示波双安培滴定的研究 Ⅰ.氧化还原滴定

用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的位移代替检流计指针的偏转来指示滴定终点的双安培滴定方法称为示波双安培滴定法。与检流计相比较,示波器灵敏度高,终点更加明确。示波双安培滴定的装置如图1所示,将外加电压(150—600mV)直接加于两个铂电极上并将示波器输入端直接串联于线路中即可。使用SR—071A型长余辉示波器的直流档直接输入时,灵敏度为5mV/cm,输入阻抗为1兆欧,其电流检测灵敏度为I_s=V_s/R=(5×10~(-3))/10~6=5×lO~(-9)A/cm,比常用检流计灵敏。     

银电极上氯溴碘的零电流示波双电位滴定

用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移指示银电极双电位滴定终点,具有灵敏度高、简便、经济、快速等特点,比经典双电位滴定法优越,还可用于氯溴碘的连续滴定。     

两铂电极零电流示波双电位滴定法

本文提出了用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的显著位移来指示零电流双电位滴定终点的新方法, 并对其特点进行了研究. 新的终点指示方法能响应两电极间ΔE的瞬时变化, 因而比常用的方法灵敏, 扩大了两铂电极零电流双电位滴定的应用范围.     

两Ag-TPB电极上的零电流示波双电位滴定法

将银片(或碳棒、铂片等)依次浸入Na-TPB及AgNO_3溶液中,得到用于示波电位滴定的Ag-TPB电极。在这种电极上进行双电位滴定。并用示波器直接指示⊿E的变化,确定滴定终点。方法简便灵敏,且可用于药物分析。     

非配偶型铂电极上的电位滴定

配偶型铂电极上的电位滴定是Nernst型滴定,其“电极/溶液”界面上总有一对决定电位的电对。非配偶型电极的界面上不存在明显的电对,通常终点很难判断。本文采用示波器代替电位测量仪指示电位变化。由于荧光点的移动十分迅速又无惯性,所以在滴定终点时能敏锐地反映瞬时电位峰,指示终点,使一大类原来不能进行的滴定得以进行。     

一种最简单的电滴定方法——两铂电极示波电位滴定法

利用阴极射线示波器荧光屏上示波图的突变来指示双电位滴定终点的电化学滴定法称为示波双电位滴定法。最简单的示波双电位滴定法称为零电流示波双电位滴定法。这种滴定法可在两个铂电极上进行,也可在两个银电极或两个其它金属电极上进行。在两个铂电极上进行的零电流示波双电位滴定法简称为两铂电极示波电位滴定法。两铂电极示波电位滴定法的装置见图1。将一大一小两     

以亚钛为还原剂的双中间体库仑滴定

为了克服亚钛与许多弱氧化性物质反应缓慢,不便于直接滴定的缺陷,在前人工作,的基础上试验了以亚钛为还原剂的两种双中间体库仑滴定的条件,证明其可以成立,并可能用于实际测定。 (一)仪器与试剂库仑滴定装置:自装。工作电极分别为2.0×2.0厘米铂片(对亚钛-溴体系)和置于池底的新鲜金属汞(约12平方厘米,用于亚钛-铁体系)。指示终点电流计灵敏度为2.4×10~(-9)安/毫米。     

示波库仑滴定

示波滴定的理论和实际应用近几年来发展较快,但过去的工作多限于常量分析。库仑滴定可获得较高的准确度和灵敏度,但常常因缺乏简便、灵敏的终点指示方法而使其应用范围受到限制。若将这两种方法结合起来,则既可弥补库仑滴定法的不足使滴定终点变得简单直观,又可使示波技术用于痕量分析。本文报道两铂电极示波电位滴定终点指示技     

双指示电极安培滴定法

一、概述双指示电极安培滴定法最先为伏尔克(Foulk)和巴登(Bawden)所采用。由于在滴定过程中电流计中的电流由无到有,或由有到无以指示终点,因之曾称为死停法(dead stop end point)。现在较一致的名称为双指示电极安培滴定法。其基本装置如图1:在烧杯中装有被滴定溶液(?),插入两个相同大小的铂电极2,     

示波非水电位滴定法及其在药物分析上的应用

本文介绍一种非水电位滴定指示终点的新方法,即用阴极射线示波器取代常用的测量电压的装置。将样品溶于含适量醋酐的冰醋酸中,加入适量的醋酸汞,用微铂球电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,它们直接与阴极射线示波器的y轴和接地相连,两电极间无任何外加电压,滴定终点时两电极间电位差(△E)产生瞬时突变,示波器荧光屏上荧光点的跳移指示滴定终点。用本法测定了11种有机碱药物,和法定方法作了比较,结果无显著性差异。     

修饰铂电极上Mn(Ⅱ)的示波双电位滴定法测定

制备了Mn(Ⅱ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了修饰电极的电化学性能,并对电极响应机理进行了探讨.优化了试验条件,提出了一种新的测定Mn(Ⅱ)的示波双电位滴定法.在1.0 mol/L的六次甲基四胺底液(pH=5.5～6.6)中,用修饰电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Mn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位...     

