功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法分析痕量铅

建立了温敏性离子液体萃取结合火焰原子吸收法测定痕量Pb的分析方法。考察了对萃取效率的影响因素,以温敏性离子液体为N-正丁烷基苯并噻唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂,溶液p H为5.99,离子液体的质量浓度为80 mg/m L,萃取时间为30 min,冰浴时间为30 min,离心时间为15 min。方法的线性方程为A=0.0223ρ-0.0001,相关系数为0.9995,线性范围为0.08~1.0μg/m L。检出限为25.8 ng/m L,加标回收率为94.4%~102.4%。     

电感耦合等离子发射光谱法测定三元乙丙橡胶中钒

建立电感耦合等离子发射光谱法测定三元乙丙橡胶中金属钒含量的方法.样品经高温灰化、溶解后,以1.0％的硝酸溶液进行稀释,射频功率为1200 W,分析谱线为292.401 nm,等离子体气为氩气,流量为15.0 L/min,辅助气流量为1.50 L/min,雾化气为氩气,压力为200 kPa,观测高度为10 mm,采用等离...     

混凝吸附法联合处理小麦麸膳食纤维废水

用聚合硫酸铝铁为混凝剂,阳离子型聚丙烯酰胺为助凝剂,活性炭为吸附剂,采用混凝吸附的方法,处理了小麦麸膳食纤维废水.结果表明当聚合硫酸铝铁(PAFS)的质量浓度为500 mg/L,聚丙烯酰胺(PAM)的质量浓度为10 mg/L,pH为4.21时,混凝处理后的废水COD去除率最大.絮凝后水样经活性炭吸附后COD去除率可达85.82%,色度去除率为100%,浊度去除率为93.03%.     

甘薯中总硒含量和无机硒含量分析的响应面优化

以富硒甘薯为材料,采用单因素实验结合响应面分析法,对原子荧光光谱法测定甘薯薯块中硒含量的条件进行了优化。结果表明,薯块中硒含量的最佳测定条件为:鲜薯样品烘干温度为40℃,硝酸和高氯酸的混合酸比例为5∶1,介质盐酸浓度为20.0%,载液盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为(30g/L),抗干扰剂铁氰化钾浓度为25μg/mL;测定无机硒含量的最适前处理条件为:提取液为乙醇(45%),水浴温度为40℃,超声提取时间为30min。方法的加标回收率为96.70%～106%,检出限为0.031 4μg/L。方法测定结果可靠,适用于甘薯中硒含量的检测。     

DEAE-纤维素法从琼脂中分离制备琼脂糖工艺研究

采用DEAE-纤维素法静态和动态两种工艺从琼脂中分离制备琼脂糖,并考察了最佳工艺条件。静态吸附的最佳工艺条件为:在80℃下,浓度为40g/L的琼脂溶液与25g DEAE-52纤维素进行4h的离子交换,制得的琼脂糖凝胶强度为1028g/cm2,硫酸根含量为0.208%,透明度为64.0%,凝固温度为36.0℃,融化温度为90.2℃,得率为57.2%;动态吸附的最适工艺条件为:在80℃下,浓度为8g/L的琼脂溶液,以1.5m L/min的上样流速流经填充60g DEAE-52纤维素的层析柱,制得的琼脂糖凝胶强度为1040g/cm2,硫酸根含量为0.159%,透明度为65.8%,凝固温度为36.5℃,融化温度为89.8℃,得率为50.3%。DNA Marker电泳实验表明,自制琼脂糖具有优异的电泳性能,能满足生化实验要求。     

顶空气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈

采用顶空进样模式,以HP-624毛细管色谱柱为分离柱,二甲亚砜为溶剂,氮气作载气,FID为检测器,用气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈。丙烯腈的线性范围为0．25～200．10μg,相关系数为0．9999,检出限为0.05μg,测定结果的相对标准偏差为3．4％,平均回收率为100．5％。     

痕量汞、氰化物及硫化物的冷原子荧光测定

本文介绍用冷原子荧光法测定汞、间接测定氰化物及硫化物的条件,干扰情况及干扰的消除。样品取自太湖底泥,结果表明,汞的标准偏差为0.0033,变异系数为9.4%,平均回收率为102%,可检出0.2ppb的汞量;氰化物的标准偏差为0.40,变异系数为8.3%,平均回收率为87%,可检出0.25ppb的CN~-;硫化物的标准偏差为3.0,变异系数为6.5%,可检出2ppb的S~-。     

