磷钼铌蓝-罗丹明B比色测定铌

本文研究了磷钼铌蓝-罗丹明B水相比色测铌的方法。络合物最大吸收峰在585毫微米,试剂空白最大吸收峰在555毫微米,0-60微克Nb_2O_5/100毫升符合比尔定律,克分子吸收系数以铌计ε=1.4×10~5。     

用二甲酚橙作铜的分光光度测定

本文报告借二甲酚橙作试剂于分光光度测定铜的适宜条件的选择,当pH>4时,二甲酚橙与铜形成红至紫红(当铜量大时)色络合物,此络合物适于分光光度测定铜,其适宜显色温度和pH分别为16—60℃和5.4—6.4之间。络合物在580毫微米处呈最大吸收,其络合物组成经用折点法,Job连续变更浓度法和斜率比法研究证明,在实验条件下只形成克分子比率为cu:XO=1:1的络合物。从Job曲线求得形成常数为7.2×10~6。于pH6.0±0.1的缓冲介质中,在580毫微米时测得铜一二甲酚橙络合物的克分子消光系数为2.41×10~4。宜于测定铜的浓度范围为每毫升含0—1.8微克铜,在此范围内符合蓝自特-此尔定律。其灵敏度当logl_0/l=0.001时为0.0026微克铜/厘米~2。文中还报导有色络合物的稳定性和数种阳离子及阴离子的干扰及其消除。     

溴邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中钽

文献报导,BPR在H_2O_2存在下能与钽生成紫蓝色化合物。我们发现,在酒石酸和EDTA存在下,Ta(V)与BPR和CTAB也可生成紫蓝色络合物,且草酸可掩蔽一定量的铌。在此基础上研究制定了测定钢中钽的光度法。在620毫微米下测得络合物克分子吸收系数为1.10×10~5。0—60微克Ta_2O_5/50毫升符合比尔定律。 (一)主要试剂 1.钽标准溶液:称取Ta_2O_5(99％以上),用焦硫酸钾熔融和25％酒石酸浸取熔块的方法配制成每毫升含200微克Ta_2O_5     

用非离子表面活性剂及PAN光度法测定微量镉和铜

PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]能与一些金属离子生成难溶于水的有色络合物。通常用有机溶剂萃取后再用分光光度法测定。近年来有人采用非离子型表面活性剂使“金属-PAN”络合物增溶于水中,从而简化了分析手续。我们将PAN与镉(Ⅱ)或铜(Ⅱ)生成的络合物用Triton X-100来增溶,pH保持在9.0～10.7及7.0～10.3之间,吸光度在两小时内稳定,最大吸收波长均在554毫微米处,克分子吸收系数分别为5.0×10~4及4.0×10~4。灵敏度为0.0023微克镉/厘米~2。0.0016微克铜/厘米~2。干扰离子可用掩蔽剂进行掩蔽。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-(磺甲胺基)苯甲酸的合成及其分析性质的研究

本文合成了2-(2-噻唑偶氮)-5-(磺甲胺基)苯甲酸(TASMB),并研究了它在水溶液中的酸碱平衡。试剂的解离常数pK_(a1)—pK_(a3),分别是-2.32,1.14,3.19。该试剂测定钴操作简便,灵敏度较高(ε=1.1×10~5),在实验确定的显色条件下测定了镍盐中的微量钴。     

用2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚四阶导数分光光度法测定微量钯(Ⅱ)

2-(2＇-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚在室温下与钯(Ⅱ)生成稳定的蓝色络合物。其组成为1:1.络合物溶于40％乙醇溶液,其吸收光谱有两个吸收峰,即λ_(主峰)=600nm;λ_(肩峰)=664nm.当溶液的表观pH=2.2时,络合物的表观摩尔吸光系数ε(600)=2.78×10~4。用四阶导数光谱测定微量钯、测定下限为0.06ppm,试剂浓度为1×10~(-5)M时,钯遵从比尔定律的范围为0.06～0.9ppm。约1000倍的铁、钴,2000倍的镍,和40倍的铜共存时,对钯的导数分光光度测定无干扰。     

硅钼蓝-丁基罗丹明B比色测定硅

本文研究了硅钼蓝-丁基罗丹明B水相比色测定硅的方法。硅钼蓝-丁基罗丹明B络合物的最大吸收峰在578毫微米,试剂吸收峰在492毫微米。0—18微克二氧化硅/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数1.1×10~5。方法的选择性也较好。     

