新疆紫草中左旋紫草素的快速制备

利用快速制备色谱技术,首次开展了从新疆紫草中分离制备左旋紫草素的研究。重点考察了洗脱液、流速、进样量对分离制备的影响。最终选用甲醇-水为两相溶剂系统(80%~100%,V/V),流速为5 m L/min,进样量为10 m L进行分离制备。结果显示40 min内制备得到3种有效成分。所得产物纯度经毛细管电泳检测,结构经NMR确证分别为左旋紫草素、乙酰紫草素和β-羟基异戊酰紫草素3种单体。实际可从10 m L萘醌类提取物中制备左旋紫草素15 mg。该方法为快速制备天然产物的活性成分提供了新手段。     

新疆紫草的毛细管电泳指纹图谱研究

建立了基于毛细管电泳技术的新疆紫草指纹图谱的质量控制方法.优化后的电泳条件:分离柱为50μm×40 cm未涂层毛细管柱,运行缓冲液为pH 8.0、100 mmol/L硼酸盐缓冲液(含25 mmol/L SDS及20%(V/V)无水乙醇),进样量0.5 psi×5 s,分离电压25 kV,检测波长214 nm.应用此条件,35 min内可实现新疆紫草有效成分的高效分离.在方法学验证的基础上,建立了新疆紫草指纹图谱.以新疆紫草对照药材指纹图谱为对照图谱,通过特征指纹峰、SFˊ相似度评价、聚类分析对不同购买地的新疆紫草进行质量评价和鉴别.此研究结果与其它中药鉴定方法对照结果一致.本方法准确、可靠、用时短,且具有良好的重现性,为新疆紫草的质量控制与评价提供了一种新的快速有效的鉴别方法.     

微流控芯片对丹参滴注液中丹参素和原儿茶醛的测定

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定丹参滴注液中丹参素与原儿茶醛含量的分析方法.探讨了缓冲液种类与浓度,添加剂、分离电压等因素对分离检测的影响.优化选择20 mmol/L H3BO3-20 mmol/L Tris缓冲溶液,加入1.5 mmol/L SDS添加剂,2.5 kV分离电压,3 min内可实现丹参素和原儿茶醛的快速分离检测.在优化条件下,丹参素的线性范围为10 ～500 mg/L,r为0.986,检出限为5.0 mg/L (S/N=3),RSD为2.1%;原儿茶醛的线性范围为50 ～500 mg/L,r为0.993,检出限为10 mg/L (S/N=3),RSD为2.8%.     

毛细管电泳高频电导法测定粉防己药材中的生物碱

建立了千金藤属植物粉防己中生物碱测定的毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150μm×60cm)为分离柱,1mmol LHAc 2mmol LNH4Ac 10mmol Lβ CD 2mmol LSDS缓冲液为电泳介质,分离电压14.0kV,用高频电导法检测,粉防己药材中粉防己碱和去甲粉防己碱可实现定量分离和检测。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响;在优化条件下的线性范围分别为:粉防己碱12 5～900μg mL,去甲粉防己碱25 0～900μg mL;检出限分别为:粉防己碱6 25μg mL,去甲粉防己碱12.5μg mL;样品加标回收率分别为92.7%～98.9%和95.9%～101%。     

微芯片毛细管电泳法快速测定黄花鱼中的碱性嫩黄O

采用微芯片毛细管电泳非接触电导检测法,对黄花鱼中非法添加的工业染料碱性嫩黄O进行了分析。 探讨了缓冲液种类、浓度,分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响。 实验选择5.0 mmol/L乳酸缓冲液(pH=3.29)、1.8 kV分离电压,在1.0 min内实现了碱性嫩黄O的快速分离测定。 在优化条件下,碱性嫩黄O浓度的线性范围为5.0～100.0 mg/L,黄花鱼中碱性嫩黄O的检出限为0.2 mg/kg,该法可成功测定黄花鱼中碱性嫩黄O的含量。     

微流控芯片对盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的测定

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因含量的方法。探讨了缓冲液种类和浓度、添加剂种类和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响。优化并选择1.0mmol/L HAc-2.0 mmol/L NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,1%乙醇为添加剂,分离电压为2.4 kV,进样时间为10 s,2 min内可实现盐酸利多卡因的快速检测。在优化实验条件下,盐酸利多卡因的线性范围为20~250mg/L(r=0.996),检出限(S/N=3)可达5.0 mg/L,RSD为1.7%,加标回收率为97%~99%。方法简便快速、重复性好,适用于药品生产的质量控制。     

毛细管电泳测定甲芬那酸制剂及体液中的甲芬那酸

建立了制剂和体液中甲芬那酸毛细管电泳高频电导分析法,并用于甲芬那酸胶囊及血清、尿液中甲芬那酸含量的测定。对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化。实验采用3.0 mmol/L环己胺 3.0 mmol/LH3BO3 5.0mmol/Lβ-CD 0.17 mol/L乙醇作为电泳介质,20.0 kV为分离电压,可在7 min内实现对甲芬那酸的分离检测。在优化实验条件下,测定甲芬那酸的线性范围为0.8~550μg/mL,检出限为0.1μg/mL,回收率范围为98.3%~101.0%。     

微流控芯片测定滴鼻液中的盐酸萘甲唑啉

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸萘甲唑啉的分析方法。探讨了缓冲液种类、浓度,添加剂种类、浓度以及分离电压等因素对分离检测的影响。优化选择20 mmol/L H3BO3 10 mmol/L Tris(pH 7.5)缓冲溶液,2mmol/L-βCD添加剂,分离电压2.70 kV时,3 min内可实现盐酸萘甲唑啉的快速分离检测。在优化条件下,盐酸萘甲唑啉的线性范围为20~1.0×103μg/mL(r=0.995),检出限为5.0μg/mL(S/N=3),RSD为2.5%,加标回收率为98.3%~101%。     

