溶胶-凝胶结合微波水热法制备莫来石微晶

以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶结合微波水热法制备了莫来石粉体,并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等分析测试方法对制备的莫来石粉体进行了表征.研究了煅烧温度以及微波水热温度对莫来石粉体的相组成和显微结构的影响.结果表明:微波水热温度的升高,可以降低莫来石粉体的合成温度.热分析显示莫来石的开始合成温度在1046 ℃左右,而实际后处理温度要达到1300 ℃才能得到纯相的莫来石粉体.经过微波水热处理后,粉体的形成温度降低到了1200 ℃.微波水热温度对所制备的莫来石粉体形貌有较大的影响,随着微波水热温度的升高,所得莫来石粉体由块状结构逐渐向颗粒状结构转变,团聚减少,粒径减小,分散性增强.     

莫来石微晶的溶胶-凝胶法制备及其表征

以无机铝盐、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了莫来石微晶粉体,并运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及综合热分析(TG-DSC)等方法对制备的莫来石粉体进行了表征。研究了原料种类、后处理温度以及前驱液pH值对莫来石粉体的相组成以及显微结构的影响。结果表明在本研究范围之内,发现Al(NO3)3.9H2O为Al盐时,比AlCl3.6H2O容易制备出纯相的莫来石粉体。热分析显示莫来石的开始形成温度为1250℃。XRD分析表明要制备纯相的莫来石粉体,后处理温度要达到1300℃。前驱液pH值对粉体的相组成和形貌有很大的影响。随着pH值的减小,莫来石粉体的纯度增加,相貌由片状向棒状和粒状转变。当pH=3时,可获得单一物相的莫来石粒状微晶。     

硫酸钾熔盐法微硅粉制备莫来石晶须研究

以微硅粉和Al2(SO4)3为反应物料,硫酸钾为熔盐介质,分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下煅烧并保温1h,溶解、过滤、烘干后得到白色疏松状莫来石粉体.利用XRD和SEM对合成粉体进行物相分析和显微形貌观察.结果表明:1000℃为合成莫来石最佳温度,合成的莫来石晶须直径为0.1 ～0.8 μm,长度为4～5 μm.同时对莫来石晶须的形成机理进行了探讨.     

络合法制备不同形貌的铈锆固溶体及其性能研究

采用不同的络合剂(草酸、谷氨酸、苹果酸和酒石酸),通过络合法制备出玫瑰花状、块状、多孔网状的Ce0.77Zr0.23O2铈锆固溶体,利用热分析(TG-DSC)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积和氢气程序升温还原分析(H2-TPR)等对前驱体及固溶体进行了测试表征.前驱体在450℃下煅烧2h即可得到铈锆固溶体,700℃以后会发生晶粒长大的现象.其中以草酸为络合剂制备的玫瑰花状铈锆固溶体随着煅烧温度的升高,平均晶粒尺寸迅速增大,并发生分相,热稳定性较差;以酒石酸为络合剂制备的米粒状铈锆固溶体比表面积高达53.89 m2/g,900℃下煅烧2h,平均晶粒尺寸依然小于20 nm,具有优良的储氧性能.     

不同形貌纳米α-Fe2O3粉体水热合成及其催化高氯酸铵热分解研究

以Fe2(SO4)3为原料,在不同温度和时间进行水热反应,产物经过600℃下热处理6h,得到了不同形貌的纳米α-氧化铁.通过XRD、SEM、TEM对α-Fe2O3的物相组成、形貌和微观结构进行表征.结果表明,花片状、海胆状、草莓状和哑铃状等多种形貌的产物均由纳米α-Fe2O3颗粒组装而成,纳米颗粒大小为10～50 nm.采用DTA分析了赤铁矿α-Fe2O3对高氯酸铵(AP)的催化性能.结果表明水热反应条件140℃保温4h获得的花片状α-Fe2O3,使得高氯酸铵(AP)热分解温度提前了67.2℃,较其它形貌,催化效果明显.     

