KDP/DKDP晶体生长的研究进展

采用传统降温法,KDP晶体的生长速度一般在1～2 mm/d,DKDP晶体的生长速度甚至更慢,并且晶体的恢复区域较大,利用率低;而采用快速生长法,晶体的生长速度可以提高到20～50 mm/d,并且晶体的恢复区域小,利用率高.本文回顾了KDP/DKDP晶体生长的研究进展.并重点评述了KDP/DKDP晶体快速生长的研究进展,报道了近年来大尺寸、高质量KDP晶体的研究动态.     

Ⅰ类高氘DKDP晶片性能研究

受到晶体尺寸以及非线性光学性能的影响,目前可供选择的非线性晶体非常有限。DKDP晶体作为传统大尺寸光电材料,在光参量啁啾脉冲放大(OPCPA)装置中得到了应用。高氘化的DKDP晶体有更好的光学性能,然而生长出高氘化DKDP晶体对生长环境等有更加严格的要求。本文通过改良的原料合成罐以及生长槽,采用点籽晶快速生长法成功生长出高氘DKDP晶体。按照Ⅰ类(θ=37.23°, φ=45°)切割方式制备样品,并对其氘含量、透过率、光学均匀性以及晶体激光损伤阈值进行测试。实验结果表明,晶体的平均氘含量达到98.49%,在可见-近红外波段下具有较宽的透过波段和较高的透过性能。R-on-1的测试结果显示,在3 ns、527 nm条件下,DKDP晶体的激光损伤阈值达到了19.92 J/cm²。晶体光学均匀性均方根达到了1.833×10^-9,表明晶体具有良好的光学均匀性。     

大尺寸KDP/DKDP晶体的非线性吸收研究

大口径KDP/DKDP晶体可用作激光约束核聚变(ICF)中Pockels盒和倍频器件的晶体材料.但是在强激光脉冲下,非线性光吸收限制了激光输出的能量密度和晶体的应用.本文利用Z-扫描技术,测量了大口径KDP和DKDP(70;氘含量)晶体样品在皮秒激光波长λ=1064 nm,532 nm下的非线性吸收曲线,获得相应的非线性吸收系数β.研究表明,在λ=532 nm时,KDP晶体的非线性吸收系数β介于0.0124～0.1591 cm/GW之间,Ⅰ类DKDP(70;氘含量)的非线性吸收系数β为0.0920 cm/GW;当λ=1064 nm时,KDP和DKDP(70;氘含量)都未测量到非线性吸收.晶体的非线性吸收可能与波长、晶体的切向等有关.     

过饱和度对KDP晶体生长与光学性能的影响研究

在不同过饱和度的溶液中生长了KDP晶体,对生长晶体的透过率,光散射和激光损伤阈值进行了表征.研究了不同过饱和度对KDP晶体生长及光学性能的影响.实验表明:KDP晶体可以在高过饱和度(σ＞3;)溶液中实现快速生长,生长速度可大于10 mm/d;但随着溶液过饱和度的增加,KDP晶体生长溶液的稳定性降低,晶体容易出现包藏、开裂和添晶等缺陷,晶体的光学性能也随之降低.     

大尺寸KDP/DKDP晶体热膨胀系数研究

采用Perkin Elmer公司的Diamond TMA热机械分析仪对KDP/DKDP晶体在25～100℃范围内的平均线性热膨胀系数进行了研究.得到KDP/DKDP晶体x切向、z切向、Ⅰ类切向和Ⅱ类切向的平均线性热膨胀系数,分别为:KDP(2.454×10-5/℃、4.168×10-5/℃、3.465×10-5/℃和2.884×10-5/℃),DKDP(2.602×10-5/℃、4.284×10-5/℃、3.568×10-5/℃和3.052×10-5/℃).另外,实验结果表明大尺寸KDP/DKDP晶体不同部位热膨胀系数存在不均匀性.     

优质DKDP晶体的点状籽晶生长及其表征研究

本文在研究DKDP溶液稳定性的基础上,采用Z切点状籽晶(5mm×5mm×3mm)生长了多块DKDP晶体,在250ml和1000ml生长瓶中分别获得了在[100]和[001]向生长速度可达到3mm/d和4.5 mm/d的点状籽晶生长优质DKDP晶体的生长条件.通过等离子体发射光谱(ICP)和紫外可见光谱分析发现DKDP晶体柱面的金属离子含量比锥面高,柱面的紫外可见吸收比锥面大.性能测试结果表明,点状籽晶全方位生长的DKDP晶体的激光损伤阈值约为5GW/cm2、半波电压约为4kV、动态消光比约为1600∶1,发现与传统方法生长晶体的性能没有明显的差别.     

KDP晶体(101)面生长动力学研究

晶体法向生长速度是晶体生长动力学研究的-个重要参数.用激光偏振干涉法实现了KDP晶体锥面生长速度的实时测量,发现KDP晶体锥面生长过程中存在与柱面类似的死区,对传统降温法生长大尺寸KDP晶体和点籽晶快速生长技术中过饱和度的控制有重要指导意义.用螺旋位错模型讨论了锥面生长的动力学规律.计算了锥面台阶自由能和动力学系数.     

DKDP晶体亚稳相生长研究

本文通过大量DKDP晶体亚稳相生长实验,对影响DKDP亚稳相生长体系稳定性、晶体生长速率和质量的因素进行了研究,并简要探讨了其影响机理,提出了消除或减弱不利影响的措施,为生长优质大尺寸DKDP晶体提供了依据.     

