掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱北大核心CSCD

以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10^(-7)~4.0×10^(-5) mol·L^(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10^(-7) mol·L^(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。     

金纳米簇荧光探针对盐酸小檗碱测定研究

以HAuCl_4为原料,2-巯基苯并噻唑为稳定剂,D-甘露糖为还原剂,在80Hz的超声波下制备了水溶性金纳米簇(AuNCs)。盐酸小檗碱通过氢键作用使AuNCs团聚,荧光强度降低,据此建立了AuNCs作为探针检测盐酸小檗碱的新方法。测定盐酸小檗碱的最佳条件为:pH=7乙酸缓冲溶液,1mL吐温20(1∶5 000,V/V)溶液,室温下反应10min。盐酸小檗碱浓度在5.0×10~(-8)~4.0×10~(-6) mol·L~(-1)范围与荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限为7.7×10~(-9) mol·L~(-1)。方法用于实际样品测定回收率为97.5%~105%。     

基于邻氟苯基荧光酮荧光探针的荧光光谱法测定牛血清白蛋白

在pH 7.40的磷酸盐缓冲溶液中,牛血清白蛋白(BSA)可使邻氟苯基荧光酮(o-FPF)荧光猝灭,β-环糊精的加入可使荧光猝灭强度(ΔF)增强,据此建立了一种基于o-FPF为荧光探针测定BSA的荧光光谱法。在选定的试验条件下,BSA浓度在6.0×10~(-9)~4.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与ΔF呈线性关系,方法检出限(3s/k)为7.1×10~(-10)mol·L~(-1)。该方法用于测定牛奶、牛奶粉中的蛋白质含量,结果与考马斯亮蓝法测定结果相吻合,测定值的相对标准偏差(n=5)小于4%。通过测定荧光寿命、探讨温度对猝灭常数的影响以及紫外吸收光谱的变化,确定BSA与o-FPF之间的猝灭过程为静态猝灭。     

CuInS_2三元量子点荧光探针测定新霉素

采用水热法制备了巯基乙酸修饰的CuInS_2三元量子点,基于CuInS_2量子点荧光强度能够被新霉素显著猝灭的特性,建立了CuInS_2三元量子点荧光探针测定新霉素的方法。优化的试验条件如下:(1)pH 8.0的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的用量为0.5mL;(2)CuInS_2量子点的浓度为2.0×10~(-7) mol·L~(-1);(3)反应时间为5 min。新霉素的浓度在1.0×10~(-8)~2.0×10~(-7) mol·L~(-1)内与其对应的荧光猝灭强度呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10~(-10) mol·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在98.4%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~2.4%之间。     

一种检测盐酸美他环素的“关-开”型荧光探针的应用研究

本文构建了一种"关-开"型荧光探针可用于盐酸美他环素的高灵敏度检测.以杏仁为原料,通过一步水热法合成了水溶性好、荧光强烈的杏仁碳量子点(AM-CQDs),通过荧光光谱(FL)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和X射线粉末衍射光谱(XRD)对其发光性能进行了表征.研究发现,KMnO_4的加入可以有效猝灭AM-CQDs的荧光,使体系的荧光信号"关闭";意外地发现盐酸美他环素能使猝灭后的AM-CQDs荧光定量恢复,实现了盐酸美他环素的高灵敏检测.结果表明,在9.0×10~(-8)～8.0×10~(-6) mol·L~(-1)浓度范围的盐酸美他环素与AM-CQDs的荧光恢复值呈现良好的线性关系,该方法的检出限为8.4×10~(-8) mol·L~(-1),加标回收率为98.4%～101.8%,结果令人满意.又对体系的"关-开"机理进行了探讨,发现AMCQDs与KMnO_4间的猝灭类型为动态猝灭.     