煅烧温度对络合溶胶-凝胶法制备ZnGa2O4微晶形貌及光催化性能的影响

采用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了尖晶石结构的ZnGa2O4微晶.通过XRD、SEM等分析方法对ZnGa2O4微晶进行了测试和表征.研究了不同煅烧温度对其物相组成、显微结构及光催化性能的影响.结果表明,以乙酸锌和氧化镓为反应原料,以乙二胺四乙酸为络合剂,在650～800℃能合成单一物相的ZnGa2O4微晶.在700℃时可以成功制备八面体形的ZnGa2O4微晶,在800℃时可以合成棒状的ZnGa2O4微晶;随着温度从650～800℃逐渐升高,其对罗丹明B的光催化降解性能逐渐提高.     

磷酸铁前驱体形貌对磷酸铁锂电化学性能的影响

采用沉淀法和水热法,合成了不同形貌的磷酸铁前驱体,并用碳热还原法得到LiFePO4/C正极材料.探讨了磷酸铁前驱体形貌特征对合成的磷酸铁锂电化学性能的影响程度.用XRD和SEM对产物物相结构、表观形貌进行了表征和分析.结果表明,水热合成的时间越长,磷酸铁的结晶性越好,趋于球形,电化学性能越好;但反应温度达180℃时,形貌趋向于椭圆,放电比容量反而较高.不同形貌的磷酸铁制备出的磷酸铁锂均为橄榄石结构,物相均一;不同形貌磷酸铁制备的磷酸铁锂正极材料电化学性能各异.磷酸铁形貌对磷酸铁锂正极材料电化学性能有影响,但不是决定因素.     

共沉淀法制备BiFeO_3粉体

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,冰醋酸做溶剂,柠檬酸为络合剂,采用共沉淀法制备前驱物,对前驱物沉淀进行退火处理,制备出BiFeO_3纳米粉体.研究了煅烧温度和冰醋酸的加入量对BiFeO_3纳米粉体的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的BiFeO_3纳米粉体进行表征,用EDS确定了样品的表面成分组成.结果表明:退火温度为450 ℃时出现BiFeO_3衍射峰,但存在杂相;退火温度为600 ℃时制备出了BiFeO_3纯相粉体,粉体为立方体结构.冰醋酸加入量由1 mL增大到1.8 mL时,粉体的晶粒尺寸由14.21 nm减小到11.65 nm.通过EDS能谱分析得出BiFeO_3粉体由Bi,Fe和O 三种元素组成.     

锂离子固体电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的合成与表征

以固相法合成锂离子固体电解质Li1.3 Al0.3Ti1.7 (PO4)3(以下简称LATP).研究了合成温度以及烧结时间对其离子电导率的影响.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和交流阻抗技术对合成材料的物相、形貌和离子导电性进行表征.结果表明:900℃条件下合成了纯相LATP,颗粒大小均匀,900℃下烧结4h,得到的烧结片致密,离子电导率达3.07 ×10-4S/cm.     

聚合物与表面活性剂混合模板调控碳酸钙结晶

以聚乙烯醇(PVA)和聚苯乙烯磺酸钠(PSSS)分别与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)组成混合模板,在CaCl2、Na2CO3体系中调控合成CaCO3晶体.考察了不同CTAB浓度及结晶温度对碳酸钙晶体的影响.通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及X射线衍射(XRD)等技术对晶体的形貌和结构进行了表征,并对不同形貌碳酸钙的形成机理进行了探讨.结果表明:在PVA和CTAB模板中,5℃为方解石椭球状聚集体,25℃时为菊花状、立方状的方解石和球霰石的混晶,90℃时得到针状文石晶簇.以PSSS和CTAB模板调控下的碳酸钙,5℃时为球状的方解石和球霰石的混晶,25℃为颗粒均匀的球形球霰石,90℃时得到了花朵状文石.不同形貌及晶型碳酸钙的生成源自聚合物与CTAB组成复合物结构的差异.     

