流动注射速差动力学化学发光分析Ⅱ微量磷的快速测定

本文根据磷钼杂多酸可直接氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ产生化学发光的特性，建立了磷的流动注射化学发光分析方法。利用磷钼杂多酸、硅钼杂多酸、砷钼杂多酸形成速率的差异，在磷、硅、砷共存时，可不经任何分离，实现对水样和钢样中磷的快速测定。该法检出限为３．６×１０－５ｇ／Ｌ，线性范围２．０×１０－４～１．０×１０－２ｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．８％（磷浓度１．０×１０－３ｇ／Ｌ；ｎ＝１１次）。采样频率４５样／ｈ。     

流动注射荧光法测定磷,砷,硅

研究了流动注射荧光法同时测定磷，砷，硅。确定了最佳反应条件。最大发射光波长５５５ｎｍ。磷，硅在０－８０μｇ／Ｌ，砷在０－１００μｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系。     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水和生物样品中…

研究了一种小型同心氢化物发生配置一个气液分离器后与多道ＩＣＰ－ＡＥＳ联用，同时测定水和生物样品中砷、铋、锑、硒的方法。检出限为砷０．４μｇ／Ｌ，铋０．５μｇ／Ｌ，锑１．４μｇ／Ｌ，硒０．５μｇ／Ｌ，相对标准偏差为砷２．７％，铋１．５％，锑２．７％，硒１．９％。用本法测定美国和国家标准物质中的氢化元素，结果满意。     

高效液相色谱法同时测定血清中肌酸、尿酸和肌酐

报道了快速、简便同时测定血清中肌酸，尿酸和肌酐的ＨＰＬＣ法．以０．０２ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（ｐＨ６．５）为流动相，三种物质可在２ｍｉｎ内分离，检出限分别为：肌酸０．６９μｇ／ｍＬ，尿酸０．２１μｇ／ｍＬ，肌酐０．１０μｇ／ｍＬ．     

赤霉素在钼蓝法测定砷,磷,硅中的应用——连续测定钢铁中的砷,磷,硅

将植物生长刺激素赤霉素引入光度分析作新显色剂，研究了赤霉素将砷、磷、硅杂多酸还原成相应杂多蓝的显色反应。在０８４、１２０、２１６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，赤霉素能分别将砷、磷、硅杂多酸还原成相应的杂多蓝，其最大吸收波长分别为８３５、８２０和８１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数分别为２６４×１０４、２５４×１０４和３５１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。线性范围分别为０～２４ｍｇ／Ｌ、０～１ｍｇ／Ｌ和０～０８ｍｇ／Ｌ。该法应用于钢铁中砷、磷、硅的连续测定，结果令人满意。     

偶合化学发光法测定血清中亚硝酸盐

采用正交试验法建立了Ｌｕｍｉｎｏｌ－ＮＯ－２－Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］偶合发光体系测定血清ＮＯ－２的方法。本法测定ＮＯ－２的线性范围为９．０×１０－６～１．０×１０－３μｇ／Ｌ,检出限３．５×１０－６μｇ／Ｌ。对１．０×１０－４μｇ／ＬＮＯ－２连续测定１１次的相对标准偏差为２．３％。用于血清中亚硝酸根的测定,结果满意。     

高碘酸盐氧化亚甲蓝动力学光度法测定痕量锇

以Ｏｓ（Ⅳ）催化高碘酸盐氧化亚甲蓝（ＭＢ）反应为基础提出了测定痕量锇的方法。在９０℃加热１４ｍｉｎ和６６０ｎｍ波长处采用固定时间法测定亚甲蓝吸收的降低,锇浓度在０～３．２μｇ／Ｌ范围呈线性关系,检了限为０．０２μｇ／Ｌ,对１．６μｇ／Ｌ Ｏｓ（Ⅳ）测定的ＲＳＤ为１．５６％（ｎ＝１１）,催化反应对Ｏｓ（Ⅳ）、ＭＢ、ＫＩＯ４和Ｈ２ＳＯ４均为一级反应,催化反应的表观活化能为８７．７２ＫＪ／ｍｏｌ,探讨了     

锌柱还原分光光度法测定微量砷

对锌柱还原砷及其测定进行了研究，胂化氢以Ａｇ＾＋－ＰＶＡ－ＥｔＯＨ－Ｈ２Ｏ为吸收液，在λｍａｘ４００ｎｍ处进行吸光度测定，砷在０－１．８ｍｇ／Ｌ范围内与吸光度呈良好线性关系，其ε＝８．７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。检出限为２４μｇ／Ｌ。     

