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β-巯基呋喃衍生物广泛应用于食品、医药和化妆品工业,2-甲基-3-巯基呋喃衍生物的制备文献报道较多,Hase,Gawa等由4-羰基-2-戊烯醛的缩醛与硫醇进行亲核加成、关环制得了2-甲基-4-巯基呋喃衍生物.我们由4-羰基-2-戊烯醛与硫代乙酸进行自由基加成、关环等步骤制得了12种标题化合物,其中Ⅰ_(a~c)、Ⅱ_ a、Ⅱ_c和Ⅱ_(c~1)一为新化合物。 相似文献
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《化学研究与应用》2017,(2)
以金刚烷改性S-1-十二烷基-S’-(α,α’-二甲基-α’’-乙酸)三硫代碳酸酯(DDMAT)所得可逆加成-断裂链转移剂(RAFT)与丙烯酸叔丁酯聚合,经酸解,氨解,得到了金刚烷遥爪聚丙烯酸。以环糊精-环氧氯丙烷在甲苯存在下交联制备了水溶性环糊精线性聚合物(P(β-CD))。由傅立叶红外(FTIR)光谱,核磁共振氢谱(~1H NMR)表征了聚合物的结构,并通过凝胶渗透色谱测定了丙烯酸叔丁酯聚合物,氨解产物和环糊精聚合物的分子量及分布。研究了金刚烷遥爪聚合物与环糊精聚合物在水溶液中的超分子包合行为,经纳米粒度和透射电镜测试表明,形成了球形胶束结构。 相似文献
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以金刚烷甲酰氯为起始原料,经亲核取代、吲哚环合及酰化反应制得中间体2-(5-氯-2-金刚烷-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰(4); 4与取代胺反应合成了14个新的N-取代2-(5-氯-2-(金刚基-1-基)-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰胺衍生物(5a~5n),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法研究了化合物对人子宫颈癌细胞(Hela)、乳腺癌细胞(MCF-7)和人肝癌细胞(HepG-2)的体外抗肿瘤活性。结果显示:化合物2-(5-氯-2-金刚烷-1H-吲哚-3-基)-N-(3-氯-4-氟苯基)-2-氧代乙酰胺(5e)的体外抑制活性最优,IC50分别为14.10、 10.56和8.55 μmol·L-1。 相似文献
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以单甲氧基聚乙二醇(mPEG)和Fmoc-Lys(Boc)-OH(1)为主要原料,经过羧基苄酯化、侧链Boc脱除、ε-氨基丁二酸酐修饰得到功能化的赖氨酸化合物N-α-芴甲氧羰基-N-ε-(γ-氧代丁酸)-L-赖氨酸苄酯(4);1和4分别与mPEG在偶联剂D IC/HOB t的作用下联接,最终分别实现了赖氨酸主链和侧链的mPEG定点修饰,合成了新型的N-α-芴甲氧羰基-N-ε-(γ-氧代丁酸聚乙二醇酯)-L-赖氨酸苄酯(5,总收率52.6%)和N-ε-叔丁氧羰基-N-α-芴甲氧羰基-L-赖氨酸聚乙二醇酯(6,收率93.7%),其结构经1H NMR,IR和MS表征。 相似文献
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合成了二硫代苯甲酸2- (乙氧基羰基)异丙酯(ECPDB)、二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)、二硫代苯甲酸1 苯基乙酯(PEDB) 3种二硫代苯甲酸酯链转移剂.以这3种转移剂为基础,用凝胶渗透色谱和核磁共振测试了甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯(DMAEMA)和丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯(DMAEA)两种碱性单体的可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合的聚合物分子量、分子量分布和结构.发现有的聚合体系聚合物分子量分布较窄,但实验数均分子量与理论数均分子量相差较大;有的体系则转化率很低,聚合物分子量很小.这些可能是由聚合体系中单体活性和链转移剂链转移能力之间的匹配不太协调,使可逆加成断裂链转移快速平衡反应发生偏移或破坏造成的.因此,可通过更换单体或链转移剂来调节这种匹配,从而使可逆加成断裂链转移快速平衡保持稳定,达到聚合更可控,实验分子量与理论分子量更接近,分子量分布更窄的目的. 相似文献
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对一种新型半菁发色基团的碘化物--(反式)-N-十八烷基-4-(2-(4-(2-二甲基氨基)苯基)乙烯基)喹啉碘化物和含锌硫代富瓦烯配阴离子形成的电荷转移复合物:二-[(反式)-N-十八烷基-4-(2-(4-(2-二甲基氨基)苯基)乙烯基)喹啉]合硫代富瓦烯锌酸盐的成膜性以及它们的LB膜修饰ITO电极上的光电响应性质进行比较研究,用含锌硫代富瓦烯配阴离子对这种半菁发色团阳离子进行组装后,能够改善其成膜性,使单位面积上的半菁发色团数目增加.同时,含锌硫代富瓦烯配阴离子的强吸电子能力还影响半菁发色团的电荷分布,使之有利于电荷分离,从而提高了光电流的量子产率.在无外界影响时,其光电转化的量子产率达0.9%,是碘化物的1.8倍. 相似文献
