高氟、全氟有机化合物中碳氢氮的微量分析

应用Vario EL Ⅲ型元素分析仪研究了高氟和全氟有机化合物中碳、氢、氮的测定方法.为克服氟对碳、氮测定的干扰,在燃烧管的高温区填加固体MgO及Ag2WO4混合物作为催化氧化剂.这一措施还可同时消除卤素及硫的干扰.在分析全氟有机化合物时,则将WO3及V2O5作为催化氧化剂直接加入于试样中并包裹于"锡舟"中进行燃烧和碳、氢、氮的测定.     

二茂铁衍生物中碳、氢、铁的同时微量测定

在含铁有机化合物,尤其是难分解化合物,例如二茂铁衍生物的元素微量分析中,有些文献认为不能同时测定碳、氢和铁。我室采用石英小套管分解样品,用Korbl高锰酸银分解产物作催化剂,在适当的燃烧条件下对含卤、硫、氮的卅多种二茂铁衍生物进行了测定,均得到满意的结果。此法装置简单,操作简便。 1.实验装置如图1 2.分析方法:先将体系通氧气,用电炉4加热催化剂,待CO_2和H_2O吸收管空白值稳定     

有机化合物中卤素、硫、氟、磷、硼等元素的简易快速微量测定——介绍三角瓶接触燃烧法

有机化合物中卤素(氯、溴、碘)、氟、磷、硼等非金属元素以及一些金属有机化合物中金属元素的半微量或微量测定一般沿用封管法[凯里司(Carius)法],金属弹简法(Paarbomb法),燃烧管分解等方法。1955年薛立格(Schoniger)在国际微量化学会议上提出了三角瓶内接触燃烧快速测定卤硫的方法,由于这个方法更加简便,更加迅速,已经引起了世界各国有机分析实验室的注意和采用。其应用范围近年来续有发展,目前已可以用来测定有机物中卤素、氟、硫、磷、硼、砷以及金属等元素。三角瓶接触燃烧法的原理极为简单。样品在充满氧气的三角瓶中,以白金丝为接触剂进行燃烧分解,分     

氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.     

快速微量测定有机化合物中碳、氫的改良法

以K(?)rbl的高锰酸银热分解产物作接触氧化剂和空管快速法(用套管进行热分解)相联合的方法测定微量有机化合物中的碳、氢,分析时间为二十至二十五分钟,误差在±0.3％之内。     

高频燃烧-红外吸收法测定土壤样品中碳和硫

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08～0.10 g，助熔剂铁添加量为0.50 g，钨添加量为1.60 g，将混合试样放入高频燃烧炉中，在富氧条件下高频感应加热燃烧，碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫，再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内，通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度，计算碳和硫的含量。经验证，碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.000 36%，测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6)，相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性，能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中的碳、硫

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中碳、硫杂质的含量。陶瓷坩埚于1 300℃下烘烧2～4 h,助熔剂于300℃下烘烤1～2 h,样品采用硝酸进行加热清洗;加入次序依次为0.3 g铁助熔剂、样品、1.5 g钨助熔剂;积分时间为40 s。碳、硫杂质的质量浓度分别在0～93,0～14μg/g范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6,方法检出限均为1μg/g。样品加标回收率为93.2%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～5.4%(n=6)。该方法高效、准确、稳定,适用于铀金属中碳、硫杂质含量测定。     

含砷、磷、氟有机化合物中碳、氢的微量测定

在碳、氢分析中,含砷、磷、氟有机化合物的碳、氢分析存在许多困难。如有机砷化合物灼烧后生成的氧化物会毒化填充剂并进入吸收管而使碳、氢分析失败。有机磷和氟化合物由于C-P键和C-F键的稳定性不易裂解和定量氧化;此外,在燃烧过程中磷生成五氧化二磷易在高温挥发,大部分被氧气带走或沉渍在燃烧管的出口冷却部分或进入水吸收管;氟则与有机物中的氢作用生成氟化氢,再与石英管中的二氧化硅反应生成挥发性的四氟化硅和     