Crystal structures of the cis and trans isomers of a tetrathia[3.3.3.3]cyclophane

Both the cis and trans isomers of 3,11,18,26-tetrathiatricyclo[26.2.2.1^5,9.2^13,16.1^20,24] hexatriaconta-5,7,9,20,22,24-hexene have been prepared and structurally characterized. Each of these centrosymmetric tetrathia dimers includes two cyclohexane rings in chair conformations with either 1,4-cis or 1,4-trans bonding and two meta-substituted benzene rings. The cis isomer packs into the monoclinic space group P2₁/a with a = 10.485(3)Å, b = 10.3956(18)Å, c = 14.1343(10)Å, = 105.200(13)°, Z = 2 and refined to an R factor of 0.046. The trans isomer crystallizes in the monoclinic space group P2₁/c with a = 10.7217(12)Å, b = 5.6797(7)Å, c = 25.415(5)Å, = 96.001(12)°, Z = 2 and refined to an R factor of 0.043. In the cis structure each benzene ring faces a cyclohexane ring while in the trans structure the cyclohexane rings face one another.     

CsI-LiCl共晶材料的坩埚下降法生长与闪烁性能研究

本文采用坩埚下降法,在真空密封的石英坩埚中成功生长出CsI-LiCl与CsI-LiCl:Na共晶闪烁体。通过扫描电子显微镜(SEM)观察晶体微结构表明该共晶中LiCl相与CsI相存在周期性的层状排列,CsI相的厚度在5 μm左右。共晶样品的X射线激发发射谱显示在CsI-LiCl和CsI-LiCl:Na共晶样品存在缺陷发光,在CsI-LiCl样品中还观察到了纯CsI的自陷激子(STE)发光。CsI-LiCl样品在α粒子激发下的多道能谱中观察到明显的全能峰,这一结果证明CsI-LiCl共晶可用于热中子探测的潜力。     

静电纺丝法制备CeO2微纳米纤维及其除氟性能

以聚丙烯腈(PAN)为载体,六水合硝酸铈[Ce(NO₃)₃·6H₂O]为原料,采用静电纺丝法制备了Ce(NO₃)₃/PAN纤维,在空气中热处理得到CeO₂微纳米纤维,通过XRD、BET和SEM对CeO₂微纳米纤维进行表征。采用静态吸附实验探讨了CeO₂微纳米纤维去除水溶液中氟离子的性能,考察了溶液pH值、初始氟离子浓度及共存阴离子等对吸附性能的影响。结果表明,pH=3时,CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附性能最佳,CeO₂吸附量随着F^-浓度的增大呈上升趋势。CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附等温线遵循Langmuir模型,二级动力学模型能很好地描述CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附过程。CeO₂微纳米纤维的除氟性能优良,可为其实际应用提供理论参考。     

First-principles coexistence simulations of supercooled liquid silicon

We perform first-principles coexistence simulations of the low-density and the high-density phases of supercooled liquid silicon and find a negative slope for the coexisting line in the temperature-pressure plane. Electron density maps and electron-localization function plots of the two phases of silicon show marked differences. The calculated differences suggest more localized electrons in the low-density liquid compared to the high-density liquid, coming from an increased population of covalent bonds, which further explain the calculated negative slope in the two phase coexistence regime. This is consistent with the presence of a pseudo-gap in low-density liquid silicon, absent in the high-density liquid which shows a metallic behavior.     