溴邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定微量钛

资料〔1、2〕报导了用溴邻苯三酚红(BPR)光度测定钛的方法。我们在此基础上研究了Ti(IV)-BPR-CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)三元络合物的形成条件、组成及其光度测定的条件,提出一种选择性较好、比较灵敏和简便的新光度法。在KC1-HC1缓冲液(PH～2)中,Ti(Ⅳ):BPR:CTAB=1:3:3(用克分子比法测出),λ最大=630毫微米,ε630毫微米=3.9×10~4,0—40微克Ti/50毫升符合比尔定律。在抗坏血酸和酒石酸存在下,40余种阴、     

钍-偶氮胂 M 络合物的研究及其在光度分析中的应用

在0.1～5N盐酸介质中,研究了偶氮胂M与钍的反应。研究表明:络合物的组成,Th:偶氮胂M=1:2,络合物的克分子吸收系数为9.4×10~4升/克分子·厘米(665毫微米),络合物不稳定常数为3.8×10~-11。应用钍—偶氮胂M络合物制定的光度法,灵敏度较高,选择性较好。25毫升体积中,钍在0—20微克内符合比尔定律。该法适用于铀矿中钍的分析。     

8-羟基萘-3,6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-间苯二酚(HAR)用于铍的比色测定

我们按等提出的铍的特效官能团合成了8-羟基萘-3,6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-间苯二酚(HAR),并对其用于铍的光度测定进行了研究。在适当的条件下试剂与铍(Ⅱ)形成玫瑰红色络合物。克分子吸收系数1.8×10~4厘米~(-1)克分子~(-1)。反应有较好的选择性和灵敏度,方法稳定,易掌握。可用于测定水中的痕量铍。实验 (一)仪器与主要试剂 HAR的合成:取化学纯H-酸3.8克,     

邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定矿石中微量钼

用邻苯三酚红(PR)-十二烷醇-三甲基溴化铵或二甲基双(十八烷基)氯化铵光度法测定钼已有报导,但钨钒干扰严重。我们研究了Mo(Ⅵ)-PR-CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)三元络合物的吸收光谱特性,发现此络合物的λ_(最大)=570毫微米,ε=5.3×10~4,Mo:PR:CTAB=1:2:2,0—100微克钼/50毫升符合比尔定律。用于矿石中微量钼的测定,灵敏度较高,选择性较好,钒:钼和钨:钼分别为12.5:1和2.5:1时不干扰测定。方法较简便,重现性和准确度也较好。     

5-Br-PADAP光度法测定铁矿中微量锌

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)能与多种金属离子产生灵敏的颜色反应。我们用此试剂作为测定铁矿中微量锌的显色剂,进行了一系列试验,结果表明,在pH710时的40％乙醇介质中,试剂能与锌定量反应生成红紫色可溶性络合物,最大吸收峰在552毫微米处,克分子吸收系数ε=1.3×10~5,锌含量在0-13微克/25毫升内服从比尔定律。为消除铁矿石中大量铁及某些伴生元素对测定的影响,本实验应用     

磷钼杂多酸-罗丹明 B 作试剂光度法测定不同价态的钒

本文研究了在有聚乙烯醇的情况下,用磷钼杂多酸-罗丹明B作试剂,水相分光光度测定不同价态的钒。V(V)与试剂形成四元络合物R_4[Mo_11V(V)PO_(40)]:V(Ⅳ)无显色反应;V(Ⅲ)还原磷钼杂多酸成磷钼蓝,再与罗丹明B形成三元络合物R_5[Mo_(11)(Ⅳ)Mo_2(V)PO_(40)]过剩磷钼杂多酸可加入柠檬酸掩蔽。当V(Ⅳ)与V(V)共存时,将其氧化成V(V),测合量后差减得V(Ⅳ)含量:当V(Ⅳ)与V(Ⅲ)共存时,将其还原成V(Ⅲ),测合量后差减得V(Ⅳ)含量。试剂最大吸收峰在555毫微米外,两种络合物最大吸收峰都在586毫微米处,结合物的摩尔吸光系数分别为2.80×10~5和2.16×10~5.0—3.0微克V(V)和0—4.0微克V(Ⅱ)/25毫升遵守比尔定律。     

以银-1,10-菲啰啉-镉试剂三元络合物萃取-光度法测定痕量银

镉试剂曾用于Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的检定和光度测定。有关该试剂的合成及其在微量分析中的应用最近已有综述报导。在弱碱性介质中,银与1,10-菲啰啉(phen)及镉试剂(cad)可形成玫瑰红色三元络合物,易被氯仿定量地萃取,其摩尔吸光系数为5.7×10~4,高于常用测银的双硫腙法(ε=3.05×10~4)和绕丹宁法(ε=2.0×10~4)。本文用上述络合反应作了萃取-光度测定银的各种条件及测出氯仿层中络合物的组成比。曾用于工业废水中痕量银的测定并获得较满意的结果。     

