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相似文献
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1.
周良模  郭方道 《分析化学》1997,25(10):1153-1156
用七(2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基)-β环糊精分离了胺类,氨基酸类,环氧化物和卤代烃等对映体,测定了α,-△(△H)-△(△S)及△(△H)/△(△S)值,通过和文献数据比较,观察到同系物的△(△H)/△(△S)值接近于一个常数,且和所用手性固定相及是否发生“包结”作用无关。  相似文献   

2.
微乳液-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系测定Cd(Ⅱ)   总被引:7,自引:0,他引:7  
研究了O/W型阴离子微乳液十二烷基硫酸钠(SDS)/正丁醇(n-C4H9OH)/正庚烷(n-C7H16)/H2O对Cd(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)显色体系的增敏增稳作用,试验结果表明,其灵敏度为ε^545=1.93*10^4L.mol^-1.cm^-1,与相同含水量的SDS胶束体系(ε^545=1.15*10^4L.mol^-1.cm^-1)比较,其测定灵敏度显著增加,用于香烟样品分析,结果满意。  相似文献   

3.
用新型的具有恒定温度环境的反应热量计,以6mol·dm-3HCl溶液为量热溶剂,分别测定了HSAO,Ni(Ac)2和Ni(SAO)2,HAc先后溶于该溶剂的溶解焓.设计了一个新的热化学循环,计算得到该配位反应的反应焓ΔrH=-86.075kJ·mol-1,并估算出了ΔfH[Ni(SAO)2,298K]=-401.336kJ·mol-1.  相似文献   

4.
三取代钨硅杂多配合物的导电性和磁性   总被引:5,自引:0,他引:5  
合成了α-NamHn[SiW9M3(H2O)3O37]·16H2O(M=Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),V(Ⅴ)杂多配合物),通过ICP,IR,UV,TG-DTA,XPS,EPR,极谱等手段进行了表征.配合物在室温下的电导率σ值达1×10-3S·cm-1,343K时可达1×10-2S·cm-1,是有实用化前景的新型固体电解质.变温磁化率结果表明α-Na10[SiW9Co3(H2O)3O37]·16H2O和α-Na10[SiW9Ni3(H2O)3O37]·16H2O具有反铁磁性.  相似文献   

5.
CuZSM-5分子筛上苯酚羟化制苯二酚   总被引:4,自引:0,他引:4  
在Na2O-SiO2-CuO-H2O体系中以15%TPABr-85%HMDA为模板剂合成了CuZSM-5分子筛,并用XRD,IR及SEM等方法进行了表征,考察了CuZSM-5分子筛催化苯酚与过氧化氢的羟化活性,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间及n(PhOH)/n(H2O2)等对羟化活性的影响.  相似文献   

6.
非离子表面活性剂层状液晶的结构与增溶作用   总被引:2,自引:1,他引:2  
相行为研究表明,与TritonX-100/C_6H_6/H_2O体系相比,TritonX-100/C_(10)H_(21)OH/H_2O体系更易于生成层状液晶,并更为稳定,小角X-射线衍射表明;TritonX-100/C_(10)H_(21)OH/H_2O体系层状液晶中,C_(10)H_(21)OH与TritonX-100交替排列于两亲双层中,C_(10)H_(21)OH/TritonX-100重量比增加,两亲双层厚度d_0值不变。以C_6H_6代替C_(10)H_(21)OH后,C_6H_6存在于两亲双层的油层和渗入TritonX-100分子链尾周围,使得溶剂渗透率减少,并且C_6H_6/TritonX-100增加,d_0值增加。  相似文献   

7.
研究了在O/W混合微乳液SDS-OP/nC4H9OH/n-C7H16/H2O介质中,Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP的显色反应。结果表明显色反应的灵敏度较单一的SDS微乳液,单一的OP的微乳液,混合SDS-OP胶束的介质中,具有更好的增敏作用和稳定性,Cd浓度在0-5μg/100mL范围内符合比尔定律。方法用于废水和环境水样中微量Cd的测定,结果满意。  相似文献   