微波场协同提取野菊花黄色素的研究

研究了微波提取野菊花 (Chrysanthemumindicum)黄色素的新工艺并确定了最佳工艺条件 :原料为 2 0 0 0 0g野菊干花 ,提取剂为无水乙醇 ,提取剂比例为 1 /70 ,微波功率为 80 0W ,提取时间为 45 0s,提取次数为 3次 ,最佳工艺条件下色素的提取率为 91 1 % ,产率为 1 4 6% ,色价E ( 1 % ,3 2 1nm)为 42 2 ,产品pH值为 6 5。与溶剂浸提法相比 ,微波提取野菊花黄色素的每次提取时间由 1 2h减小为 45 0s,提取率从 88 6%增加到 91 1 %。     

UF-两段厌氧处理茶多酚废水的研究

采用前置超滤膜(UF)的两相厌氧工艺对原水COD为18362.6mg/L,荼多酚为3608.3mg/L、色度为2624.2倍的茶多酚生产废水进行为期90d的实验研究.结果表明,当实验压力为0.2Mpa时,膜组件对COD去除率为63.4%,茶多酚去除率为95.1%,色度去除率为93.4%.然后,对两相厌氧工艺的投配率、P含量和酸化段水力停留时间(HRT1)对废水COD、色度与茶多酚去除率和产气率的影响进行了研究.当投配率为15.0%、P含量为38.1mg/L、HRT1=24h,该工艺达到最佳处理效果,出水COD为1288.1mg/L,COD去除率为80.8%,色度为95.6倍,色度去除率为44.6%,残余茶多酚为119.8mg/L,茶多酚去除率为32.3%,产气率为0.85m3/kg COD,与未采用UF预处理的两相厌氧水解工艺相比,COD、色度和荼多酚去除率分别提高23.40%,10.2%和1613%,产气率增加0.15m3/kg COD.     

高效体积排阻色谱法测定改性柑橘果胶的分子质量

改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为：TSK G3000PWXL色谱柱,以50 mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为40 ℃,样品质量浓度为10 g/L,进样体积为20 μL,示差折光检测器检测。采用Pullulan糖标准品,经校正获得回归方程,通过回归方程计算得到的MCP平均相对分子质量为:Mn为21000,Mp为46000,Mw为43000,Mz为66000。MCP的多分散性指数(PD)为2。该方法具有良好的重现性,而且简便、快速,为MCP的生产工艺、质量控制和组效关系等的研究提供了实用的分析检测手段。     

测汞仪固体直接进样测定土壤中总汞

建立测汞仪固体直接进样测定土壤中总汞的检测方法。样品经风干后除去石子和动植物残体等异物,研压过125μm尼龙筛后,采用直接进样测汞技术,在优化的仪器条件下测定。优化的仪器工作条件:载气(氧气)压力为100 kPa,流量为350 mL/min;输入压力为150 kPa;出口压力为7 kPa;输出压力为8 kPa;干燥温度为300℃,干燥时间为30 s;催化温度为600℃,催化时间为60 s;分解温度为800℃,分解时间为150 s;汞齐温度为600℃,汞齐时间为30 s。方法的线性范围为0～3 000 ng/g,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.06 ng/g。测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=6),采用该方法测定土壤标准物质,测定值与标准值一致。该方法稳定可靠、操作简单高效、准确、重复性好,可用于土壤中汞的分析。     

直接沉淀法制备纳米氧化铈及其抛光硅晶片的性能与影响因素

以硝酸铈为原料,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,过氧化氢为氧化剂,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了粒径分布均匀的纳米氧化铈粉体,并通过XRD,TEM等手段对粉体进行了表征。采用所制备的氧化铈粉体配置成抛光浆料对硅片进行抛光,研究了浆料pH值、固含量及过氧化氢浓度对n型半导体硅晶片(111)晶面抛光性能的影响。确定了最佳的抛光条件为:pH值10.5,含固量为0.5%,过氧化氢体积分数为1.5%,此时的抛光速率为61.1 nm.min-1,所抛光的硅晶片的表面粗糙度为0.148 nm。     

吸光光度法测定苏木中总酚含量

采用吸光光度法,以苏木精为对照品分析测定了苏木中总酚含量。结果表明,总酚含量在0～16.0μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为C=10.2569A-0.07901,相关系数为0.9999,检出限为0.17μg·ml-1,加标回收率为95.88%～102.71%,RSD为2.73%。为进一步开发利用苏木的药用价值提供了有效的测试手段。     