红外法测定富镧混合稀土中碳和硫

高频燃烧 -红外吸收法测定富镧混合稀土金属中碳和硫有较大难度 ,因样品中不含铁磁性物质 ,难以电磁耦合产生涡流 ,试样经通氧燃烧后生成稀土氧化物 ,粉尘多 ,严重影响硫的测定。通过试验 ,选取了合适的助熔剂 ,从而基本上解决了前述问题 ,用于生产后取得较好的效果。1　分析原理试样在富氧条件下 ,在高频炉内高温加热燃烧使碳和硫氧化成二氧化碳和二氧化硫 ,气体经处理后进入相应的吸收池 ,与入射的特征波长红外幅射耦合产生吸收 ,吸收后红外光强度的变化转化为电信号 ,根据朗伯 -比耳定律便能获得样品中碳和硫的含量。2　试验部分2 .1　仪…     

微波氧燃烧样品前处理法在元素分析中的应用

微波氧燃烧法是近年来兴起的一种微波辅助绿色样品前处理方法。微波氧燃烧反应器结构和应用程序有助于燃烧完全和提高元素回收率。在引燃剂存在的条件下,样品与氧气在微波辐射下迅速发生燃烧反应,反应完毕后待测元素被吸收液回流吸收。吸收液可通过各种元素分析仪器(如AAS,ICP-OES,ICPMS,IC等)很好地检测出元素的种类、含量和价态等。该法适用样品范围广泛、绿色环保、反应时间短、反应后样品残留碳极低且元素的回收率高,可在很大程度上降低挥发性元素的损失。文中介绍了微波氧燃烧的基本原理、反应装置、引燃剂和吸收液、样品制备以及其在食品、生物、聚合物、地质、煤、原油以及碳材料等样品前处理的应用进展及前景,旨在对今后的研究提供更加有效的参考价值和意义。     

TL852系列碳硫分析仪的性能与特点

TL 852系列碳硫分析仪,系在TL 851系列碳硫分析仪的基础上,吸收国内外90年代仪器制造技术和碳硫分析技术,精心设计、精心制造的新一代分析仪器,技术先进,性能可靠,受到用户欢迎。 1 TL 852电弧燃烧炉 电弧炉已有25年的历史,它最大的特点是省电、省时,能对样品实现高速燃烧。但早期的电弧炉对样品的燃烧是不完全的,究其原因有二:一是电弧功率低,能量小,对样品的引燃效果差,尤其是特种样品,更是无能为力;二是采用铜锅燃烧样品。铜是热的良导体,样品燃烧过程中产生的热量(电弧炉热量的主要来源)绝大部分被铜锅传递吸收,燃烧温度达不到碳硫分析所需的高温,碳硫回收率低,且不稳定。 TL 852电弧燃烧炉,采用高频高能电弧,电弧功率达4kW。不仅适用于普通卷状样、屑样,对较难燃烧的粉末样和炉前甩片样等特种样品,均有很好的引燃效果,引燃率达100％。 TL 852电弧燃烧炉,采用陶土坩埚燃烧样品。陶土为保温材料,热传导率比铜低几个数量级,可充分利用样品燃烧过程中产生的热量,提高炉温和高温持续时间,有利于碳硫的充分完全氧化。     

信息与服务

西安近代化学研究所最近研制成功CFM计算程序,只要输入诸元素(可同时含有碳、氢、氮、氧、硫、卤素、钠、钾等六种元素)的分析值,用该程序可在几十秒内按指定的范围计算并打印出全部合格的分子式、诸元素含量、测定误差、不饱和度和分子量。该程序用 BASIC 语言编写,占内存7K,从事分析和合成人员均能使用。几百例     

不用称量样品的有机元素微量分析

近年来有机元素微量分析愈来愈趋向于自动化。仪器分折方法很多,但大多采用燃烧和燃烧产物用色谱分离、热导检测相结合的方法。目前国内、外已有些单位采用不用称量样品的方法进行有机元素微量分析。这种方法是利用已知化合物作为标准,将其得到的数据作为参考,由色谱的分析信号和灵敏度,直接求得化合物的原子比,由此就得出了不用称量样品而测得碳、氢、氮、氧、硫的原子比,通过原子比而求     

有机氟化合物的碳、氢微量测定

在测定含氟有机化合物中碳、氢时,由于C—F键的稳定性,需用高温灼烧或复盖氧化剂来进行分解。但如不除去所生成的含氟分解产物,就会给碳、氢测定带来误差。为了消除这种干扰,多年来微量分析工作者进行了大量的研究。有的建议用各种内吸收剂,有的则提出使用外吸收剂来除去含氟分解产物。这些方法各有特点,都能有效地排除氟对碳、氢测定的干扰。然而,值得讨论的是:有的作者认为氟分解产物中的四氟化硅进入二氧化碳吸收管     

