维生素B_1与氯酚红的分子吸收光谱及应用

建立了简便、快速测定维生素B1(VB1)的分光光度法。在弱酸性条件下,适量的VB1与氯酚红(CHR)反应生成具有明显正、负吸收峰的红色离子缔合物,最大正、负吸收波长分别为428nm、572nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.33×104 L/(mol·cm)(正吸收)和6.79×104 L/(mol·cm)(负吸收)。VB1的浓度在0~6.0mg/L范围内遵从比尔定律。该方法简便、快速、有较高的准确度和灵敏度,可用于市售奶粉中VB1的测定。     

多波长吸收光谱法快速测定药物中的奥扎格雷钠

建立了快速测定药物中奥扎格雷钠的多波长吸收光谱法。在弱碱性Tris-盐酸缓冲介质中,奥扎格雷钠与甲基绿反应生成具有3个不同吸收强度的正吸收峰的绿色离子缔合物,最大正吸收峰位于660 nm,次大正吸收峰位于562 nm,相对最小的正吸收峰位于420 nm,它们的表观摩尔吸光系数(κ)分别为6.74×10~4L/(mol·cm)(660 nm)、4.47×10~4L/(mol·cm)(562 nm)和3.16×10~4L/(mol·cm)(420 nm),当采用双波长叠加法或三波长叠加法测定时,它们的表观摩尔吸光系数(κ)可达1.12×10~5L/(mol·cm)(562 nm+660 nm)和1.44×10~5L/(mol·cm)(420 nm+562 nm+660 nm),奥扎格雷钠的质量浓度在0.05~4.5 mg/L范围内服从比尔定律。以660 nm为例,采用单波长法测定了市售奥扎格雷钠药物中奥扎格雷钠的含量,加标回收率为99.1%~101.7%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~1.2%。     

头孢米诺与维多利亚蓝B的显色反应及应用

研究了头孢米诺与维多利亚蓝B之间的显色反应,确定了最佳反应条件,建立了简便、快速、灵敏测定头孢米诺的分光光度法。在pH=7.05的Tris-HCl缓冲介质中,适量的头孢米诺与维多利亚蓝B反应,生成具有明显正、负吸收峰的配合物。产物的最大正吸收波长为630nm,最大负吸收波长为424nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为4.20×104 L/(mol·cm)(正吸收)和1.69×104 L/(mol·cm)(负吸收)。头孢米诺质量浓度在0~5.2mg/L范围内服从比耳定律。该方法用于测定头孢米诺钠药物及人体尿样中头孢米诺的含量,结果满意。     

简便吸收光谱法测定饮料中共存色素诱惑红和柠檬黄

建立了同时测定饮料中共存色素诱惑红和柠檬黄的简便吸收光谱法。在pH 7.2～8.7 Tris-HCl介质中,诱惑红和柠檬黄与双绿SF反应生成离子缔合物。诱惑红-双绿SF在可见光区有正吸收峰(496 nm)和负吸收峰(570 nm),诱惑红的质量浓度在0.03～12.4 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.79×104L/(mol·cm)(496 nm)和2.43×104L/(mol·cm)(570 nm),检出限为29μg/L (496 nm)和27μg/L(570 nm),定量限分别为0.78 mg/kg和0.73 mg/kg。柠檬黄-双绿SF在422 nm和660 nm处分别产生1个较强的正吸收峰,柠檬黄的质量浓度在0.04～13.4 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.13×104L/(mol·cm)(422 nm)和1.59×104L/(mol·cm)(660 nm),检出限为32μg/L(422 nm)和35μg/L(660 nm),定量限分别为0.87 mg/kg和0.95 mg/kg。当用双波长法测定时,表观摩尔吸光系(κ)为4.22×104L/(mol·cm)(诱惑红体系)和3.72×104L/(mol·cm)(柠檬黄体系),诱惑红体系的检出限和定量限分别为0.014 mg/L和0.38 mg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为98.0%～102%和2.3%～2.8%;柠檬黄体系的检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.46 mg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为97.5%～103%和1.1%～2.2%。该法适于饮料中诱惑红和柠檬黄的测定。     