修饰铂电极上Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn (Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Zn (Ⅱ)在3.0×10-4 ～2.0×10-3 mol/L时,回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3 mol/L Zn (Ⅱ)的溶液中,连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.5%。应用该方法测定含锌样品,测定结果与指示剂法测定值相符。     

催化滴定

催化滴定法是利用催化反应指示滴定终点的容量分析法。1962年首先由苏联的提出。由于它既具有催化法灵敏度较高的优点,而在条件控制上又不需像催化法那样严格,且方法简单,不需昂贵的仪器,因而受到分析化学家的重视,近年来国外这方面的研究工作甚为活跃,有不少综述发表。有些方法己很成熟而被采纳作为标准方法但在国内则很不普及,这方面的研究工作甚少,甚至将应用滴定分析法测定指示物质浓度的催化法误称为催化滴定。     

EDTA滴定钴(Ⅱ)的示波电位滴定法——用EDTA修饰的铂电极作为指示电极

制备了用EDTA修饰的铂电极并用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,在以钴(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用两支上述修饰电极作为双指示电极体系。当在阴极示波器的屏幕上观察到荧光点的突然最大位移即可判定滴定终点。取10.00 mg钴(Ⅱ)按此方法连续测定15次,所得终点电位值均在45 mV左右,算得其相对标准偏差(RSD)值为0.01。滴定操作在pH 10~11的氨性缓冲溶液中进行,可按需要加入诸如氟化物、酒石酸盐之类的络合剂。测定质量在1.2~31.2 mg之间的钴(Ⅱ)时,回收率在99.9%~100.3%之间。将此方法应用于陶瓷着色剂中Co2O3的测定,所得结果与已知值相符,测定的RSD值(n=7)小于0.05%。     

催化滴定 III: 影响EDTA滴定金属离子时突跃的因素

本文探讨以催化反应指示终点直接用EDTA滴定金属离子时影响突跃的因素. 采用滴定曲线突跃部分的斜率, tanθ, 作为指示反应速率的表征. 通过实验探讨了PH、CuEDTA和NiTrien用量以及滴定速率对tanθ的影响, 并从理论上导出tanθ的近似表达式, 它是NiTrien的起始浓度、加入EDTA的速率以及EDTA与NiTrien的反应速率常数三个变量的线性函数, 利用这一表达式可对实验结果作出较为满意的解释.     

示波双电位滴定法的研究——硫化硒中硒的测定

示波双电位滴定法在氧化还原滴定中的应用已有报导.运用一大一小两个铂电极为指示电极,在没有任何外加电流的情况下,滴定终点时体系中氧化还原电位响应的差别导致荧光屏上光点的突然移动。以此指示终点比示波极谱滴定中切口的变化更为敏锐,比一般的电位滴定法更简便、直观。     

催化滴定分析法的现状及进展

催化滴定是利用催化反应指示滴定终点的一种滴定分析方法，它兼具催化动力学分析法的高灵敏度和经典滴定分析法高准确度的特点，既适用于常量分析又适用于微量分析。此文就催化滴定在研究和应用方面的进展作出概述。     

重新审视容量滴定分析

滴定分析是化学分析教学的重要内容,但滴定分析给人的印象是样品用量大、分析时间长、灵敏度低、条件苛刻等。本文指出了上述问题的原因,通过具体例子证明了滴定分析可以降低样品用量、提高样品通量,选择电势或纳米材料等指示方法可以提高灵敏度、降低条件选择难度。本文希望让学生了解不一样的滴定分析以及滴定的丰富应用,激发学生的学习兴趣。     

修饰铂电极-示波双电位滴定法测定Zn(Ⅱ)

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4～2.0×10-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。     

示波指示技术在动力学分析中的应用(Ⅲ)——示波双安培催化动力学法测定铜和碘

双安培法是一种灵敏度很高的分析方法,近年来已有许多应用.作者曾将双安培示波法用于确定氧化还原滴定的终点.本文将双安培示波技术用于催化动力学分析获得成功.在动力学分析中,加入不同浓度的催化剂,用本法测出指示组分达到一定浓度的时间,即可测得催化剂的浓度.因为示波器很稳定,测定电流的灵敏度很高,且不受试液的颜色或沉淀的影响,所得结果的重现性好,线性范围较宽,所以此法比光度法优越.