N-二苯基氧化膦亚甲基-(S)-焦谷氨酸及其硝酸铈配合物的合成与表征

新化合物N-二苯基氧化膦亚甲基-(S)-焦谷氨酸(PO-PGA)由Ph2PH,HCHO和(S)-谷氨酸在甲醇中通过Mannich反应, 然后经H2O2氧化而制得. 化合物PO-PGA的晶体结构经X射线单晶衍射而确定. 晶体为正交晶系, 空间群为P212121, 晶胞参数a=9.319(2), b=15.512(3), c=2.6456(6) nm, Z=4, Dc=1.273 g*cm-3. 该标题化合物通过分子间氢键连接形成环二聚体(PO-PGA)2(CH3COCH3), 空腔大小为0.5656 nmⅹ0.3405 nm. 经元素分析、 IR、 H1-NMR、 P31-NMR和质谱对PO-PGA及其和硝酸铈形成的配合物的(PO-PGA)2Ce(NO3)3*(H2O)3性质进行了研究.     

F. A. Carey的《有机化学》第4版评介

Ｆ .Ａ .Ｃａｒｅｙ的《有机化学》第 4版于 2 0 0 0年由ＭｃＧｒａｗ ＨｉｌｌＨｉｇｈｅｒＥｄｕｃａｔｉｏｎ出版。Ｆ .Ａ .Ｃａｒｅｙ教授长期从事大班 (3 0 0名以上学生 )普通化学和有机化学的教学工作 ,现任ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＶｉｒｇｉｎｉａ教授 ,曾与Ｒ .Ｊ.Ｓｕｎｄｂｅｒｇ教授合编《高等有机化学》 ,并且与Ｒ .Ｃ .Ａｔｋｉｎｓ教授合编用于有机化学导论课程的《有机化学》。从 1 993年起Ｃａｒｅｙ教授任美国化学ＧＲＥ考试委员会成员。　　《有机化学》第 4版是为本科有机化学两个学期课程编写的 ,它主要是以官能团的…     

无溶剂催化氧化法制备苯甲酸

在本科生有机化学实验“苯甲酸的制备”中引入环境友好化学反应 ,以苯甲醇和氢氧化钠为原料 ,用无溶剂氯化铜催化氧化法制备苯甲酸 ,无有害废物排放。产品收率达 80 %。     

一种简易的光活性1,1′-联二萘酚合成方法

筛选出两种较好的 1,1′ 联二萘酚拆分剂L TAC TMEDA(收率 75 % ,86%ee)和L PAC(酒石酸 ) TMEDA(收率 67% ,71%ee) .同时以L PAC(脯氨酸 )、TMEDA和CuCl的配合物PTCu为催化剂 ,在空气中催化剂量为 1.5mol%时 ,用氧化偶合方法不对称合成了光活性联二萘酚 ,收率 70 % ,35 %ee ,且回收的催化剂不需活化 ,可直接重复使用 .     

高效体积排阻色谱法测定改性柑橘果胶的分子质量

改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为：TSK G3000PWXL色谱柱,以50 mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为40 ℃,样品质量浓度为10 g/L,进样体积为20 μL,示差折光检测器检测。采用Pullulan糖标准品,经校正获得回归方程,通过回归方程计算得到的MCP平均相对分子质量为:Mn为21000,Mp为46000,Mw为43000,Mz为66000。MCP的多分散性指数(PD)为2。该方法具有良好的重现性,而且简便、快速,为MCP的生产工艺、质量控制和组效关系等的研究提供了实用的分析检测手段。     

1(R),2(R)-二(2-苯并咪唑)乙二醇四核铜(Ⅱ) 配合物的合成与晶体结构

合成了一种新配合物1（R）,2（R）－二（2－苯并咪唑）乙二醇四核铜（Ⅱ[Cu4(bbmed)4Cl2L2].Cl2(CH3OH)5(H2O)2(L=MeOH或H2O,Hbbmed=1(R),2(R)-二（2－苯并咪唑）乙二醇,bbmed表示去质子后的配体）简称Cu( Ⅱ）-bbmed)。该晶体经X－射线衍射确定为正交晶系,空间群C221（20）,晶胞参数a=1.7424(5),b=2.4942(7),c=3.8887(11)nm,V=16.900(8)nm^3,Z=4,Dc=1.427g.cm^-3,F(000)=7472,并对它进行了元素分析、IR、^1H NMR及ESR表征。     

一种简易的光活性1，1′－联二萘酚合成方法

筛选出两种较好的1，1′－联二萘酚拆分剂L－TAC－TMEDA（收率75％，86％ ee）和L－PAC（酒石酸）－TMEDA（收率67％，71％ee)，同时以L－PAC（脯氨酸） 、TMEDA和CuCl的配合物PTCu为催化剂，在空气中催化剂量为1.5mol时，用氧化耦 合方法不对称合成了光活性联二萘酚，收率70％，35％ee，且回收的催化剂不需活 化，可直接重复使用。