新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-(亚胺基二乙酸)苯磺酸与钯显色反应的研究及应用

噻唑偶氮试剂是一类很有发展前途的试剂,这类试剂用于钯离子的测定有:CTMAB(ε_(625)~(PdR)=4.1×10~4);5—Br—BTAMB(ε_(693.2)~(PdR)=4.8×10~4);BTAMB(ε_(695)~(PdR)=4.96×10~4);5—Br—TAMB(ε_(693)~(PdR)=5.6×10~4);BTADMTA(ε_(718)~(PdR)=6.7×10~4)等。为进一步提高这类试剂的灵敏度、选择性及水溶性,将酸性大、水溶性好、稳定性强的磺酸基(-S0_3H)和掩蔽性基团(-N(CH_2COOH) (CH_2COOH))引入噻唑偶氮型试剂中,合成了TADCABS,并研究试剂与钯的显色反应。试验表明,在高氯酸介质中该试剂与钯形成稳定的蓝色配合物,灵敏度高,在641.8,522.0nm测定其吸光度之差,表观摩尔吸光数ε=7.4×10~4,其最突出的特点是具有很好的选择性,允许大量的常见重金     

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯

吡啶偶氮类显色剂用于钯的测定已有报导,但灵敏度和选择性却不甚理想。本文应用2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二甲氮基苯胺(简称3,5-di-Br-PADMA)作为测定钯的新试剂,系统地研究了测定钯的适宜条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,拟定了光度分析方法。试验表明,3,5-di-Br-PADMA较之目前所报导的吡啶偶氮类其它试剂,对钯具有更高的灵敏度(ε_(620)=9.0×10~4)和选择性。     

铌(V)和钽(V)的过氧络合物在分析化学中的应用Ⅰ.酒石酸对利用Ta(V)-H2O2-PAR三元络合物直接分光光度测定钽的影响

本文研究了酒石酸、柠檬酸、草酸及氟化铵对Ta(V)-H₂O₂-PAR三元络合物的影响.在这些辅助络合剂中,发现只有适量酒石酸才能使络合物在较宽的pH范围(4～7)内稳定存在,并有利于钽的分光光度测定.提出了在酒石酸介质中,于pH5.6,在波长530nm处,用Ta(V)-H₂O₂-PAR三元络合物分光光度测定钽的方法.在选定的条件下,用CyDTA、NTA及六偏磷酸钠作掩蔽剂,对18种阳离子的干扰进行了研究.钽在0～9微克/毫升范围内符合比尔定律.在pH5.6及波长530nm处测定,钽的三元络合物的克分子消光系数为4.1×10⁴.用等克分子系列法、平衡移动法、三元相图法及电泳法测得络合物组成为[Ta(O₂)₂PAR]^-.计算得到表观稳定常数为5.9×10⁵.此法用于矿石中钽的测定,操作简便易于掌握,其精确度在±7%以内.     

磷钼蓝-罗丹明B比色测定磷

本文研究了磷钼蓝-罗丹明B水相比色测定磷的方法。先按一般条件形成磷钼蓝,然后添加罗丹明B,即形成磷钼蓝-罗丹明B络合物,其最大吸收峰在585毫微米。试剂最大吸收峰在550毫微米。0—10微克磷/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数为1×10~5。除砷外其它元素干扰均不严重。     

用冠醚和硫氰酸钾萃取光度法测定钢铁中微量铌

报道了用双(苯并-18-冠-6)和硫氰酸钾试剂萃取光度测定钢铁中的微量铌,方法的选择性好,灵敏度高,ε_(400nm)=3.85×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铌在1～20μg/25ml范围内有较好的线性关系,线性回归方程A=0.936C(mg·ml~(-1))-1.425×10~(-3)。     

铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAB显色反应的研究

4-[(5-Cl-2-吡啶)偶氮Ⅰ-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB),其结构与5-Br-PADAP相似,是测定钴的灵敏试剂,但尚未见5-Cl-PADAB与铑(Ⅲ)的显色反应的报导。本文系统地研究了Rh(Ⅲ)与5-Cl-PADAB的显色反应及其用于光度法测定的可能性。实验证明,该试剂与铑离子的显色反应是目前文献报导中最灵敏的方法之一。显色最适宜的pH为3—4;络合物组成为Rh:5-Cl-PADAB=1:3;不稳定常数为3.1×10~(-16);摩尔吸光系数ε_(555)=9.9×10~4;桑德尔灵敏度为0.001微克/厘米~2;标准加料试验的回收率在95%以上,铑量在0—20微克/25毫升