3-二甲胺基-N,N-二甲基丙酰胺的合成及表征

以甲醇钠为催化剂,甲醇为溶剂,丙烯酸甲酯和二甲胺为原料合成了3-二甲胺基-N,N-二甲基丙酰胺(DMDMAA).该方法的适宜工艺条件为:催化剂用量为丙烯酸甲酯质量的2.8%,反应温度为20~30℃,甲醇占初始反应液体积的50%.在此条件下,产品收率为62.8%,纯度达99.5%以上.通过红外光谱和质谱对其结构进行了表征.     

高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相,0.1mol/L磷酸二氢铵-乙腈(体积比为9∶1)为流动相,UV检测波长为240nm,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,检出限为0.2mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.12%~0.27%,线性方程为A=24996.9584c 51.0669,相关系数为0.99999,线性范围为0.2~2mg/mL。     

氧化淀粉基高吸水性树脂的制备及表征

以过硫酸铵为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,制备氧化淀粉―丙烯酸―丙烯酰胺高吸水性树脂,并采用红外光谱、X射线衍射等手段对产品的结构进行表征。通过单因素实验优化其制备工艺,最佳工艺条件为:氧化淀粉基体用量为50%,丙烯酸/丙烯酰胺质量比为4∶1,丙烯酸中和度为70%,引发剂过硫酸铵用量为0.5%,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酸胺用量为0.15%,反应温度为80℃,反应时间为3 h。此条件下,氧化淀粉基高吸水性树脂的吸水率达到972.4 g/g。     

核磁共振波谱法测定胆酸甲酯的含量

采用核磁共振波谱法测定胆酸甲酯的含量。以顺丁烯二酸为内标,氘代二甲基亚砜和重水为溶剂,测试温度为298K,脉冲宽度为8μs,弛豫时间为50s,扫描次数为16次。δ6.28为顺丁烯二酸的定量峰,δ3.79和δ0.59为胆酸甲酯的定量峰,以两个定量峰试验结果的平均值计算胆酸甲酯的含量。顺丁烯二酸与胆酸甲酯的定量峰不受其他信号干扰,顺丁烯二酸与胆酸甲酯的质量比在0.208~1.03范围内呈线性。胆酸甲酯的绝对含量测定结果为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.33%。     

硫酸氢钠催化合成己二酸二丁酯的研究

以硫酸氢钠为催化剂,已二酸和正丁醇为原料合成已二酸二丁酯,考察了影响反应的因素。结果表明,mol醇：mol酸=3:1,催化剂用量为0.2g(已二酸为50mmol的情况下）,带水剂甲苯为5mL,反应时间为1.0h是最适宜的反应条件,酯化率达98.6%。     

控制气氛光谱法测定高纯氧化铒中十四种稀土杂质

在PGS-2型二米光栅摄谱仪上、以控制气氛直流电弧粉末法测定了高纯氧化铒中十四种稀土杂质,采用正交设计试验确定了工作条件.测定下限对氧化镨、氧化钆、氧化铽、氧化镥为0.005％,氧化铈、氧化钐为0.003％,氧化铥为0.0017％,氧化钕为0.001％,氧化钬为0.0006％,氧化镧、氧化销、氧化镝、氧化镱为0.0005％,氧化钇为0.0003％。相对标准偏差对高含量为3.9～15.5％,对低含量为5.0～12.6％。     

某稀土浮选尾矿高梯度超导磁选富集稀土矿物试验研究

针对某稀土矿选矿厂低品位难选尾矿,采用浮选方法进一步回收稀土时工艺流程长、成本高的技术难题,利用稀土矿物与脉石矿物之间微弱的磁性差异,采用高梯度超导磁选对该稀土尾矿进行富集,以提高稀土浮选入浮品位。研究结果表明,在电磁磁选介质为钢棒介质、磁场强度为0.4 T,高梯度超导磁选介质为钢毛介质、磁场强度为5.0 T时,通过高梯度超导磁选,可由REO品位为2.71%的稀土尾矿,最终获得产率为40.84%, REO品位为4.52%,回收率为67.35%的超导磁选精矿,抛除产率为22.39%, REO品位仅为0.94%的超导磁选尾矿,为后续稀土浮选提供了便利条件。