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富Pb配料、采用两温区气相输运法合成了单相的PbI2多晶材料,实验中出现熔体分层的现象.对合成结果的X射线衍射分析(XRD)和能量色散X射线微区分析(EDX)结果表明:富余的Pb沉积于石英安瓿的底部,与合成的单相PbI2多晶材料分离.根据富Pb配料的范围,结合文献的实验数据,可以确定在Pb-I相图中存在一个新的液相分层区域L2+L3,该区域对PbI2多晶合成和晶体生长具有指导作用.以合成的单相PbI2多晶为原料,采用垂直布里奇曼法生长出了尺寸为φ15mm×30mm、外观完整、呈桔红色的PbI2晶体. 相似文献
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分析了磷硅镉(CdSiP2)多晶合成过程中产生爆炸的原因.采用双层石英安瓿作为反应容器和低温区域在炉管中部的合成炉.在合成低温阶段采用气相输运技术使原料分步反应,防止P蒸气压过高引起爆炸,在合成高温阶段采用机械振荡与熔体温度振荡相结合的方法使元素化合反应充分、完全,避免了合成中间产物聚集引起容器爆炸,成功合成出了完整、光滑、致密的CdSiP2多晶锭.采用X射线衍射(XRD)对多晶锭进行分析,结果表明:合成材料为高纯单相的CdSiP2多晶体,为CdSiP2单晶体的生长奠定了可靠基础. 相似文献
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用本实验室合成的Cd0.80Zn0.20Te多晶料为原料,采用改进的布里奇曼法在镀碳和未镀碳的石英安瓿中生长出Cd0.80Zn0.20Te晶锭。使用X射线衍射仪对合成产物及晶锭进行了分析,生长晶体的X射线衍射峰尖锐,摇摆谱对称,表明晶锭的结晶性能较好;用IRPrestige-21红外光谱仪分析了晶体的红外透射光谱,测试结果表明安瓿镀碳后生长的晶体位错密度小,均匀性较好,电阻率优于未镀碳安瓿生长的晶体;晶体的蚀坑密度在103~104cm-2之间,比未镀碳安瓿生长的晶体低1个数量级。 相似文献
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用本实验室合成的Ca0.80Zn0.20Te多晶料为原料,采用改进的布里奇曼法在镀碳和未镀碳的石英安瓿中生长出Ca0.80Zn0.20Te晶锭。使用X射线衍射仪对合成产物及晶锭进行了分析,生长晶体的X射线衍射峰尖锐,摇摆谱对称,表明晶锭的结晶性能较好;用IRPrestige-21红外光谱仪分析了晶体的红外透射光谱,测试结果表明安瓿镀碳后生长的晶体位错密度小,均匀性较好,电阻率优于未镀碳安瓿生长的晶体;晶体的蚀坑密度在10^3-10^4cm^-2之间,比未镀碳安瓿生长的晶体低1个数量级。 相似文献
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ZnGeP2单晶生长与安瓿设计研究 总被引:1,自引:1,他引:0
根据晶体自发成核几何淘汰规律,结合ZnGeP2晶体的结晶习性,研究设计出生长完整ZnGeP2单晶体的双层镀碳石英安瓿,其关键技术参数为:安瓿长径比6~7,籽晶袋长度≥25 mm,安瓿主体与籽晶袋之间的放肩角在25°左右.在上述生长安瓿中,采用改进的垂直布里奇曼法,分段控制下降速率,成功生长出尺寸为22 mm×40 mm的ZnGeP2单晶.对晶体进行X射线分析,获得(204)面单晶衍射谱和回摆谱,衍射峰峰形尖锐无劈裂,回摆谱对称性好,半峰宽为0.063 °;晶片在2~12 μm波段范围内的红外透过率达50;以上.实验结果表明,研究设计的生长安瓿适合于磷锗锌单晶生长,能够获得较高质量的单晶体. 相似文献
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对Pb-I系统L2+L3相的分层熔体在结晶过程中发生的相变进行了研究.结果表明,在富Pb配料的PbI2熔体凝固过程中,PbI2晶粒的析出和富余Pb的沉积是各相间的动态交换,结晶后富余的Pb将以单质的形式凝固于单相PbI2晶体底部.据此,设计出特殊结构的石英生长安瓿,采用垂直Bridgman法生长出尺寸为10 mm×20 mm、完整性好的PbI2晶体.XRD分析结果表明该晶体为2H结构,P3ml空间群,EDX分析结果表明沉积于籽晶袋球泡中的Pb含量为100 at;,晶体生长实验的结果与Pb-I系统的相变分析一致. 相似文献
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采用石墨辅助化学气相运输法,对ZnO多晶原料进行提纯研究.通过反应机理分析和热失重(TG)实验,发现ZnO-C体系初始反应温度约为1000℃,在1200℃反应速率急剧增加,由此设计出提纯温场.在真空封结的石英安瓿中,通过反应、输运和重结晶过程,得到致密ZnO晶锭,呈淡黄色;X射线衍射谱与标准谱符合较好,无杂峰;等离子体质谱仪(ICP-MS)测试显示,晶锭中的杂质离子(尤其Ag、Cu、Pb等对器件影响较大的深能级、多能级重金属离子)明显减少.采用化学气相法提纯后的多晶体,可成为制备各种ZnO光电器件的高纯原料. 相似文献