硫代米蚩酮－乳化剂OP分光光度法测定微量铂的新体系

本研究工作发现：硫代米蚩酮（ＴＭＫ）可作光度法测定铂（Ⅳ）的新显色剂。与一般光度测铂方法不同，在最佳条件（１ｍＬ１％乳化剂ＯＰ，２ｍＬｐＨ２．２邻苯二甲酸氢钾－盐酸缓冲溶液，１．２ｍＬ０．５ｍｇ／ｍＬＴＭＫ乙醇溶液存在）下，只需在室温放置２０ｍｉｎ即显色完全，灵敏度高（ε＝１．６９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）），对比度大（△λ）＝９５ｎｍ），线性范围较宽（０～１４μｇ／（２５ｍＬ），对含Ａｕ：ｐｔ＝１∶２．３～２．３∶１范围内的混合物在较宽波长范围（５１０～５８０ｎｍ）符合吸光度加和原理，可望用双波长分光光度法不经分离同时测定铂和金。     

KBrO3—KBr紫外分光光度法测定痕量水杨酸

研究了ＨＣｌ溶液中ＫＢｒＯ３－ＫＢｒ紫外分光光度法测定水杨酸的条件,建立了测定痕量水杨酸的新方法。结果表明,在０．６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ,３＊１０＾－５ｍｏｌ／ＬＫＢｒＯ３,５＊１０＾－４ｍｏｌ／ＬＫＢｒ,６＊１０＾－４ｍｏｌ／ｌＫＩ溶中测定水杨酸,其线性范围为０．２－４．０ｍｇ／Ｌ,表观摩尔吸光系数为１．９＊１０＾－４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｓａｎｄｅｌｌ为７．３μｇ／ｃｍ＾２。ｓｇ ｉｆ ｅ     

二溴苯羟基荧光酮荧光光度法测定微量锆

本文提出了一个锆－二溴苯羟基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）－乳化剂ＯＰ荧光光度法测定微量锆的新体系，在０．５～１．２ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，锆与ＤＢＨＰＦ生成组化比为１：４的红色荧光性络合物，荧光强度与锆（Ⅳ）的浓度在０～１００μｇ／Ｌ呈线性关系，检出限为２．０μｇ／Ｌ。灵敏度高，高选择性好，用于瓷釉等样品中ＺｒＯ２的测定，获得满意的结果。     

嘌呤类生物碱基的反相高效液相色谱分离及饮料中咖啡因的测定

本文报道了在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱上，以甲醇－ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＰＯ４缓冲溶液（ｐＨ８．２）作流动相，同时分离和测定黄嘌呤，鸟嘌呤，腺嘌呤，茶碱和咖啡因，并用于饮料中咖啡因子的测定，检出限为μｇ／Ｌ级。标准加入回收率在９５．６～１０５．０％。     

锑（锡）—Ferron—Se（Ⅳ）络合吸附催化波研究及应用

在ｐＨ１．８的Ｈ２ＳＯ４－ＮａＡｃ缓冲溶液中，用单扫示波极谱法，Ｓｂ（Ⅲ）或者（Ｓｎ（Ⅳ）－７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸－Ｓｅ（Ⅳ）体系可产生灵敏的络合吸附催化波。锑、锡浓度分别在０．４～２００μｇ／Ｌ和０．８～１８０μｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系，检测限分别为０．２μｇ／Ｌ和０．４μｇ／Ｌ，并用于工业废水，地下水和天然水中痕量锑和锡的测定，同时对电话性络合物的组成，极谱波的性质和电极过程机理也     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以１－（２－噻唑偶氮）－２－萘酚（ＴＡＮ）作柱前显色剂，于ＯＤＳ柱上，用内含０．１ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ，５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ ＴＡＮ和ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ ５．５）的甲醇－水溶液（８０：２０，Ｖ／Ｖ）作流动相，流速为０．６ｍＬ／ｍｉｎ，并以紫外－可见检测器于５９０ｎｍ处进行检测，发展了一种ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时分离测定铜（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的方法，方法灵敏度高，对于铜、铁、镍的检测限分别为１μｇ／Ｌ， ２ μｇ／Ｌ和 ０．４ μｇ／Ｌ。用于实际样品测定，结果满意。     

ICP-MS 法测定高纯氧化铕中稀土杂质的研究

深入考察了ＩＣＰ－ＭＳ法测定高纯氧化铕时基体对稀土杂质测定的影响,研究了Ｐ５０７萃淋树脂分离大量基体Ｅｕ２Ｏ３的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经Ｐ５０７萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Ｔｍ相结合的高纯Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。方法检出限为０．００５～０．０２１μｇ／Ｌ,加标回收率为８４％～１１２％。ＲＳＤ为１．４％～８．１％。本法适用于质量分数为９９．９９％～９９．９９９９％的高纯Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的分析。     