毛细管电泳分离法检测新疆紫草中萘醌类成分

建立了新疆紫草萘醌类总成分的毛细管电泳分离方法,考察了检测波长、添加剂类型、进样量和分离电压对分离检测的影响。实验条件为检测波长200nm,运行缓冲液为含20%乙醇的硼酸盐缓冲液(0.1 mol/L,pH 8.0),进样量3.45kPa×5s,分离电压20kV。方法可在20 min内检测到5种活性成分,重现性良好。     

毛细管电泳高频电导法测定制剂中卡托普利

建立了制剂中卡托普利毛细管电泳高频电导分析法,并用于卡托普利片、复方卡托普利片中卡托普利含量的测定。对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化。试验采用3.0 mmol.L-1环己胺+5.0 mmol.L-1H3BO3+0.50 mol.L-1乙醇作为电泳介质,20.0 kV为分离电压,可在8min内实现对卡托普利的分离检测。卡托普利的线性范围为5.0~550 mg.L-1,检出限为0.8 mg.L-1,回收率达95.5%~102.0%。     

紫草素的电化学伏安行为研究

紫草素在0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH4.3)中,产生灵敏的线性扫描极谱峰,峰电位EP=-0.186 V(vs.Ag/AgCl)。峰电流与紫草素浓度在5×10-7~1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。可用于紫草中紫草素含量的测定。用线性扫描和循环伏安法测试表明,该体系属具有反应物吸附性的可逆过程体系。     

微流控芯片测定盐酸金刚烷胺片中的盐酸金刚烷胺

建立了微流控芯片非接触电导检测片剂中盐酸金刚烷胺的分析方法.对缓冲液和添加剂的种类及浓度、分离电压、进样时间等进行了优化.实验采用1 mmol/L HAc+2 mmol/L NaAc(pH 4.5)+0.1 mmol/LSDS的缓冲体系,于2.00kV的分离电压下进样10 s,在1 min内实现了盐酸金刚烷胺的快速检测...     

毛细管电泳法测定复方制剂中的硝酸咪康唑

毛细管电泳;高频电导检测;非接触式电导检测;硝酸咪康唑;复方制剂     

微流控芯片非接触电导法测定感冒药中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬

研究了用微流控芯片非接触式电导法分离检测感冒药日夜百服咛片中的两种主要成分盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的方法。优化条件为:缓冲液20 mmol/L Tris 20 mmol/L H3BO3(pH=8.0);进样电压300 V;进样时间10.0 s;分离电压3.0 kV。非接触电导检测器激发电压60 V(Vp-p),频率60 kHz。两种成分的线性范围分别为20~1000 mg/L和10~1000 mg/L;检出限分别为10和5.0 mg/L;样品回收率分别为99.3%和97.6%。     

毛细管电泳高频电导法测定青风藤药材及制剂中青藤碱的含量

青藤碱（Sinomenine)是具有镇痛、消炎、怯风除湿、活血化瘀、增强免疫和抗癌等作用的生物碱单体(结构式见Scheme 1),它存在于防己科植物青风藤和毛青藤的干燥藤茎中,在临床上,已有正青风痛宁片、盐酸青藤碱注射液和毛青藤总片等制剂,用于治疗各种急慢性风湿痛、肿胀以及心率失常等病症．青藤碱含量测定常用非水滴定法,但该法专属性差,实验结果易偏高．此外,     

微芯片毛细管电泳快速测定加替沙星注射液中加替沙星的含量

研究了用微芯片毛细管电泳非接触电导检测系统快速测定加替沙星注射液中加替沙星的方法。对缓冲液的类型、浓度、分离电压以及进样时间等因素进行了优化。最佳条件为:缓冲液5.0 mmol/L HAc,分离电压2.0 kV,进样时间15.0 s。在该条件下,可在1.0 min内实现加替沙星的快速含量测定。线性范围为4.0～150μg/mL,检出限为1.0μg/mL,加标回收率为95.7%～101%,可成功测定注射液中加替沙星的含量。     

微流控芯片非接触电导法测定药品中的精氨酸布洛芬含量

建立了微流控芯片非接触电导检测快速测定精氨酸布洛芬含量的方法。考察了缓冲液种类和浓度、添加剂、分离电压以及进样时间等因素对分离检测的影响。优化条件为:20 mmol/L Tris-20 mmol/L H3BO3(p H 8.6)为缓冲溶液、不加添加剂、分离电压2.0 k V、进样时间10.0 s,在45.0 s内可实现精氨酸布洛芬的快速分离测定。结果表明,布洛芬和精氨酸在80.0~1.00×103mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.998和0.997,检出限(S/N=3)为60 mg/L,相对标准偏差分别为1.9%和1.8%,加标回收率分别为97.9%~103%和97.3%~102%。该方法快速、简便,为精氨酸布洛芬非甾体抗炎药物的分析和质量控制提供了一种新方法。     

毛细管电泳法快速测定复方地芬诺酯片中的地芬诺酯和阿托品

建立了毛细管电泳高频电导法同时测定地芬诺酯和阿托品的方法。探讨了缓冲溶液、有机溶剂添加剂、分离电压和进样条件以及毛细管内径和长度等因素对分离检测的影响。在电泳介质为10.0mmol/L乳酸-15.0?H5OH、分离电压20.0kV的优化条件下,6min内即可实现地芬诺酯和阿托品的同时分离检测,线性范围分别为5.00~500和2.00~320mg/L;检出限分别为3.0和1.0mg/L。