减压离子交换分离分光光度法测定高钴钢中低含量镍

丁二酮肟直接比色法因Co~(2+)有干扰,不适用于测定高钴钢中低含量镍,而使用萃取光度法操作手续又较为繁琐。用离子交换技术分离镍、钴、铜、铁等元素是有效的方法。本文选用细粒度(20—50微米)的强碱性阴离子交换树脂YSGR_4 NCl,小型交换柱(φ6×100毫米),在盐酸介质中,减压下使Ni~(2+)与Co~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(8+)等分离,丁二酮肟光度法测定Ni~(2+)。试验部份装置:以10毫升滴定管加工成上部为杯形,如图安装。强碱性阴离子交换树脂     

P_(507)萃取原子吸收法测定微量镍

P_(507)是目前国内外正在研究和使用的一种高效能的酸性磷型萃取剂,在不同pH值的条件下,可用于萃取下列金属Fe~(3+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Co~(2+)……上述被萃取的金属离子又可在较强酸度下被反萃下来,本文着重探讨了钴、镍萃取分离条件,确定在pH4—5进行萃取,使钴与镍进行分离,又在2N盐酸介质中将Co~(2+)、Ni~(2+)定量地反萃下来,以原子吸收法测定镍,方法简单,快速,重现性好,同时适用于氧化钴、钴渣等冶金物料中微量镍的测定。     

CL—5709萃淋树脂分离硫酸盐体系中的钴,镍

本文应用CL—5709萃淋树脂对硫酸盐体系的Co、Ni萃取色谱分离及提纯进行了研究。针对Mg~(2+)型树脂及Ni~(2+)型树脂各自的特点及分离效果,研究了Mg~(2+)型树脂对Co、Ni混合样品的分离分析效果及Ni~(2+)型树脂的提纯效果。结果表明,Mg~(2+)型树脂分离Co、Ni效果很佳、条件易行。只需用pH=2.27的H_2SO_4即可将Co、Ni完全分开。而Ni~(2+)型树脂对提纯Ni较有利,提纯后Ni纯度达99.58％。     

丙醇-溴化十六烷基三甲胺-硫酸按-水体系萃取分离汞(Ⅱ)

研究了丙醇-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-(NH_4)_2SO_4-水体系萃取分离汞的行为及与常见离子分离条件.试验表明:调节pH1.0或3.0,能使Hg(Ⅱ)从Fe~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)、Cu~(2+)、Al~(3+)等离子混合液中分离出来.     

CPP杨梅型树脂的交换性能

本文研究了Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Pb~(2+),Co~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)等二价金属离子在CPP杨梅型树脂上的交换过程。CPP—Na/Me~(2+)的交换容量一般在3meq/g-R以上;动态交换20分钟以后,除Hg~(2+)离子外,可达2.3—3.2meq/g—R。(CPP)_2—Me的稳定性顺序测得为:Cu~(2+)>Zn~(2+)>Co~(2+)>Ni~(2+)>Cd~(2+)>Hg~(2+)>Mg~(2+)>Ca~(2+)。在不同pH溶液中,二价全属离子在溶液相和树脂相之间的分配系数表明,pH<2.5时(CPP)_2—Me容易被酸再生,并且当两种或两种以上的金属离子在给定的pH溶液中分配系数差足够大时,有希望获得淋洗分离。     

合金中铝的络合滴定

在乙酸缓冲溶液中(pH3.5),铜试剂能有效地沉淀分离铁、镍、钴、铜、钼、钨、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素而不吸附铝,然后用EDTA进行滴定。残留的钛以及含少量锆或稀土的试样可以在滴定时用铜铁试剂进行有效的掩蔽。当铁、钴共存时,加入铜试剂能使部分Fe~(3+)还原为Fe~(2+),而Co~(2+),被氧化为Co~(3+),降低了对铁的分离效果,加入过氧化氢可以避免此现象的发生。本法适用于含锰≤2％,含钛<5％的高温合金、精密合金、钒铁、合金钢和铝青铜中铝(>0.4％)的测定。方法准确、快速。     