多波长褪色分光光度法测定药物中的酒石酸美托洛尔

建立了测定药物中酒石酸美托洛尔的多波长褪色分光光度法,探讨了适宜反应条件、褪色光谱特征及共存物质的影响。在pH 5.66的Tris-盐酸缓冲介质中,酒石酸美托洛尔与固绿FCF反应生成具有3个负吸收峰(可见区)的二元离子缔合物,最大负吸收峰位于660 nm,另两吸收峰分别位于560 nm和426 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为3.43×10~4(660 nm),2.53×10~4(560 nm)和2.57×10~4L/(mol·cm)(426 nm)。当用双波长或三波长叠加负吸收光谱法测定时,表观摩尔吸光系数分别可达5.96×10~4L/(mol·cm)(660 nm+560 nm)和8.53×10~4L/(mol·cm)(660 nm+560 nm+426 nm)。酒石酸美托洛尔的质量浓度在0.02~6.8 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。该方法用于市售酒石酸美托洛尔药物中酒石酸美托洛尔的测定,加标回收率为98.2%~102.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.0%~2.3%。     

柠檬酸与维多利亚蓝B的吸收光谱及应用

建立了一种新的、快速测定柠檬酸的吸收光谱法。在pH=9.02的Tris-HCl缓冲溶液中,柠檬酸与维多利亚蓝B反应生成一个具有明显正吸收峰和一个明显负吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于632 nm,最大负吸收波长位于428 nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.03×10~4、1.00×10~4 L/(mol·cm),柠檬酸的质量浓度在0~2.9 mg/L范围内服从比尔定律。优化条件下,采用双波长叠加法测定时,表观摩尔吸光系数可提高到3.03×10~4 L/(mol·cm)。方法用于市售新鲜柠檬中柠檬酸的测定,回收率为98.34%~101.8%,相对标准偏差为1.7%~2.2%。     

偶氮氯膦Ⅲ双波长分光光度法测定奶粉中的Fe(Ⅲ)

在酸性介质中,Fe(Ⅲ)与偶氮氯膦Ⅲ反应生成具有明显正吸收峰和负吸收峰的螯合物,最大正吸收波长位于670nm,最大负吸收波长位于530nm,用双波长叠加测定,表观摩尔吸光系数(ε)为5.93×10~4 L/(mol·cm),线性范围为0.2~2.00mg/L,探讨了适宜的反应条件、考察了准确度、精密度及选择性。该方法用于奶粉中Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

双波长分光光度法测定药物及生物样品中呋塞米

在pH=3.0~6.5的Tris-HCl缓冲溶液中,呋塞米与维多利亚蓝B(VB)反应生成具有明显正、负吸收峰的离子缔合物,其最大正吸收波长位于625nm,最大负吸收波长位于655nm,采用双波长叠加法测定,表观摩尔吸光系数ε为2.46×104 L/(mol·cm),检出限为0.045mg/L,呋塞米的质量浓度在0.27~5.0mg/L范围内服从比尔定律。方法用于市售呋塞米药物、人体血液及尿液中呋塞米含量的测定,回收率为97.9%~104%,相对标准偏差为1.8%~2.5%。     

溴甲酚绿探针分光光度法测定奶粉中维生素B_1

在弱酸性条件下,溴甲酚绿与维生素B_1反应生成具有正、负吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于445 nm,最大负吸收波长位于615 nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为3.91×10~4(正吸收)和9.00×10~4(负吸收)L/(mol·cm)~(-1),维生素B_1的质量浓度在0~6.00mg·L~(-1)范围内服从比尔定律。若用正负光吸收叠加测定,灵敏度可提高到1.29×10~5L/(mol·cm)~(-1)。方法用于市售奶粉中维生素B_1的测定,回收率为98.7%~102%,测定值的相对标准偏差为1.6%~2.3%。     