读者园地

问 :电导法测定碳有何特点 ?——广东读者　　张宇　　　　答 :钢铁等金属材料试样经高温燃烧氧化使试样中的碳转化为二氧化碳 (气态 )而释出。如试样含硫 ,则硫同时转化为二氧化硫气体。用电导法测定时 ,将所释出的二氧化碳气体经过除硫管除去二氧化硫后导入一特定的电导池中。在此电导池中预置一定量能吸收二氧化碳的电解质溶液 (如氢氧化钠溶液 )。该电解质溶液的电导率在吸收二氧化碳前后发生明显变化 ,而且在一定的范围内 ,电导率的改变与所吸收的二氧化碳的浓度成正比关系。据此建立了燃烧 -直接电导定碳法。此方法的特点是仪器及测定…     

石油焦中碳硫的测定

关于焦碳中碳的测定方法主要有燃烧 -非水滴定法或容量法[1～ 4] 、重量法[5] 、γ射线法[6] 和中子活化法[7] 。硫的测定方法主要有燃烧 -库仑法[8] 、燃烧 -红外吸收法[9] 或气相色谱法[1 0 ] 、X射线法[1 1 ] 。用CS- 34 4碳硫测定仪同时测定石油焦中碳硫含量 ,具有快速准确、人为误差小、测定范围宽的特点 ,为石油焦中碳硫的测定提供了一种简便、快速的方法。1　试验部分1 .1　主要仪器CS- 34 4碳硫测定仪 (美国 LECO公司 )坩埚 2 5mm× 2 5mm,在马弗炉中 1 30 0°C下灼烧 1 h以上。1 .2　试验方法1 .2 .1　碳标准校正 ( w C90 % )…     

氧燃烧瓶分解冷原子吸收光谱法测定花肥中痕量汞

自1982年亨普尔提出氧瓶法以来,由于它能快速分解许多有机物样品,尽可能减少损失和沾污,操作简单等,已广泛应用于有机物中卤素、硫、磷以及汞、锌、镁、镍、钴的测定.同时为了适应不同的测定需要也相应进行了许多改进,包括瓶子的大小、形状及材料选择,托篮的种类,燃烧样品的方法及吸收液的成分等[1].本工作通过在氧瓶中内置镍铬电炉丝,通电加热分解花肥样品(KH2>PO4、FeSO4等),然后将热分解过程释放出来的汞被酸性高锰酸钾吸收并氧化成汞离子,经还原后用流动注射-冷原子吸收光谱法测定,操作快速、简便,具有较高的灵敏度和准确度,结果满意.     

有机金属化合物中碳氢钼(锌)同时快速微量测定研究

由于某些有机金属化合物很不稳定,制取困难,获得量甚少,因此迫切需要建立相应的快速分析方法,并尽可能利用一份样品测出多种元素含量,以判断化合物的组成或纯度。虽然有机金属化合物(包括原子簇化合物)中碳、氢和金属的同时快速测定法已有报道,但是,某些有机钼(锌)化合物在高温燃烧氧化过程中,能生成挥发性的金属氧化物,并随着载气吹离样品舟,故不能简单地以高温氧化分解和称样品舟中残渣的方法来进行快速同时测定。本文对Gawargious等人建     

高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱法测定纺织品中的有机卤化物

建立了高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱同时测定纺织品中有机氟、有机氯、有机溴和有机碘的分析方法.首先采用振荡方式去除纺织品中的无机卤化物得到试样,之后通过设计一种新型的高温燃烧吸收装置,采用程序升温方式对试样进行高温氧化燃烧、裂解及气化,产生的游离态卤素和卤化氢等气体被水蒸气吸收并完全转化为无机卤素阴离子,冷凝收集后用离...     

自动元素分析仪测定碳纤维中氮、碳、氢

利用Vario ELⅢ型元素分析仪测定了碳纤维中氮、碳和氢的含量。优化的试验条件为:称样量2.1～2.4 mg,加氧时间120 s,燃烧管温度980℃。选用乙酰苯胺计算当天校正因子,方法用于碳纤维和石墨样品分析,含碳量在88.05%～99.46%之间,而在绝大多数样品中氮和氢的质量分数都小于0.30%。