501螯合树脂的制备及在分析锂方法中的应用

以五倍子酸、苯酚、甲醛为原料,一步反应制成球状螯合树脂。该树脂可以从溶液中(pH4伍8)吸附Li~+、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Pb~(2+);Li~+用0.05当量醋酸洗脱,其它杂质元素用1当量盐酸洗脱,原子吸收法测定。     

氮川三甲撑膦酸(NTMP)螯合滴定铜

本文计算了cu~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Cd~(2+)及Mn~(2+)与氮川三甲撑膦酸(NTMP)螯合物的表观稳定常数,发现Cu~(2+)-NTMP螯合物在pH5.3—9.1、Zn~(2+)—NTMP螯合物在pH5.8—9.7及Co~(2+)-NTMP螯合物在pH6.4—10.9,其表观稳定常数logK_(ML)>8,理论和实验都表明,NTMP螯合滴定Cu~(2+)的选择性比EDTA或NTA都好。在pH5.3,用铬天青S作指示剂,NTMP螯合滴定10毫克Cu~(2+)时,能允许Ni~(2+)(40),Mn~(2+)(30),Cd~(2+)和Pb~(2+)(25)、Co~(2+)(2.5)、Bi~(3+)(8)以及用NH_4F掩蔽时,允许Sn~(4+)(30)、Al~(3+)(5.4)、Fe~(3+)(2.1)、Ti~(4+)(4.0)及Zn~(2+)(4.0)及Zn~(2+)(0.33)(括号内为毫克数)等离子存在。拟订的方法用于一些铜合金中铜的测定,操作简便、结果满意。     

铁铅砷镍钴在CL-TBP萃淋树脂柱上的分离性能及其分配系数的测定和应用

测定了铁、铅、砷、镍、钴在CL-TBP萃淋树脂于不同酸度的盐酸和硝酸介质中的分配系数(Kd)值.试验结果表明:在5～9 mol·L-1盐酸介质中铁(Ⅲ)的Kd＞104,即强吸附于CLTBP萃淋树脂柱,而铅、砷、镍和钴在CL-TBP萃淋树脂柱的Kd≤12,即不吸附剂于树脂;在≤2 mol·L-1的硝酸介质中,铁(Ⅲ)的Kd＜12,即不吸附于树脂.用0.5 mol·L-1硝酸作为淋洗液可洗下吸附于柱的铁(Ⅲ).并测定了CL-TBP萃淋树脂的吸附容量.由此建立了萃淋树脂分离、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铁中铅、砷、镍和钴的方法.     

TRPO萃取色层分离偶氮胂Ⅲ光度法测定磷酸中铀和钍

用三烷基氧膦(TRPO)涂敷萃取色层分离铀的选择性很高。但多次淋洗,萃取剂难免流失。本文研究了TRPO合成萃淋树脂(代号CL-5401)柱分离铀、钍的性能,利用TRPO萃取纸色层法对柱淋洗条件进行预筛选。该柱性能稳定,使用30次以上流出液清亮,用于萃取磷酸和磷矿石中铀、钍的分离,具有选择性高、富集能力强、方法简便快速、分离效果好等优点。 (一)主要试剂 TRPO萃淋树脂(代号CL-5401,由核工业部北京第五研究所合成)。含50—60％TRPO取40—60目;干法装柱(ф0.8×5cm)。水浸泡一天,以5％Na_2CO_3过柱。水洗至中性。用2M HNO_3平衡备用。     