大尺寸70%DKDP晶体残余应力应变研究

本研究使用传统液相法生长了氘含量为70%的大尺寸磷酸二氘钾(DKDP)晶体，采用中子衍射技术测量了三倍频DKDP晶片内部的残余应力和微观应变，利用X射线同步辐射探测了晶体锥面和柱面的微观形貌。研究了DKDP晶体沿[100]晶向宏观残余应力和微观残余应变的分布。结果表明：传统液相法生长的DKDP晶体柱面区域的残余应力为压应力，而锥面区域的残余应力为拉应力；锥面的拉应力容易导致晶体在生长和搬运过程中开裂，与实验现象相符；传统液相法生长的DKDP晶体的残余微观应变较小，但晶体中仍存在缺陷，这些缺陷是晶体残余应力和应变存在的原因之一。该研究可指导大尺寸70%DKDP晶体工程化应用。     

点状籽晶法生长DKDP晶体的研究

本文研究了影响溶液稳定性的因素,主要包括溶液的纯度、饱和点和过饱和度等,并对DKDP的点状籽晶法生长进行了初步研究.同时比较了不同生长速度生长的晶体质量.结果表明:经超细过滤的高纯度溶液稳定性有很大提高,而此时生长速度对晶体质量的影响不大.最后,获得了X、Y向生长速度达3.8mm/d的点状籽晶,生长出尺寸为44mm×44mm×48mm的高质量DKDP晶体,并对晶体生长的表面进行了微观观察,分析了DKDP晶体生长的微观机制.     

Origin and relation of three kinds of scatter centers in KDP and DKDP crystals

The origin of three kinds of scatter centers in KDP and DKDP crystals and their relations were investigated. The results have shown that solid inclusions will form liquid and gas inclusions in KDP (DKDP) crystals. The effect of scatter centers on Laser Damage Threshold of the crystals is not same because their sizes are different. (© 2004 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

点籽晶法快速生长中等口径KDP单晶及其性能表征

本文使用德国MERCK公司生产的KDP原料和自行研制的晶体快速生长装置,采用"点籽晶"快速生长法成功生长出了150 mm级中等口径的KDP单晶,晶体生长速度达到20 mm/d.晶体生长过程中,生长溶液稳定,没有杂晶出现,生长的晶体完好且透明.X射线粉末衍射和摇摆曲线分析表明晶体有着较好的结构完整性;同时,测试了晶体的透过光谱和光损伤阈值,发现快速生长的晶体有着较好的光学性能.     

DKDP晶体的柱面形貌与缺陷分析

采用原子力显微镜观测全方位生长的DKDP晶体的{100}面形貌,发现有螺旋位错,由此推断DKDP晶体{100}面以螺旋位错机制生长;利用同步辐射X射线白光形貌术观测了DKDP晶体缺陷,探讨了不同生长条件及生长阶段对晶体完整性的影响.     

KDP(KD*P)晶体结构研究进展

本文回顾了70多年来人们对KDP(KD*P)晶体结构的研究成果,尤其对近年来在晶体表面界面结构、氢键结构等方面所取得的重大突破进行了综述,并力图强调晶体性能对结构的依赖关系.KDP晶体的表面及界面结构对于晶体的生长及缺陷的形成具有重要影响.表面X射线衍射研究结果表明:水溶液中的KDP晶体表面上有四层特殊结构的水分子层,前两层水分子象冰层一样牢固地结合在晶体表面上,后两层相对弥散.     

Rapid growth of KDP crystals in the coniform bottom device and their characterization

The coniform bottom device was designed and used in the rapid growth process of KDP crystal. A seed support rack was also designed to be used in rapid growth of KDP crystal to avoid spontaneous nucleation on the interface of seed crystal and rack. The KDP crystals were fast grown at the growth rate of up to 25 mm/day. The optical scatter centers in KDP crystals were observed and their transmissions of different parts were measured. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

原料对DKDP晶体生长习性及光学性能的影响

通过传统降温法,利用不同原料从氘化程度为85;的溶液中生长DKDP晶体并对加工样品进行了相关测试.研究了不同原料对DKDP晶体的生长和光学性能的影响.实验表明:采用高纯原料所得DKDP晶体的光学性能提高,但其晶体生长容易出现外扩现象.     

Study on rapid growth of KH2PO4 and its characterization

Large size crystals of KH₂PO₄ (KDP) were grown by adopting rapid growth technique from point seeds in a 1500‐liter crystallizer which is used to grow KDP crystals by conventional method. The grown KDP crystal size can reach to 310 × 310 × 320 mm³ and the average growth rate was 8mm/day. The optic properties of the rapidly grown KDP crystals were characterized comparing with the KDP crystals grown by the traditional temperature reduction method. We found it that the optical quality of the KDP crystals we grown rapidly are not significantly different from those of KDP crystals grown by traditional method. (© 2005 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Study on K(DxH1‐x)2PO4 Crystals: Growth Habit,Optical Properties and their Improvement by Thermal‐Conditioning

Phosphite, which often exists in growth solutions obtained directly from commercial P₂O₅ , was found to have significant inhibiting effects on the growth of pyramidal face of KDP crystals. K(D_xH_1‐x)₂PO₄ (referred to as DKDP) crystals with different deuterium fraction x were grown and the optical performances were investigated. The absorption coefficients at 1.05 μm decreases monotonically with the increase of x. The transmission threshold shift from 1.65μm at x=0 to 2.10 μm at x=0.96. The high temperature phase transition temperature and latent heat were measured using the method of differential scanning calorimetry (DSC). Thermal conditioning experiments were carried out at 180°C and 140°C for KDP and DKDP, respectively. After conditioning, a different degree of improvement was observed in the optical homogeneity of the samples, while the laser damage threshold and light absorption coefficient showed no significant change.