盐酸多西环素与碳量子点相互作用的荧光猝灭效应

以白糖为碳源,采用一步水热法合成了发光碳量子点(CQDs)。用荧光光谱、紫外-可见光谱、红外光谱对其发光特性进行了研究,测定了其荧光寿命。研究了盐酸多西环素与该碳量子点的相互作用。实验表明,在pH 7.96的BR缓冲介质中,盐酸多西环素对CQDs荧光强度有明显的猝灭作用,提出了基于CQDs为探针测定盐酸多西环素的新方法。方法线性范围为2.0×10~(-7)~3.0×10~(-5)mol/L,相关系数r=0.9992,检出限为1.94×10~(-7)mol/L。该方法用于样品中盐酸多西环素的测定,回收率为97.2%~99.5%。通过测定温度对猝灭常数的影响以及吸收光谱的变化确定了二者的猝灭类型。     

4-氨基-N-丁基-1,8-萘酰亚胺荧光猝灭法测定NO_2~-的研究

在酸性介质中,4-氨基-N-丁基-1,8萘酰亚胺(ABN)具有强荧光,NO_2~-可以猝灭其荧光,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)能使猝灭程度显著增大,据此建立了一种以ABN为探针,胶束增敏荧光猝灭法测定NO_2~-的新方法。在0.09mol·L~(-1)的HCl及3.0mmol·L~(-1) CTAB存在下,分别以438nm和535nm为激发和发射波长进行检测,测定的线性范围是0.1~1.9×10-7 mol·L~(-1),检测限为7.1nmol·L~(-1)。该方法具有探针易得,可较长波长下测定,Stokes位移大,选择性好及灵敏度高的优点,用于水样中NO_2~-的含量测定,加标回收率为101.1%~103.4%,相对标准偏差在4.3%以内。     

牛血清白蛋白水热法一步合成氮掺杂碳点荧光检测2,4,6-三硝基甲苯

本文以含氮丰富的水溶性蛋白(牛血清白蛋白)为碳源,经水热法一步合成水溶性好、pH稳定性好、耐高离子强度的氮掺杂碳点(N-CDs)。以N-CDs为荧光探针,于B-R缓冲溶液(pH=12)中,与2,4,6-三硝基甲苯(TNT)形成Meisenheimer络合物产生荧光猝灭,TNT浓度在2.6×10~(-6)～8.0×10~(-4) mol/L范围内,与荧光猝灭程度呈现良好的线性关系(R~2=0.9950),检出限为5.1×10~(-6) mol/L。     

呋喃甲醛缩对硝基苯胺与汞离子的荧光猝灭反应及其应用

合成了呋喃甲醛缩对硝基苯胺(FFNA)荧光试剂,在pH 9.06的四硼酸钠缓冲溶液中,该试剂与汞离子以1∶1的物质的量比形成络合物,使得FFNA的荧光猝灭,据此建立了测定汞离子的荧光光谱法。激发波长和发射波长分别为235,330nm时,体系的荧光强度改变(ΔI_F)与汞离子的浓度在4.0×10~(-8)~1.1×10~(-7) mol·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3s/k)为2.24×10~(-8) mol·L~(-1)。该方法用于化妆品中微量汞的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,加标回收率在99.0%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~3.5%之间。     

基于油菜籽碳量子点荧光恢复测定盐酸米诺环素的研究

以油菜籽和水为原料,一步合成了强荧光碳量子点(CQDs)。基于KMnO_4能使该CQDs的荧光显著猝灭;而当有盐酸米诺环素(MINO)存在时,CQDs-KMnO_4体系的荧光恢复,使荧光信号重新"打开"的原理,提出了以油菜籽CQDs荧光信号的"关开"为荧光探针测定盐酸米诺环素的新方法。方法的线性范围为5.0×10~(-7)～1.0×10~(-5) mol/L,相关系数r=0.999 5,方法检出限为4.9×10~(-7) mol/L。方法用于样品中盐酸米诺环素的测定,回收率为99.6%～100%。通过紫外-可见吸收光谱的变化和荧光寿命的测定,确定CQDs与KMnO_4间的猝灭类型为动态猝灭。同时对体系的"关-开"机理进行了初步探讨。     

酶催化-荧光光谱法测定工业废水中的痕量汞(Ⅱ)

牛血红蛋白(Hb)对过氧化氢氧化L-酪氨酸(L-Tyr)产生荧光的反应具有催化作用,而痕量汞(Ⅱ)对该体系荧光产生较强的猝灭作用,基于此建立了测定工业废水中痕量汞(Ⅱ)的酶催化-荧光猝灭法。试验考察了酸度、反应物浓度、反应时间、干扰离子等因素的影响。在pH 9.8的氨水-氯化铵缓冲溶液中,L-Tyr、过氧化氢和Hb的浓度分别为8.00×10-5,1.00×10-4,5.00×10-7 mol·L~(-1)时,汞(Ⅱ)质量浓度的线性范围为0.01~4.0 mg·L~(-1),方法的检出限(3s/k)为3.33μg·L~(-1)。方法用于工业废水中痕量汞(Ⅱ)的测定,结果与双硫腙分光光度法的测定值相符,加标回收率在97.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3%。     

