Ru(bpy)_3~(2+)体系电化学发光法测定盐酸左氧氟沙星

基于盐酸左氧氟沙星对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)的电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了一种检测盐酸左氧氟沙星的电化学发光分析新方法。结果表明,在0.1mol/L NaHPO4-KH2PO4介质中,以恒电位电解,Ru(bpy)2+3的浓度为1.0×10-5g/mL时,盐酸左氧氟沙星对Ru(bpy)2+3电化学发光信号的增敏效果最好。在此条件下,测定盐酸左氧氟沙星的线性范围为6~400×10-9g/mL,检出限为5.0×10-9g/mL,对8.0×10-9 g/mL盐酸左氟沙星平行测次11次,相对标准偏差(RSD)为1.9%。该方法已应用于人体尿样中盐酸左氧氟沙星的测定,并且用此方法对盐酸左氧氟沙星的国产及进口片剂进行了体外溶出度的测定。     

Nano-TiO2/Nafion-吡啶钌复合物膜修饰的玻碳电极上电化学发光测定盐酸西替利嗪

制备了Nano-TiO2/Nafion-吡啶钌复合物膜电极,实验结果表明电极表面固定的联吡啶钌[Ru(bpy)32 ]有良好的电化学行为. 基于盐酸西替利嗪对联吡啶钌[Ru(bpy)32 ]在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲溶液介质中的弱电化学发光信号有较强的增敏作用, 建立了一种高灵敏度测定盐酸西替利嗪的电化学发光新方法. 增加的电化学发光强度与盐酸西替利嗪质量浓度在5.0×10-9～6.0×10-6 g/mL范围内有良好的线性关系, 检出限为1.4×10-9 g/mL, 相对标准偏差RSD为3.4% (n=11, c=4×10-7 g/mL). 方法已用于尿样中盐酸西替利嗪的测定.     

十二烷基苯磺酸钠-盐酸苯海索-Ru(bpy)2+3体系的电化学发光行为研究及应用

在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,考察了盐酸苯海索(BH)-Ru(bpy)32+体系的电化学及其发光行为。结果表明,BH对Ru(bpy)32+体系的电化学发光具有增敏效应;在SDBS存在下,BH对Ru(bpy)32+体系电化学发光的增敏效应显著增强,发光强度提高约16倍。据此建立了一种高效、简便的BH电化学发光新方法。在最佳实验条件下,BH的浓度在4.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r=0.995 5),检出限(S/N=3)为1.11×10-9 mol/L;连续平行测定1.0×10-5 mol/L BH溶液10次,发光强度的RSD为3.2%。样品的回收率为96%～108%,RSD为4.3%。该方法样品前处理简单,具有较高的选择性和灵敏度,用于实际样品中BH的测定,结果满意。     

三联吡啶钌电致化学发光法测定苯磺酸顺阿曲库铵

基于硼砂溶液中Ru(bpy)32+的弱电化学发光信号可被苯磺酸顺阿曲库铵增敏,建立了测定苯磺酸顺阿曲库铵的电化学发光(ECL)新方法。在最佳条件下,苯磺酸顺阿曲库铵浓度在2.0×10-6～3.2×10-5mol/L范围内与其相对发光强度呈线性关系(r2=0.9999),检出限为4.0×10-8mol/L(S/N=3)。重复测定高、低浓度(2.4×10-5mol/L,3.2×10-6mol/L)的苯磺酸顺阿曲库铵溶液9次,其RSD均为3.2%,方法具有较好的重现性。方法已用于注射用苯磺酸顺阿曲库铵的测定。     

三联吡啶钌复合膜修饰电极电化学发光法测定马来酸氯苯那敏

以氧化铟锡(ITO)导电玻璃为基质,研制了一种SiO2/Ppy/PSS/Ru(bpy)32+复合膜修饰电极。在pH 8.00磷酸盐缓冲溶液中,马来酸氯苯那敏(CM)在修饰电极的电化学发光强度(ECL)有强增敏作用,据此建立了一种灵敏地测定马来酸氯苯那敏的电化学发光的方法。其ECL增加程度与CM的浓度在30～100μmol.L-1之间呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为9.0×10-2μmol.L-1。对2.0μmol.L-1马来酸氯苯那敏标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.3%。方法用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的测定,回收率在96.5%～98.8%之间。     

Determination of Quercetin Using Tris(2,2''''-bipyridyl) ruthenium (Ⅲ) Electrochemiluminescence (ECL) in Flowing Streams

Ru(bpy)32 electrochemiluminescence (ECL) was applied to determine quercetin. It was found that ECL intensity of Ru(bpy)32 could be enhanced in the presence of quercetin in basic solution, and the enhanced light emission intensity was proportional to the concentration of quercetin over the range of 1×10-6 mol/L to 2×10-4 mol/L.     