电沉积法制备ZnO纳米棒阵列及其发光特性

本文以掺F的SnO2导电玻璃为基板,以硝酸锌水溶液为电解液,采用三电极恒电位体系电沉积制备ZnO纳米棒阵列,系统考察了硝酸锌浓度和沉积电位等工艺参数对ZnO纳米棒阵列的微观形貌及其发光性能的影响规律.结果表明,硝酸锌浓度和沉积电位对纳米棒阵列的形貌有显著影响,控制适宜的工艺条件可以制备出直径分布均匀、结晶性好且纯度高的六方纤锌矿ZnO纳米棒阵列.荧光光谱分析表明,电沉积制备出的ZnO纳米棒阵列在385 nm附近有一个强荧光发射峰,且发光性能稳定、对纳米棒阵列微观形貌的细微变化不敏感,使其在发光二极管和激光器等领域具有广阔的应用前景.     

Crystal structures of thecis andtrans isomers of dithiahexahydro[3.3]metacyclophane

Structures of both thecis andtrans isomers of dithiahexahydro[3.3]metacyclophane, ?C₆H₄?CH₂SCH₂?C₆H₁₀?CH₂SCH₂?, have been determined, wherecis andtrans refer to the attachments to the cyclohexane ring. Thecis form crystallizes in the monoclinic space groupP2₁/c witha=8.4299(11)Å,b=21.772(2)Å,c=8.9724(13)Å, β=116.574(11)^o, andZ=4. Thetrans isomer packs into the monoclinic space groupP2₁ witha=8.159(16)Å,b=10.185(5)Å,c=9.558(2)Å, β=112.435(18)^o, andZ=2. The cyclohexane ring of thecis isomer is in the chair conformation, while the cyclohexane of thetrans isomer is found in a twisted boat conformation.     

CTAB与SDBS对碳酸锶粒子生长形态调控及机理研究

以表面活性剂CTAB和SDBS为化学添加剂,采用化学共沉淀法对碳酸锶晶体的生长形态进行调控,成功地制备出了实心的树枝状和花瓣为空心的花状碳酸锶粉体,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等分析手段对样品进行了表征;最后重点对化学添加剂可能产生的影响机理进行了初步的探讨.结果表明,CTAB和SDBS在晶体生长的过程中能起到显著的影响作用,两者对粒子分散性能的作用效果相反,而且后者对晶体(013)和(213)晶面表面能降低的贡献明显大于前者.     

Triethyl ammonium salt of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate, [Et3NH]+[(4-MeC6H4O)2PS2]−

Triethyl ammonium Salt of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate and O,O′-bis(m-tolyl)dithiophosphate have been obtained by reaction of p- and m-cresol, respectively with P₂S₅ in toluene and have been characterized by elemental analysis, IR, ¹H and ³¹P NMR spectroscopy. The molecular structure of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate has been determined. Crystal data: [Et₃NH]⁺[(4-MeC₆H₄O)₂PS₂]⁻: Monoclinic, P2₁/c, a=15.2441(9) ?, b=10.415(2) ?, c=3.9726(9) ?, β=91.709(7)°, V=2217.5(1) ?⁻³, Z=4.Supplementary materials Additional material available from the Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC no. 600927 for [Et₃NH]⁺[(4-MeC₆H₄O)₂PS₂]⁻ comprises the final atomic coordinates for all atoms, thermal parameters, and a complete listing of bond distances and angles. Copies of this information may be obtained free of charge on application to The Director, 12 Union Road, Cambridge CB2 2EZ, UK (fax: +44-1223-336033; email: deposit@ccdc.cam.ac.uk or www:http://www.ccdc.cam.ac.uk).     

Phase Properties of Hexanedioldiacrylate/E7 Blends

Abstract

Equilibrium phase diagrams of uncured and UV-cured difunctional hexanedioldiacrylate and the eutectic mixture of low molecular weight liquid crystals E7 are established by polarized optical microscopy and differential scanning calorimetry. Data are analyzed using the Maier-Saupe model of nematic order. In the case of the uncured system the Flory-Huggins free energy of isotropic mixing is applied while for the cured system, the Flory-Rehner elastic free energy model is used. A good correlation between experimental and theoretical phase diagrams is found in both systems.