菜花碳量子点的一步合成及其与塞克硝唑的相互作用

以菜花为碳源,通过一步水热法合成了绿色荧光碳量子点,通过荧光光谱、紫外-可见吸收光谱、红外光谱对其发光特性进行了研究,测定了其荧光寿命及量子产率。研究发现,塞克硝唑对该碳量子点荧光具有明显的猝灭作用,在pH 7.10的Tris-HCl缓冲溶液中,碳量子点的荧光猝灭强度与塞克硝唑浓度在7.0×10~(-7)~3.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性,相关系数为0.9991,方法检出限为1.9×10~(-7)mol/L。该方法用于样品中塞克硝唑的测定,回收率为98.8%~101.5%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该碳量子点与塞克硝唑的猝灭机理为动态猝灭。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定甲醛

采用一步水热法合成了水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的碲化镉量子点(NACCdTe),基于甲醛对该量子点的荧光猝灭作用,建立了测定甲醛的荧光光谱法。在7.5×10~(-8) mol·L~(-1) NAC-CdTe-0.01mol·L~(-1) Tris-HCl(pH 6.0)体系中加入不同质量浓度的甲醛溶液,反应10min后,以400nm为激发波长,于567nm处测量体系的荧光强度(I)。甲醛的质量浓度在5.0×10~(-6)~1.0×10~(-1) g·L~(-1)内与I_0/I(I_0为不加甲醛时体系的荧光强度)值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.3×10~(-6)g·L~(-1)。方法用于测定水样中的甲醛,测定结果与乙酰丙酮分光光度法的测定结果相符,加标回收率在98.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.1%之间。     

ZnO-离子液体功能化的石墨烯量子点的制备及荧光性能

利用水热法制备了ZnO-1-丙胺基-3-甲基咪唑氯离子液体功能化的石墨烯量子点溶液,通过紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱和透射电镜对其进行了表征.通过研究各种因素对ZnO-离子液体功能化的石墨烯量子点的荧光发射光谱的影响,发现Cr_2O_7~(2-)对ZnO-离子液体功能化的石墨烯量子点有荧光猝灭现象.实验结果表明,在优化的实验条件下,pH=5.0,Cr(Ⅵ)浓度为1.0×10~(-7)～1.6×10~(-6 )mol·L~(-1)时,Cr(Ⅵ)对ZnO-离子液体功能化的石墨烯量子点的荧光猝灭呈线性,其线性方程为F/F_0=0.969 5-0.008 4c,R=0.998 8,检出限为7.6×10~(-2)μmol·L~(-1).     

基于硫化镉量子点的荧光猝灭效应测定微量钴离子

以巯基丙酸作稳定剂制备了单分散的硫化镉量子点。在pH=7的反应介质中,钴离子对硫化镉量子点的荧光有很强的猝灭作用,且钴离子的浓度在1.0×10-5~2.5×10-4 mol·L-1内与硫化镉量子点的荧光猝灭强度(ΔF/F)之间的关系符合Stern-Volmer方程,方法的检出限(3s)为1.3×10-6 mol·L-1,据此提出了测定微量钴含量的方法。加标回收率在93.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。     

光谱法研究盐酸小檗碱与DNA的相互作用

采用荧光和紫外(UV)光谱等手段,研究了中药有效成分小檗碱(Ber)与脱氧核糖核酸(DNA)的键合作用。结果发现,小檗碱能插入到DNA双螺旋碱基对之间的空腔中,使小檗碱在eλm=530 nm处较弱的荧光强度显著提高;酸度显著影响其相互之间的作用;随着DNA浓度的增大,Ber的荧光强度增大,显示了很好的光敏性能。偏振、荧光猝灭实验等也进一步表明:Ber与DNA的作用方式主要是嵌插结合;离子强度的大小会影响Ber与DNA之间的作用。在pH=3.0适宜酸度条件下,建立了以Ber为探针定量测定DNA的分析方法。方法线性范围为0~5.2×10-5mol/L,精密度(RSD)为2.7%(n=7),检出限为1.43×10-7mol/L。     

