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多烯大环内酯抗生素——鲁丝霉素的结构解析 总被引:1,自引:0,他引:1
多烯大环内酯抗生素是抗生素中一个化学类群,由25~37个碳原子组成大内酯环,在环的一部分有共轭多烯结构,对应部位有羟基,并由苷键连接一个或多个氨基糖. 这类抗生素具有对光不稳定,抗真菌谱广,静脉给药毒性高,口服毒性低的特点. 本文对放线菌-1356产生的抗真菌活性成分,四烯大环内酯——鲁丝霉素进行了UV、IR、MS、1H NMR 和13C NMR 检测,并通过DEPT 和1H-1H COSY、HMBC、HSQC 等2D NMR 技术对其1H NMR 和13C NMR 数据进行了详细的解析和信号归属,并纠正了国外文献对于多烯内酯类化合物13C NMR信号归属的错误,总结了此类化合物的核磁共振谱规律. 为以后此类化合物的分析鉴定提供了更完善的依据. 相似文献
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二维异核NOESY(HOESY)内在的低灵敏度限制其在结构分析上的应用,利用1H探测(反式探测)可以提高其灵敏度. 这里我们提出一种预饱和二维13C-1H HOESY实验,利用异核之间的NOE增强效应,进一步提高实验的灵敏度. 1H探测HOESY谱图中经常有严重的t1噪声,可以通过脉冲梯度场相关选择和相位循环压制,得到改善的13C-1H的NOE相关谱图. 相似文献
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维库溴胺合成中的6个中间体均为雄甾类化合物,我们以重要中间体2β,16β-二(1-哌啶基)-5α-雄甾烷-3α, 17β-二醇为例,使用质谱、红外光谱和核磁共振技术确定了它的结构,并结合1H NMR, 13C NMR, DEPT, 1H-1H COSY, HSQC, HMBC多种核磁共振分析方法,详细归属了其所有的1H NMR和13C NMR数据,利用ROESY确定了其相对构型. 根据相同方法,归属了其它5个中间体的13C NMR数据,为它们的结构鉴定提供了重要依据,为维库溴铵合成工艺的中间体质量控制提供了参考数据. 相似文献
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对3′″-羰基-2″-β-L-奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ(3′″-carbonyl-2″-β-L-quinovosyl icariside Ⅱ),进行了1H和13C MNR检测,参考2″-O-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ (2″-O-rhamnosyl icarisid Ⅱ)、淫羊藿次苷Ⅱ(icarisid Ⅱ)和淫羊藿苷(icariin)的1H、13C NMR数据,通过DEPT和1H-1H COSY、HSQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细解析. 相似文献
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在过去的20年里,双过氧钒化合物的合成及其与小分子相互作用一直是化学和生物学研究的热点之一.本文在合成并表征数种双过氧钒化合物的基础上,利用多核(1H、13C、14N、15N和51V)、多维(1H-1H COSY、13C-1H COSY和DOSY)和变温NMR等谱学手段,结合ESI-MS技术和理论计算,系统研究了相互作用前后体系中各物种的溶液结构,对一些实验现象进行了解释,探讨了相互作用的模式和规律.主要结果总结如下: 1. 在合成草酸双过氧钒的基础上,利用多种NMR谱学手段研究了双过氧钒和组氨酸类化合物的相互作用,在溶液中观察到His和Carns等有机配体主要以其咪唑环上的ε-N与中心金属钒配位,这和从海洋生物 Curvularia inaequalis 分离出来的氯过氧化物酶(Chloroperoxidase)的活性中心His496有着相同的配位方式.理论计算表明溶剂效应对该配位方式起着关键的作用.此外,利用ESI-MS技术结合理论计算,通过比较体系在溶液和气相中行为的异同,对气相中物种[OV(O2)2(L)2]-(L为配体)可能的结构给予了解释,认为中心金属钒与溶液中一样还是6配位而不是Conte等人认为的7配位,第二个配体分子通过氢键与物种[OV(O2)2(L)2]-结合在一起. 2. 在合成数种双过氧钒化合物的基础上,利用多种NMR技术结合ESI-MS等谱学方法系统研究了双过氧钒化合物和咪唑、吡啶、取代吡啶、精氨酸、皮考啉酯以及皮考啉酰胺等有机配体的相互作用,建立了一套适合研究过氧钒化合物与有机小分子相互作用的谱学方法.利用核磁共振中扩散排序(DOSY)技术,实现了混合物中各组分在样品管中的“虚”分离,并利用谱图编辑技术得到混合物中各组分的化学位移即结构信息.由于DOSY的使用避免了繁琐的分离,因此它是一种非常有应用前景的研究混合物的谱学方法. 3. 在相互作用体系NH4VO3/H2O2/2-(2′-Py)Imi中合成了一种新的双过氧钒化合物.经NMR、IR、X-ray衍射和元素分析等谱学方法或分析手段确定其组成[NH4{OV(O2)2{2-(2′-Py)-Imi}·4H2O}]和结构,其51V的化学位移在单核双过氧钒化合物中是最大的.目前已报道双过氧钒化合物的晶体结构约为10个,本文所合成的为第一个具有不对称双氮双齿配体的双过氧钒化合物. 相似文献