离子交换法分离回收钴、锰的小试探讨

对于某些重金属离子,可以通过形成氯络离子交换吸附于阴离子交换树脂柱上,再利用各金属络阴离子稳定性的差别,以不同浓度的HCl淋洗进行分离回收。在工业实际应用中,人们总希望降低淋洗液的酸度,这对回收过程更为有利。对分析中的分离来说,降低淋洗液酸度也便于分离后的测定。本文对分离回收Co~(2+)、Fe~(3+);Co~(2+)、Mn~(2+)、Fe~(3+)所用树脂和低酸度洗脱等进行了探讨。实验结果表明:为了除去铁杂质回收钴或锰的离子交换分离或Mn~(2+)、Co~(2+)、Fe~(2+)的层析分离,不仅可在较浓的盐酸溶液条件下进行;也可以在较低浓度的盐酸和氯化钠的混合溶液中完成。增大淋洗液中NaCl的浓度,就可降低其中盐酸的浓度,可得到同样满意的结果。     

CL-5709萃淋树脂吸附及分离稀土元素性能的研究(Ⅱ)

本文在前文的基础上着重研究了CL-5709萃淋树脂分离钕和铒的最佳条件。研完了溶液的酸度,洗脱液的流速,分配比(D)以及分离因素(βEr/Nd)对Nd~(3+)和Er~(3+)萃取色层分离的影响。吸附在树脂上的稀土元素可被Imol盐酸溶液定量洗脱而与共存的碱土金属及贱金属分离。柱上分离Nd~(3+)和Er~(3+)离子(各40μg)仅用了21min即达到定量分离。用该树脂富集分离水及铸铁试样中的微量稀土,取得了满意的结果。另外,还测定了树脂的使用寿命。     

萃取色谱—吸光光度法检测镍中微量钴

钴是镍中最常见杂质,光度法分析镍中钴时要求Co:Ni≥1:60,否则镍对分析有较大干扰.文献[4]采用镁型P507树脂分离钴、镍,EDTA滴定法可用于混合液中常量镍的分析.本文研究采用萃取色谱法富集、亚硝基R盐吸光光度法分析镍中微量钴.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂721分光光度计(上海第三分析仪器厂)硬质玻璃色谱柱((?)9mm)IL-951原子吸收光谱仪(美国实验仪器公司)pHS-3型精密酸度计(上海第二分析仪器厂)WLB-80型电子微量泵(浙江新昌国康仪器厂)P507萃淋树脂(江苏如东化工厂,萃取剂含量55%)     

螯合树脂研究 Ⅻ.以聚硫醚为主链的异丙巯基胺树脂的合成及其吸附性能

由聚环硫氟丙烷与多乙烯多胺反应制得的聚合物(PB)再与环硫丙烷反应,合成了四种以聚硫醚为主链的异丙巯基胺树脂(PBM_1-4)。树脂对Au~(3+)、Pd~(2+)、Pt~(4+)、Ag~+和Hg~(2+)等离子具有强的吸附能力,对Cu~(2+)次之,对Zn~(2+)和Pb~(2+)很弱。树脂对贵金属具有高的选择性,能从含Au~(3+)、Cr~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Mn~(2+)、Zn~(2+)和Fe~(3+)的溶液中定量吸附Au~(3+)而不吸附其它离子。     

胶束增溶(增敏)配合体系的高效液相色谱研究 Ⅴ.Fe、Co、Pd-3,5-diBr-PADAT-SLS 体系

本文用反相高效液相色谱法研究了铁、钴,钯-3,5-diBr-PADAT-SLS体系。在pH5.5的HAc-NaAc介质中,七种金属离子可与试剂生成配合物。用Spherisorb 5 ODS柱,含有4.02×10~(-2)mol/L KCl和0.06mol/L pH3.0HAc-NaAc甲醇/乙腈/水(83/0.5/16.5)溶液作为流动相,分离出了Fe~(2+)、Co~(2+)和Pd~(2+)配合物。对分离机理进行了初步研究。建立了铁、钴、钯的同时测定的HPLC-光度法。用于对虾饵料中铁、钴的测定,结果令人满意。     