锑（锡）－Ferron－Se（Ⅳ）络合吸附催化波研究及应用

在ｐＨ１．８的Ｈ＿２ＳＯ＿４－ＮａＡｃ缓冲溶液中，用单扫示波极谱法，Ｓｂ（Ⅲ）或者Ｓｎ（Ⅳ）－７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸－Ｓｅ（Ⅳ）体系可产生灵敏的络合吸附催化波。锑、锡浓度分别在０．４～２００μｇ／Ｌ和０．８～１８０μｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系，检测限分别为０．２μｇ／Ｌ和０．４μｇ／Ｌ，并用于工业废水、地下水和天然水中痕量锑和锡的测定。同时对电活性络合物的组成、极谱波的性质和电极过程机理也作了讨论和研究。     

乳化剂OP对锌,镉,铅电位溶出的增敏作用

在０．０１７ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４－ＨＮＯ３混合酸介质中,乳化剂ＯＰ对锌、镉、铅的电位溶出有显著的增敏作用。在电位－１．５０Ｖ下电解富集６０ｓ时,锌、镉、铅的检出限分别为０．１３μｇ／２０ｍＬ,０．０１６μｇ／２０ｍＬ及０．０２０μｇ／２０ｍＬ;线性范围分别为０．０５～０．５０μｇ／２０ｍＬ,０．０５～０．０８μｇ／２０ｍＬ及０．１０～０．８０μｇ／２０ｍＬ,与峰高呈良好的线性关系。此法用于环境水     

流动注射—原子吸收法测定药物制剂中的维生素B6

１引言在弱酸性介质中，新生态ＭｎＯ２与维生素Ｂ６（ＶＢ６）发生反应，通过ＦＩＡ－ＡＡＳ测定反应产物Ｍｎ２＋，建立了测定ＶＢ６含量的新方法。方法具有简便、快速、重现性好等优点，用于实际样品的测定，结果与药典法一致。２实验部分２．１仪器与试剂ＧＦＵ－２０２型原子吸收分光光度计；ＩＦＩＳ－Ｂ型智能流动注射进样器；Ｍｎ２＋标准溶液（１ｇ／Ｌ）；ＶＢ６标准溶液（１ｇ／Ｌ）；新制ＭｎＯ２＋：在０．２５％ＫＭｎＯ４溶液中逐滴加入０．５％ＭｎＳＯ４（其中含硫酸１ｍｏｌ／Ｌ）至红色完全消失。新制得的ＭｎＯ２保存在…     

高铁酸盐的量气分析法

１引言高铁酸盐经典的铬盐法测定是在高碱度下进行，遇酸必将失败。作者利用高铁酸盐的酸不稳定性，测定它和非还原性稀酸反应的放氧量，来完成对它的分析。样品中高铁酸盐含量α的计算公式：式中：Ｐ与Ｐ’分别为试验环境的大气压（Ｐａ）和温度Ｔ时水的饱和蒸气压（Ｐａ）；Ｔ为反应体系的平衡温度，Ｖ为Ｗ（ｇ）样品参与反应放氧体积（ｍ３）以为高铁酸盐相对分子质量（ｇ）。２实验部分２．１试剂与装置Ｈ２ＳＯ４：２．０ｍｏｌ／Ｌ水溶液；ＨＮＯ３：２．０ｍｏｌ／Ｌ水溶液；镁条：纯度＞９９％；样品Ｋ２ＦｅＯ４、ＢａＦｅＯ４·Ｈ…     

碘化物-结晶紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定自来水中痕量二氧化氯

在稀磷酸介质中，二氧化氯（ＣｌＯ２）氧化Ｉ离子形成 Ｉ３配阴离子，Ｉ３进一步与结晶紫（ＣＶ）阳离子形成离子缔合物［ＣＶ］［Ｉ３」。在聚乙烯醇存在下，该离子缔合物最大吸收波长λｍａｘ位于５５２ ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝２５ × １０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，对 ＣｌＯ２的检出限为 ０．６ μｇ／Ｌ，线性范围是 ０．６～２８０μｇ／Ｌ。加入适量 ＫＦ溶液可消除自来水中Ｆｅ（Ⅲ）的干扰。方法对μｇ／Ｌ级ＣｌＯ２ 的测定有较好的选择性，可成功地用于自来水样品分析。