1,2-二氢-4-苯基(2H)二氮杂萘酮的NMR谱研究

报道了1,2-二氢-2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)苯基](2H)二氮杂萘-1-酮的合成,并用2D同核化学位移相关谱(¹H,¹H-COSY),2DROESY谱,2D异核¹³C-¹H相关谱和2D异核¹³C-¹H多键相关谱(HMBC)对该化合物的¹H和¹³C NMR谱进行了完整归属,证明了此化合物是含二氮杂萘酮结构,而不是二氮杂萘醚结构.     

2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b']二噻吩的合成与多核NMR研究

以苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩-4,8-二酮为原料合成了一种聚合物太阳能电池材料的单体2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩. 通过多核1D和2D NMR技术（包括1D ¹H、¹³C、¹¹⁹Sn、¹¹⁷Sn NMR、DEPT、选择性1D TOCSY及2D¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC）表征了目标分子结构,完成了 ¹H、¹³C、¹¹⁹Sn 与¹¹⁷Sn NMR化学位移归属,并探讨了该化合物的NMR谱线特征.     

核磁共振研究大叶蛇葡萄提取物蛇葡萄素

通过质子检测的¹³C-¹H异核多键化学位移相关谱、¹³C-¹H异核多量子化学位移相关谱和质子相敏交换谱等NMR二维方法确定了传统中草药大叶蛇葡萄提取物的结构为蛇葡萄素(3,3',4',5,5',7-六羟基双氢黄酮醇),得到了更加准确的¹H和¹³C化学位移归属,并观测和讨论了这一体系中溶剂二甲亚砜的质子化现象.     

低聚核苷酸d(GGTATACC)2的1H和13C NMR研究

通过综合分析2D ¹H NOE谱(混合时间100ms),¹³C-¹H异核多量子化学位移相关谱和¹H双量子滤波化学位移相关谱归属了低聚脱氧核糖核酸片断d(GGTATACC)₂ ¹H和¹³C的化学位移.该8聚核苷酸在溶液中为双螺旋B型结构,各碱基相对于糖环呈反式构象,糖环本身则均以C2'-endo构象为主.     

硒钨簇合物中有机取代基的1H、13C NMR归属

用二维异核多量子化学位移相关谱¹H-¹³C HMQC,HMBC和二维同核NOESY谱研究了两个新合成的双钨核有机硒化合物的结构,归属了该化合物的¹H,¹³C NMR谱线.     

N-异丁酰基-3'-O-(1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基)-2'-苄氧羰基鸟苷的NMR研究

本文采用氢氟酸吡啶鎓在5′-位选择性断裂1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷基保护基的方法得到了核苷衍生物N-异丁酰基-3′-O-（1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基）-2′-苄氧羰基鸟苷（化合物1）,并应用液相色谱串联质谱（LC-MS）、气相色谱-高分辨质谱（GC-HRMS）、液体1D和2D NMR谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹⁹F NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）,对产物的¹H、¹³C和¹⁹F NMR信号进行了归属,确定了其结构．     

3'(,3")-(二)甲酰基(二)苯并冠醚的2D NMR研究

测定了3'(,3")-(二)甲酰基(二)苯并冠醚(1~7)的¹H、¹³C谱,首次结合¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY、COLOC二维谱对这些化合物的¹H、¹³C化学位移进行了归属。用NOESY谱确定了合成产物冠4、冠5的结构,并对溶液中的构象异构体及其溶剂影响进行了初探。作者以冠1~8的¹H、¹³C谱的归属为参照,提出了正确归属冠醚醚环上次甲基¹H、¹³C化学位移的一般规则。     

己二酮糖硝基甲烷加合产物的结构确定

立体选择性地合成了1, 2∶4, 5-二-O-异亚丙基-3-C-硝基甲基-β-D-核-己-2-吡喃酮糖，确证了其绝对构型. 并用gCOSY、gHSQC、gHMBC、ROESY等2D NMR技术对它的¹H和¹³C NMR谱峰进行了全归属.     

螺双杯[4]芳烃-冠-3醚在溶液中构象的研究

研究了螺双杯[4]芳烃-冠-3醚在溶液状态下的¹H、¹³C、¹H-¹³C HMQC、¹H-¹³C HMBC、¹H-¹H TOCSY等核磁共振谱,对其¹H、¹³C谱进行了归属,确定了室温该化合物在溶液状态下的稳定构象为锥式,并利用2D NOESY近似求出杯芳烃区的各种氢的距离,以此为约束进行了模拟淬火计算,证实了2D NOESY谱中多种羟基存在方式,并利用二维交换矩阵计算得出几种羟基的交换速率及其与溶剂中痕量水的交换速率.     

含手性轴的季戊四醇双缩醛的NMR研究

采用1D和2D梯度场NMR技术(包括1D ¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, 2D ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC),对3,3′-二（2,4-二氯苯基）-2,4,2′,4′-四氧杂螺[5.5]十一烷的4个亚甲基呈现的4组裂分峰进行了明确的归属,也对化合物中其它¹H和¹³C NMR谱信号进行了全归属,为四氧杂螺双缩醛类化合物的结构鉴定提供了充分依据.     

葛根素-7-磷酸二乙酯的NMR研究

葛根素是从常用中药野葛根中分离提取出来的一种具有很强生物活性的异黄酮碳苷类化合物,设计并合成了一种新的化合物葛根素-7-磷酸二乙酯. 在常温下,这种新的化合物在NMR谱上有两组相关的信号峰,即在溶液中以两种不同的构象存在. 本文利用HSQC和HMBC等多种二维核磁共振技术对这种化合物的NMR谱进行了全归属.     