8.
以乙烯、乙烷为探针反应分子,以混合不同锌含量的ZnO/SiO_2,与HZSM-5为催化剂,在不同处理条件与不同混合方式(直接混合或机械研磨)下研究高温焙烧的俗化剂对乙烯、乙烷芳构化反应的影响。考察了不同含量的Zn/HZSM-5上C_2H_4、C_2H_6的芳构化反应及NaHZSM-5与ZnO/SiO_2和NaZnHZSM-5与ZnO/SiO_2混合催化剂高温焙烧后的C_2H_4芳构化反应。发现Zn/HZSM-5是一种双功能催化剂,乙烯、乙烷芳构化反应的活性和选择性均与Zn/HZSM-5的双中心Zn ̄(2+)和B酸的相互匹配有密切关系,B酸和Zn ̄(2+)存在最合适匹配。而NZSM-5与ZnO/SiO_2合催化剂高温焙烧后具有Zn/HZSM-5的双功能性,HZSM-5与ZnO/SiO_2在高温下发生了固相反应。  相似文献   

9.
应用(EI)MS/MS法研究了吡啶并苯并蒽酮以及苯并苯并蒽酮类异构体的裂解方式及其与结构之间的相关性,探讨了不同异构体中由M^i+产生的[M-H]^+、[M-HCN]^+、[M-COH]^+、[M-CO]^i+、[M-(CO+2H)]^i+以及[M-(CO+HCN)]^i+(i=1,2)等1价及2价离子在MS/MS-CID谱上的强度差异和裂解方式,发现是否含有氮原子以及氮原子和苯环位置的差异,是支  相似文献   

10.
溶胶—凝胶法制备负载型TiO2膜的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
本研究采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备了负载型TiO2膜,并采用SEM、压汞等实验手段对Ti(OH)4溶胶和TiO2膜进行了表征。实验表明:Ti(OH)4溶胶制备过程中H2O/Ti^4+、C2H5OH/Ti^4+的比值,溶胶在支承管上浸涂的时间、次数以及凝胶煅烧升温速度和煅烧温度均是制备负载型TiO2膜的重要因素。最终制得一种无裂纹、20μm厚、孔径分布在50 ̄300nm之间的负载型TiO2  相似文献   

11.
氯丙烯在不同催化剂表面上吸附的TPD结果表明:在TS-1上有三重脱附峰,而在TiO2/Silicalite上仅有单峰。H_2O_2或分子O_2在催化剂表面吸附后,在脱附物种中可用质谱检测到原子O(16)物种;说明H_O_2或分子O_2在样品表面存在解离吸附;并发现解离分子O_2的活性很低。TS-1能同时吸附氯丙烯和H_2O_2,而在SiO_2/Silicalite表面的吸附却与吸附顺序有关。环氧化活性顺序如下:TS-1(TPAOH)>TS-1(TPABr+NaOH)>TiO_2/Silicalite。TS-1沸石的高氧化活性可能与H_2O_2吸附后表面原子O(16)的形成有关。  相似文献   

12.
标题化合物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2〕2/(μ-CO)2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH2Cl、ClCH2COOC2H5和Ph3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2R〕2(R:M  相似文献   

13.
本文利用过渡金属的亲硫性,通过Cp*-W(CO)3Cl(Cp*=C5H5,C5H4CH3)与HFe2Co(CO)9(μ3-S)反应,得到四种含硫异核金属羰基原子簇化合物Cp*WFeCo(CO)8(μ3-S)(Cp*=C5H5,Ⅰ-a;Cp*=C5H4CH3,Ⅱ-a),(Cp*W)2Fe(CO)7(μ3-S)(Cp*=C5H5,Ⅰ-b;Cp*=C5H4CH3,Ⅱ-b)。对合成的簇合物进行了IR,1H/13C-NMR,C/H及金属分析,并对Ⅰ-a进行了X-射线单晶结构分析。  相似文献   