流动注射电化学发光测定动物饲料中6-丙基-2-硫脲嘧啶含量的研究

基于6-丙基-2-硫脲嘧啶（PTU）对三联吡啶钌(Ru（bpy）₃²⁺)电化学发光（ECL）有强烈的增敏作用,建立了流动注射电化学发光（FI-ECL）检测PTU的新方法。通过考察影响体系电化学发光的因素(如电压信号类型及电位、缓冲溶液pH值、载液流速及Ru（bPY）₃²⁺浓度等),得到FI-ECL测定PTU的最佳条件,并提出了可能的反应机理。研究结果表明,在0.1 mol/L pH 12.0的H₃PO₄-NaOH缓冲介质中,控制恒电位为+1.50 V,Ru（bpy）₃²⁺浓度为1.0×10^-4mol/L,载液流速为1.5 mL/min,PTU对Ru（bpy）₃²⁺的电化学发光具有最大的增敏作用。在此条件下,测得PTU的线性范围为2.0×10^-71.0×10^-4mol/L（r²=0.998 6）,检出限（S/N=3）为1.3×10^-8mol/L,对7份浓度均为1.0×10^-6mol/L的PTU标准溶液进行测定,所得结果的相对标准偏差为1.2%。该方法简便、快速、灵敏,用于模拟动物饲料中PTU含量的检测,结果满意。     

氮掺杂石墨烯量子点/Ru(bpy)_3~(2+)体系电致化学发光法检测邻苯二酚

采用简单的方法合成了氮掺杂石墨烯量子点(NG QDs),并分别用荧光光谱仪和透射电子显微镜进行了表征。研究了NG QDs对Ru(bpy)_3~(2+)电致化学发光(ECL)体系的增敏作用。实验优化了体系pH、Ru(bpy)_3~(2+)用量、NG QDs用量以及扫速等条件。在最优条件下,根据邻苯二酚对NG QDs/Ru(bpy)_3~(2+)耦合ECL体系信号的猝灭作用,建立了测定邻苯二酚的新方法。邻苯二酚浓度(1.0×10~(-8)～1.0×10~(-5) mol/L)的对数值与ECL信号强度差之间呈线性关系,检测限低至5.0×10~(-9) mol/L,而且选择性和重现性好,实际样品检测结果令人满意。     

金纳米球/氮掺杂石墨烯量子点固载Ru(bpy)3^2+电致化学发光法检测邻苯二酚

利用还原法制得金纳米球(Au NPs),与氮掺杂石墨烯量子点(NG QDs)杂化后,再以壳聚糖胶黏剂并通过静电作用使Ru(bpy)3^2+负载于其表面形成复合膜,制备了一种新型的固相电致化学发光(ECL)传感器。研究发现,与单一材料相比,Au NPs和NG QDs杂化复合材料作为载体显著提高了发光试剂Ru(bpy)3^2+的ECL信号。根据环境污染物邻苯二酚对该修饰电极ECL信号较强的阻抑作用,建立了测定领苯二酚的新体系。结果表明,Au NPs/NG QDs/Ru(bpy)3^2+修饰电极的ECL信号变化值与邻苯二酚的浓度负对数在5.0 nmol/L^10μmol/L之间呈良好的线性关系,检出限为3.0 nmol/L(r=0.9992)。对5.0μmol/L的邻苯二酚进行10次重复测定,相对标准偏差为4.6%,常见的共存物质不干扰测定,表明该方法的选择性较好。采用该修饰电极成功测定了河水中的邻苯二酚含量。     

溶胶-凝胶法热解石墨电极传感器制备及其在电致化学发光中的应用

依据多壁碳纳米管(MWNT)导电性优良和纳米银(nano-Ag)电催化特性,以硅溶胶(silica sol)为成膜剂,在助膜剂聚乙烯醇(PVA)协同作用下,以溶胶-凝胶法实现了对MWNT、nano-Ag及Ru(bpy)_3~(2+)在热解石墨电极表面的固载修饰,制备出MWNT/nano-Ag/silica sol/PVA/Ru(bpy)_3~(2+)修饰热解石墨电极,并依据苦参碱(MT)对Ru(bpy)_3~(2+)增敏作用,建立了电致化学发光法对苦参碱的测定方法。结果表明,苦参碱浓度在2. 04×10~(-7)～1. 02×10~(-4)mol/L范围内与Ru(bpy)_3~(2+)-MT体系ECL强度呈良好线性关系(R~2=0. 998),检出限(S/N=3)为2. 96×10~(-9)mol/L,连续平行测定1. 02×10~(-5)mol/L苦参碱溶液5次,ECL强度的相对标准偏差(RSD)为1. 3%,体系稳定性及重现性良好; 3组样品平均加标回收率为97. 7%～103. 9%。