐返滴定.该法需进行沉淀分离.操作条件严格,费时,不能适应于生产控制的要求.本文采用氮川三甲撑膦酸(简称NTMP)掩蔽Ti、Th、Zr、Sn、Fe、In、Tl、Sb、Nb、Ta等高价金属离子和碱土金属离子.氟化氢钾掩蔽锰.在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下,用2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二氨基酚(简称3,5-dicl-DEPAP)作指示剂,锌盐返滴定,获得了较为满意的结果.1 主要试剂锌标准溶液:0.01mol·L~(-1),称取0.8138g基准氧化锌于400ml烧杯中,加入HNO_3(1 1)10ml溶解,稀释于1000ml量瓶中.EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1)称取7.4450g基准乙二胺四乙酸二钠于400ml烧杯中,加热溶解,冷却移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,贮于塑料瓶中.3,5-dicl-DEPAP乙醇溶液:0.25%NTMP溶液:5%KHF_2溶液:10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH5.5     

番红花红T—靛红为指示剂滴定钛及钛铁的连续滴定

１引言在盐酸－硫酸－磷酸介质中，用铝粒将Ｔｉ（Ⅳ）和Ｆｅ（Ⅲ）还原为Ｔｉ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅱ），以番红花红Ｔ－靛红为指示剂用硫酸铈滴定Ｔｉ（Ⅲ）可获得敏锐的等摩尔终点。加入二苯胺磺酸钠指示剂可继续滴定Ｆｅ（Ⅱ）而实现钛、铁连续测定。由于该氧化－还原体系中含有大量磷酸，因此在滴定钛（Ⅲ）时允行一定量的的钨、钒、锡存在，此法可用于钛矿物中钛铁联测以及钒钛磁铁矿和金红石中钛量的准确测定。２实验部分２．１主要试剂１．０ｇ／ＬＴｉＯ２标准溶液（１０％Ｈ２ＳＯ４介质）；５．０ｇ／ＬＦｅ２Ｏ３。标准溶液（２０％Ｈ…     

2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸指示剂络合滴定法测定钴

探讨 2 (四氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (TTZDBA)作为络合滴定钴的指示剂的分析性能。在pH值为 7.0的NH3 ·H2 O -NH4Ac缓冲溶液中 ,加入 5滴TTZDBA作指示剂 ,用EDTA标准溶液进行滴定 ,滴定终点溶液的颜色变化敏锐 ,由紫红色变为亮橙色。将该方法用于试剂和钴基合金样品中钴的测定 ,测定结果与标准值相符 ,RSD(n =6 )为 0 .38%～ 1.5 2 %。     

溶液平衡与容量分析的基础理论(四)

六、滴定方程和终点敏锐度上节提到的滴定误差公式中pQ_(end)的确定问题是没有仔细讨论的。在滴定过程中,加入同量滴定液所导致的指示剂变色率也是不一样的。因之有终点敏锐度问题,也有在什么地方变色最敏锐的问题。通常在pQ_t>pQ_(eq)的情况下,终点在等当点后出现,而最敏锐变色点却在pQ_t之前到来。反之,pQ_t相似文献