14.
通过Fe3(CO)(12)、硫醇(硫酚)和EtMgBr所形成的络盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]-Mg+Br与氯代芳酰氯的原位反应,合成了通式为(μ-RS)(μ-o-ClC6H4CO)Fe2(CO)6和(μ-RS)(μ-m-ClC6H4CO)Fe2(CO)6(R=n-Ru,t-Bu,Ph)的6个新桥芳酰基铁硫配合物,并用C/H分析、IR和1HNMR表征了它们的结构。  相似文献   

15.
测定了三核苯甲苯酸合物[Fe3O(OBz)6(CH3OH)3](NO3)(CH3OH)2(OBz^-=苯甲酸根)的电子光谱,应用配体场理论和T-S图求得配体场参数10Dq-12457cm^-1,用CNDO/2方法对其简化模型进行了计算。  相似文献   

16.
CuZSM—5分子筛上苯酚羟化制苯二酚   总被引:1,自引:0,他引:1  
于剑锋  张春雷 《催化学报》1997,18(2):130-134
在Na2O-SiO2-CuO-H2O体系中以15%TPABr-85%HMDA为模板剂合成了CuZSM-5分子筛,并用XRD,IR及SEM等方法进行了表征,考察了CuZSM-5分子筛催化苯酚与过氧化氢的羟化活性,研究了催化剂用量,反应温度,反应时间及n(PbOH)/n(H2O2)等对羟化活性的影响。  相似文献   

17.
以含水量80%的阴离子型SDS/n-C_(5)H_(11)OH/n-C_(7)H_16/H_(2)O微乳液为介质,进行了Ni(Ⅱ)-5-Br-PADAP的分光光度研究,其表观摩尔吸光系数为1.13×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),与相应含水量的SDS胶束介质比较,测定的灵敏度显著提高(后者为7.5×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)),样品分析结果令人满意。  相似文献   

18.
CO2部分氧化乙烷制乙烯Pd—Cu/MoO3—SiO2催化剂的研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
李青  钟顺和 《应用化学》1998,15(6):49-52
用化学吸附-红外光谱、化学吸附-程序升温脱附(TPD)和微型反应技术研究了Pd-Cu/MoO3-SiO2(MoSO)催化剂对CO2和乙烷的吸附活化和部分氧化反应性能.结果表明,乙烷以C—H键中的H吸附于MoSO载体表面MoO键的端基氧上;Pd-Cu/MoSO催化剂对CO2有良好的化学吸附活化性能,CO2的吸附除有线式吸附态和剪式吸附态外,还有一种新的卧式吸附态;Pd-Cu/MoSO催化剂的晶格氧参与了化学反应.探讨了在Pd-Cu/MoSO催化剂上CO2的部分氧化乙烷反应机理  相似文献   

19.
通过Fe3(CO)12、硫醇(硫酚)和EtMgBr所形成的络盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO6)》-Mg^+Br与氯代芳酰氯的原位反应,合成了通式为(μ-RS)(μ-o-ClC6H4CO)Fe2(CO6)和(μ-RS)(μ-m-ClC6H4CO)Fe2(CO)6(R=n-Bu,t-Bu,Ph)的6个新桥芳酰基铁硫配合物,并用C/H分析、IR和^1HNMR表征了它们的结构。  相似文献   

20.
由H2SO4酸化的(NH4)2WO4溶液制备的W-H2SO4/HZSM-5催化剂对甲烷脱氢芳构化(DHAM)反应的催化活性比不经酸化的NH4)2WO4溶液(PH=8-9)制备的W/HZSM-5催化剂高得多,经前驱态催化剂的H2-TPR研究表明,W-H2SO4/HZSM-5试样的还原所需温度经W/HZSM-5低得多;前者可还原地较低价态的W物种在负载总W量中所占比例也比后者高得多,H2-TPR及相关  相似文献   

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