离子交换树脂CN-27在处理含Co~(2+)工业废水中的应用

本文分析了西北某企业钴生产车间工业废水的现状,对含重金属离子废水的处理工艺进行了比较,通过试验验证比较,选择离子交换树脂CN-27回收该企业工业废水中的Co~(2+),设计了小试试验、中试试验及工业化试验。在小试试验中,采用Co~(2+)浓度为0.2~0.5g/L的工业废水为实验样品,经CN-27处理后的废水中Co~(2+)浓度均达到了低于0.001g/L的水平,而返洗液中氯化钴浓度可达12~16g/L;在中试试验中,经过半年的运行,树脂吸附性能基本保持不变,处理后外排废水中的Co~(2+)浓度均0.001g/L;在工业化实验中,日均处理废水达400m3,年回收钴达40t,外排废水中的Co~(2+)浓度均0.001g/L,运行效果稳定,取得了良好的经济效益和社会效益。     

以双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸为流动载体的乳状液膜分离汞与常见离子的研究

用双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸-Span 80-甲苯乳状液膜体系研究了汞的迁移行为,确定了用此种乳状液膜迁移分离汞的适宜条件,汞在5min内可迁移96％以上。在同样条件下,一些常见过渡金属离于如Co~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)等通过此乳状液膜的迁移率很低,因此汞可与这些元素得到很好的分离。     

CO_2电催化还原的研究(Ⅱ)——金属卟啉在不同条件下的电催化活性

在研究了碘化四-(4-三甲胺苯基)卟啉合钴(Co(Ⅱ)[p-N(CH_3)_3]TPPl)对CO_2还原的电催化活性的基础上,我们展开了对镍、铜、锌等金属卟啉对CO_2电催化还原影响的研究。 (一)试剂 Me(Ⅱ)[p-N(CH_3)_3]TPPI(Me(Ⅱ):Co~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Zn~((?)))由本实验室合成。所用试剂均为分析纯,制做电极用的金属纯度皆达99.99％。二次蒸馏水。CO_2的净化同文献。     

大孔型腐植酸树脂的合成及其对重金属离子的螯合性

交联的聚苯乙烯(PS)通过偶氮键—N=N—或酯、醚键与腐植酸(HA)相连接枝得珠状大孔型腐植酸树脂(HAR)。当HA/PSNH_2的重量比为0.7—1.0,PSN_2~+Cl~-偶联PH13时制得的偶氮型腐植酸树脂(AHAR)对重金属离子有优良的吸附性。延长PSCH_2Cl与HA的反应时间可提高酯醚型腐植酸树脂(EHAR)对Cu~(2+)的吸附量。红外光谱探讨了HAR的结构。AHAR的吸附容量为1.01mmol~(2+)Cd/g树脂,对Ni~(2+)、Mn~(2+)、Cu~(2+)、Co~(3+)、Zn~(2+)为0.6—0.53mmol离子/g树脂。重金属离子在AHAR上的分配系数为 Cu~(2+)(8.7×10~3)>Cd~(2+)(3.8×10~2)>Zn~(2+)(2.4×10~2)>Ni~(2+)(1.8×10~2)>Mn~(2+)(4.9×10)。 pH6.5时AHAR能定量吸附Cu~(2+)、Cd~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+),并能用INHNO_3定量洗脱。AHAR可再生,重复使用,分析了四种天然水、自来水中痕量上述金属离子的浓度。     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅡ.金电极上的示波极谱滴定法

本文研究了用微金电极为工作电极的示波极谱滴定法。在同样的条件下,用金电极时某些离子如Co~(2+)和Ni~(2+)能产生敏锐的切口,而用铂电极时无切口。用两个相同的微铂电极时,EDTA和某些有机物质可以有灵敏的切口,但用金电极时无切口。微金电极能用于络合、沉淀和氧化还原滴定。这时Mn~(2+),Fe~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Hg~(2+),和Cu~(2+)有灵敏的切口,能用于示波极谱滴定。滴定结果较好,标准偏差不大于0.12％。