柠檬酸修饰荧光碳点的合成及对中草药总黄酮的检测

以甘露糖为原料,采用热解法制备了荧光碳点,加入柠檬酸修饰碳点。用荧光、红外及紫外光谱表征了碳点性质,透射电镜(TEM)观察了碳点的形貌特征。结果表明,荧光激发和发射波长分别为381nm/475nm,荧光量子产率为0.89,碳点平均直径为2.9nm,红外(IR)光谱表明碳点表面有羧基和羟基等活性官能团。由于芦丁对荧光碳点具有选择性猝灭作用,可以用于样品中芦丁的分析检测。在pH=6反应条件下,方法用于中草药总黄酮测定,其线性范围为5.6×10~(-8)~6.0×10~(-5)mol·L~(-1),检出限为4.6×10~(-9)mol·L~(-1),回收率在98%~105%之间。     

His-CDs@NaTbF4的合成及其在组氨酸检测和肿瘤细胞成像中的应用

以组氨酸功能化碳点为稳定剂水热合成His-CDs@NaTbF_4。所制备的NaTbF_4为六方相晶体,碳点以共价键方式包覆于NaTbF_4表面,粒子尺寸仅为4~6 nm。小尺寸和丰富亲水基团使复合材料易分散于水,形成的分散液具有良好的稳定性。碳点紫外-可见吸收光谱与NaTbF_4的荧光发射光谱有较大程度重叠,且距离极短,因此碳点和NaTbF_4的复合将导致荧光共振能量转移。与单独碳点相比,His-CDs@NaTbF_4的荧光强度增加超过7倍。His-CDs@NaTbF_4可与Cu~(2+)配位而产生明显的荧光猝灭。然而,猝灭的荧光可被组氨酸恢复。基于以上行为,建立了一种"开-关"型组氨酸荧光检测方法。当组氨酸浓度在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-4)mol·L~(-1)之间,峰荧光强度随组氨酸浓度增加而线性增大。该方法检出限为3.8×10~(-7) mol·L~(-1),已成功应用于人体尿液中组氨酸检测和Hela细胞成像。     

基于糊精碳量子点荧光信号“关-开”测定L-抗坏血酸的研究

通过水热法,一步合成糊精发光碳量子点(CQDs),其荧光量子产率为8.3%。研究发现,在pH=3.10的B-R缓冲介质中,KMnO_4能使该CQDs荧光发生显著猝灭,荧光信号"关闭";加入L-抗坏血酸后,由于L-抗坏血酸的还原性,将KMnO_4从CQDs表面移除下来,使CQDs的荧光信号恢复,体系的荧光信号处于"打开"状态。据此提出了"关-开"型荧光探针高灵敏检测L-抗坏血酸的方法。对反应的机理进行初步探讨,考察了各种反应条件。在优化的实验条件下,CQDs的荧光恢复值与L-抗坏血酸的浓度在6.0×10~(-7)～2.0×10~(-5 )mol·L~(-1)范围内呈良好线性关系,检出限(3S/N)为4.4×10~(-7 )mol·L~(-1)。方法用于样品中L-抗坏血酸含量的检测,结果满意。     

氮磷共掺杂碳量子点“关-开”型荧光探针检测氨苄青霉素的研究

本文以柠檬酸三钠、11-氨基十一烷酸、NaH_2PO_4和聚乙二醇为原料,用微波法合成了氮磷共掺杂荧光碳量子点(NPCQDs),并通过紫外、荧光、红外光谱进行表征。在黄芩苷作用下,可使NPCQDs荧光猝灭,而体系加入氨苄青霉素时可使体系荧光得以恢复。基于此荧光碳量子点"关-开"原理,建立了测定氨苄青霉素的新方法。并考察缓冲溶液pH、温度、时间等条件的影响。研究表明,在pH=8.6的Tris-HCl缓冲溶液中,黄芩苷浓度为1.0×10~(-4) mol·L~(-1)条件下,氨苄青霉素浓度在1～70μmol·L~(-1)范围内与荧光碳量子点的恢复程度呈现良好的线性关系,相关系数R~2=0.9926,检出限为7.9×10~(-7) mol·L~(-1)。该方法应用于测定样品中氨苄青霉素的含量,结果较好。