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α-硝基二硫缩烯酮的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
近年来,结合烷硫基对α-羰基二硫缩烯酮反应的调控作用,我们开展了α-羰基二硫缩烯酮/二硫缩烯酮α-官能化(或α-位修饰)的研究,以期扩展二硫缩烯酮在合成中的应用。在用α-碘代脱羧和α-溴代脱乙酰基反应分别成功地制备了α-碘代-α’-肉桂酰基二硫缩烯酮Ⅲ和α-溴代二硫缩烯酮嘲的基础 相似文献
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《化学研究与应用》2016,(2)
(2S)-2-环己基-N-(2-吡嗪基羰基)甘氨酰-3-甲基-L-缬氨酸(2)与(1S,3aR,6a S)-八氢环戊烯并[c]吡咯-1-羧酸乙酯盐酸盐(3)缩合得到(1S,3aR,6a S)-2-((2S)-2-(((2S)-2-环己基-2-(吡嗪羰基)氨基)乙酰基)氨基)-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-八氢环戊二烯并[c]吡咯-1-羧酸乙酯(5),5水解得到(1S,3aR,6a S)-2-((2S)-2-(((2S)-2-环己基-2-(吡嗪羰基)氨基)乙酰基)氨基)-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-八氢环戊二烯并[c]吡咯-1-羧酸(6),此中间体再与(3S)-3-氨基-N-环丙基-2-羟基己酰胺盐酸盐(4)经过酰胺化、戴斯-马丁氧化得到替拉瑞韦(1),反应总收率为64%,HPLC色谱纯度99.9%。 相似文献
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以易得的1-金刚烷甲酸为原料, 合成了一系列对称桥头二取代金刚烷衍生物. 由1-金刚烷甲酸经Koch-Haaf羰基化反应得到1,3-金刚烷二甲酸(1); 化合物1经还原得到1,3-金刚烷二甲醇(2); 化合物2在HBr-ZnBr2体系中经溴代反应得1,3-二(溴甲基)金刚烷(3); 同时经Apple-Lee反应将化合物2转化得到1,3-二(氯甲基)金刚烷(4). 采用红外光谱和核磁共振氢谱等手段表征了产物的结构, 提出了可能的反应机理, 并对合成条件进行了优化. 相似文献
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分别以苯胺(衍生物)与苯甲醛(衍生物)为起始原料,合成关键中间体5-(6-氟-4-氧代-2-硫-3,4-二氢-2H-喹唑啉基-1-甲基)苯甲酸(6a)、 2-氟-5-(6-氟-4-氧代-2-硫-3,4-二氢-2H-喹唑啉-1-基甲基)苯甲酸(6b)和2-氟-5-{[4-氧代-2-硫-3,4-二氢吡啶并[2,3-d]嘧啶-1(2H)-基]甲基]}苯甲酸(6c);再经多步反应合成了14个含喹唑啉二酮骨架的PARP-1抑制剂(8a~8n),其结构经1H NMR和MS(ESI)表征。体外活性测试结果显示:化合物1-{3-[4-(环戊烷羰基)-3-甲基哌嗪-1-羰基]-4-氟苄基}-6-氟-2-硫代-2,3-二氢-1H-喹唑啉-4-酮(8g)和1-{3-[4-(环己烷羰基)-3-甲基哌嗪-1-羰基]-4-氟苄基}-6-氟-2-硫代-2,3-二氢-1H-喹唑啉-4-酮(8h)对人乳腺癌细胞MDA-MB-436的抑制活性最强,IC50分别为64.3 nmol·L-1和86.4 nmol·L-1,与阳性对照药奥拉帕尼的抑制活性处于同一数量级(IC50=48.3 nmol·L-1)。 相似文献
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本文通过(μ-烃硫)(μ-卤化镁硫)六羰基二铁(μ-RS)(μ-XMgS)Fe2(CO)6(A)与反丁烯二酸二乙酯的加成-醇解反应合成了七个新铁硫原子簇络合物, 通式为(μ-RS)[μ-(EtO2C)CH2CH(CO2Et)S]Fe2(CO)6(B). 除用碳氢分析、IR、^1H NMR证实这些产物的结构外, 还通过其羰基取代反应, 合成了四个新双三苯膦衍生物(μ-RS).[μ-(EtO2C)CH2CH(CO2Et)S]Fe2(CO)4(PPh3)2(C), 并对它们的结构和光谱特点进行了初步讨论. 相似文献
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(μ-烃硫)[μ-α,β-双(乙氧羰基)乙基硫]六羰基二铁络合物(μ-RS)[μ-(EtO_2C)CH_2CH(CO_2Et)S]Fe_2(CO)_6的合成及其羰基取代反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文通过(μ-烃硫)(μ-卤化镁硫)六羰基二铁(μ-RS)(μ-XMgS)Fe_2(CO)_6(A)与反丁烯二酸二乙酯的加成-醇解反应合成了七个新铁硫原子簇络合物,通式为(μ-RS)[μ-(EtO_2C)CH_2CH(CO_2Et)S]Fe_2(CO)_6(B)。除用碳氢分析,IR、~1H NMR 证实这些产物的结构外,还通过其羰基取代反应,合成了四个新双三苯膦衍生物(μ-RS)。[μ-(EtO_2C)CH_2CH(CO_2Et)S]Fe_2(CO)_4(PPh_3)_2(C),并对它们的结构和光谱特点进行了初步讨论。 相似文献