拉呋替丁的波谱学数据和结构确证

对拉呋替丁的氢谱（¹H NMR）、碳谱（¹³C NMR,DEPT）、异核多键相关谱（HMBC）予以解析并进行了报道,对其所有的¹H NMR和¹³C NMR谱信号进行了归属;讨论了红外特征吸收,热差和热重分析;质谱的裂解途径和离子特征也与拉呋替丁的分子结构相符.      

一种新的三萜化合物的2D NMR研究

本文采用FAB-MS,FTIR和NMR等技术对从沙打旺牧草分离出的一种新的三萜化合物进行结构鉴定,结果表明该化合物为(20R,24S)-3,16-二羰基-6α,25-二羟基-20,24-环氧-9,10环羊毛甾酮.用2D NMR技术,包括¹H-¹³C HETCOR,COLOC,¹H-¹H COSY对,¹H和¹³C NMR进行归属.     

两个C19-二萜生物碱的结构鉴定和NMR信号归属

从剑川乌头（Aconitum handelianum）的根中分离得到两个C₁₉-二萜生物碱：高展花乌头宁（homochasmanine,化合物1）和14-去苯甲酰大渡乌碱（14-debenzoylfranchetine,化合物2）.采用1D和2D核磁共振（NMR）技术（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC和NOESY）对其进行结构鉴定,完整归属了这两个化合物的¹H和¹³C NMR信号.     

阿立哌唑的谱学研究

对抗精神分裂症新药阿立哌唑的紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)以及质谱(MS)进行了解析。根据该化合物的紫外光谱探讨了其在溶液中的存在形式,讨论了红外光谱的特征吸收峰所对应的官能团的振动形式以及质谱的特征同位素离子峰,利用1H—1H cosy,HSQC,HMBC等二维核磁共振技术推断并确证了该化合物的结构,对NMR谱信号进行了归属,并根据化学位移、偶合常数以及二维相关谱分析了该化合物结构中的10个不同的亚甲基。     

奈非那韦的新法合成及其光谱表征

以“一锅煮”方法合成了奈非那韦中间体-(3S,4aS,8aS)-2-((2R,3R)-3-氨基-2-羟基-4-(苯硫)丁基)-N-tert-丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅶ),并以活泼酯新方法连接中间体Ⅶ得到了奈非那韦(Ⅸ)。在不同浓度和温度氢氧化钾的催化下,环合氯醇化合物(2R,3S)-4-氯-3-羟基-1-苯基硫丁基-2-氨基甲酸苄酯(Ⅲ),然后与(3S,4aS,8aS)-N-叔丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅴ)反应,再脱去苄氧羰基保护基得中间体Ⅶ,收率89.0％。以2-甲基-3-乙酰氧基苯甲酸琥珀酰亚胺酯(Ⅱ)连接Ⅶ,再以浓氨水脱去乙酰基得奈非那韦(Ⅸ),收率86.0％。讨论了奈非那韦的红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,以MALDI-TOF MS(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱)得到了其分子离子及准分子离子峰, 利用一维(1HNMR,13C NMR)和DEPT (不失真极化转移增强谱)及HMBC(1H检测的异核多键相关谱)、HSQC(1H检测的异核单量子相干谱)、DQF-COSY(双量子过滤相干谱)等二维核磁共振波谱手段对奈非那韦的分子结构进行了表征, 并对其核磁谱线进行了归属分析。这对奈非那韦的结构鉴定及质量控制均有重要的参考价值。     

葡糖衍生手性N-杂环卡宾前体波谱学数据分析

以溴代正丁烷与1-（2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）咪唑（化合物1）为原料合成了溴化1-（2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）-3-正丁基咪唑盐（化合物2）,它是葡萄糖衍生的手性N-杂环卡宾前体.化合物2的结构中存在多个手性碳原子,导致它的核磁共振（NMR）谱较为复杂.在此,用元素分析、红外吸收光谱（IR）以及液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）对它的组成进行了分析,然后利用1D和2D NMR谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT135、DEPT90、DEPT45、COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC）对化合物2的¹H和¹³C NMR信号进行了归属.     

卡泊三醇的核磁共振谱解析

利用核磁共振氢谱（¹H NMR）、碳谱（¹³C NMR）、同核位移相关谱（¹H-¹H COSY）、异核单量子相干谱（HSQC）和异核多键相关谱（HMBC）等多种核磁研究方法对抗银屑病药物卡泊三醇的¹H、¹³C信号进行完全归属.     

一种1,4-噻嗪酰胺类FKBPs配体的波谱学数据解析

（3R）-4-[（4-甲基苯磺酰基）]-1,4-噻嗪-3-酰基-[（2R）-2-氨基-4-甲基]-戊酸异丙酯（代号：HD5-6）,是一个拥有完全自主知识产权的FK506结合蛋白家族（FKBPs）配体,具有显著的促神经再生作用,有望在临床实现对神经退行性疾病和肌萎缩侧索硬化、脑卒中的有效治疗.本文采用多种核磁共振（NMR）技术,包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、1D NOESY、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC等,并结合质谱（MS）、紫外光谱（UV）和红外光谱（IR）等方法对此化合物进行解析,对其¹H和¹³C NMR谱峰进行全归属,通过多种谱学技术确证了该化合物的化学结构.