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自分散、抗老化纳米氧化铜制备方法的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
本文以硫酸铜和氢氧化钠为原料,分别用溶胶-凝胶法和自行开发的压力-热液法制备了氧化铜超细粉末,并采用SEM 、TEM、电子衍射、红外等测试手段对所制得的超细粉末的性能进行了表征,同时对两种方法纳米粒子形成的不同机理进行了初步探讨.结果表明,溶胶-凝胶法制得的氧化铜粉末呈类球形,团聚严重,易老化;而压力-热液法制得的氧化铜具有疏松的、薄片状的外观结构,粒子厚度约为20nm,分散性较好、抗老化能力强. 相似文献
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本文以ZrOC l2.8H2O和CO(NH2)2为原料,采用水热-均匀沉淀法,制备出了一种新型Zr(OH)x/NH4C l复合结构对枝蔓晶,并用XRD、SEM、TEM、EDS对产品进行表征。对枝蔓晶的结构和形成进行了分析认为NH4C l通过氢键作用对Zr(OH)x形成不完全包覆,并通过晶体生长方式形成枝蔓晶。 相似文献
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通过对比溶胶-凝胶法和高分子网络凝胶法合成的ZnO纳米晶的微结构和光催化活性来探讨不同制备方法对光催化剂的影响,用XRD、TEM、SEM、XPS和PL对所制备样品的晶体结构、形貌、化学成分和光学特性进行了研究.结果表明,随着温度的升高,两种方法制备的样品其晶粒尺寸都增大,颗粒团聚现象改善,化学吸附氧浓度增大,缺陷减少,结晶性变好.比较发现,煅烧温度为650 ℃,采用高分子网络凝胶法制备的光催化剂的光催化效果更好.分析认为,高分子网络凝胶法更适合ZnO光催化剂的合成. 相似文献
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MAX相是一种兼具金属和陶瓷性能的新型三元层状过渡金属碳氮化物。传统合成MAX相的方法都有一定的局限性,如反应温度较高、合成时间过长、合成样品较少,且大部分无法直接一步制备所需MAX相。近些年来,采用熔盐法合成MAX相的报道越来越多,并且工艺持续改进。本文从传统熔盐法合成MAX相出发,分析并阐述了新熔盐法合成MAX相的研究进展。传统熔盐法利用较低熔点的熔盐作为反应溶剂,提高了反应效率;熔盐屏蔽法以熔盐作为反应溶剂的同时还可防止氧化,使得反应可以在空气中进行;路易斯酸盐法则是将熔盐作为反应原料来合成MAX新相;熔盐电化学法以电脱氧的方式,将合成原料由纯金属改为金属氧化物,降低了生产成本。熔盐法所合成MAX相产物较传统方法所合成产物的产量及纯度更高,所需要的温度、能耗以及成本更低。因此,熔盐合成法是未来大批量合成MAX相以及MAX新相合成的一个重要方法。 相似文献
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核辐射探测是指用各种核辐射探测器来得到核辐射信息的过程,在军用、民用和科研等领域具有广泛的应用。作为核辐射探测核心的核辐射探测器,主要分为气体探测器、闪烁体探测器和半导体探测器。相比于气体探测器,闪烁体探测器和半导体探测器都需要晶体作为核心材料,晶体质量的品质在很大程度上决定了探测器性能的上限。为了获得性能更好的探测器,人们对探测器用单晶材料的生长方法进行了大量的研究。本文综述了近几年核辐射探测单晶生长方法研究的最新进展,总结了目前主流的晶体生长方法,包括溶液法、熔体法、气相法等,并对不同晶体的主要生长方法进行了归纳。 相似文献
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分别以微乳液法和共沉淀法制备了NiCo2O4纳米棒和纳米片.对比研究了两种方法制备的NiCo2O4纳米材料的物相、形貌、孔道结构及其催化甲醇氧化的性能.结果表明:350℃煅烧5h后,两种方法均能制备出NiCo2O4纳米材料,但共沉淀法制备的纳米片结晶度低于微乳液法制备的NiCo2O4纳米棒.通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸脱附测试发现,NiCo2O4纳米棒具有介孔结构,比表面积为116.8 m2·g-1,而NiCo2O4纳米片是六方片状结构,比表面积为36.1 m2·g-1.电化学结果显示,电压为0.6V,扫描速率为50 mV·s-1时,纳米片的电流密度为47.8 mA·cm-2,纳米棒为31.9 mA·cm-2.在0.5V扫描3000 s后,纳米片仍能保持70;的初始电流密度,纳米棒为51;.共沉淀法制备的NiCo2O4纳米片比微乳液法制备的纳米棒具有更好的催化甲醇氧化活性、稳定性.这可能是由于NiCo2O4纳米片的特殊的片层形貌及其一定的无序度导致的. 相似文献