甲基紫探针吸收光谱法测定阿魏酸钠

在pH 4.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,甲基紫与阿魏酸反应生成具有负吸收峰的紫色络合物。其最大负吸收波长位于565nm,阿魏酸的质量浓度在0.1~3.9mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,服从比耳定律,表观摩尔吸光率(ε)为4.36×104L·mol-1·cm-1。方法用于市售药物中阿魏酸钠含量的测定,回收率在99.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~1.5%之间。     

Synthesis and identification of dinitro- and diaminoterephthalic acid

Dinitroterephthalic acid(DNTPA) and diaminoterephthalic acid(DATPA) were prepared in 85%and 75%yields,respectively. These compounds were characterized by using FTIR and ~1HNMR.DATPA can be used as a monomer for the preparation of polyesters and polyamides.     

关于7种含氧酸结构与酸性的讨论

含氧酸是无机化学授课的一个重要内容，讨论了含氧酸中亚硫酸、硼酸、次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸、碳酸的结构与酸性。研究表明，SO2溶液中存在着2种异构体；硼酸在不同条件下存在Lewis酸和Brönsted酸2种形式；次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸都存在着异构化倾向；在一定条件下，碳酸具有一定的动力学稳定性。     

几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析

以葡萄糖醛酸（GlcA）、半乳糖醛酸（GalA）、甘露糖醛酸（ManA）、古罗糖醛酸（GulA）、半乳糖醛酸寡糖（Oligo-GalA）、甘露糖醛酸寡糖（Oligo-ManA）、古罗糖醛酸寡糖（Oligo-GulA）和酶解褐藻胶寡糖（Oligo-u-Alg）为研究对象,探讨其薄层色谱（TLC）行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。     

离子色谱法测定威力酸中的有机酸

采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。     

固体过氧钼酸的制备及其性质研究

本文提供了制备固体过氧钼酸的新方法,它以Na_2MoO_4为原料,按Mo:H_2O_2=2.00:1.05(摩尔比)和游离酸度为0.40mole/dm~3的量加入H_2O_2和HNO_3,然后在50℃条件下加热20小时,析出Mo:(O_2):H_2O=2:1:2的固体过氧钼酸,得率96%。用热分析和超高真空程序升温质谱研究了它的性质,并推断其可能结构。     

离子色谱法测定水中4种有机酸

建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。     

Evaluation of biocatalytic pathways in the synthesis of polyesters: Towards a greener production of surgical sutures

This review presents an updated and alternative perspective on enzymatic synthesis to obtain polyesters, with a focus on the precursor materials for absorbable sutures: poly-lactic, poly-glycolic, and poly-lactic-co-glycolic acids. Currently, the profitable path towards the industrial synthesis of polyesters is ring-opening polymerization (ROP) of lactones, which is an experimentally complex process and implies a hazardous environmental impact due to the need for energy consumption, use of large volumes of toxic organic solvents and of non-biocompatible metal-based catalysts. On the contrary, enzymatically driven reactions may be performed under mild conditions in simple reactors. Mechanistic and experimental issues of the two major biocatalyzed strategies -direct condensation and ROP- were analyzed from a green chemistry perspective. These enzyme-catalyzed poly-esterifications often return low yield and/or low final molecular weight (M_w). Considering all the analyzed published data available, possible strategies to overcome these limitations were postulated: implementation of aqueous biphasic reaction systems, use of ultrasound agitation and sequential addition of reactants or co-solvents. To promote M_w increment, post-reaction treatments can be carried out such as thermally induced short-chain polymerization under vacuum and incorporation of glycols as chain extenders.     

Mitocanic Di- and Triterpenoid Rhodamine B Conjugates

The combination of the “correct” triterpenoid, the “correct” spacer and rhodamine B (RhoB) seems to be decisive for the ability of the conjugate to accumulate in mitochondria. So far, several triterpenoid rhodamine B conjugates have been prepared and screened for their cytotoxic activity. To obtain cytotoxic compounds with EC₅₀ values in a low nano-molar range combined with good tumor/non-tumor selectivity, the Rho B unit has to be attached via an amine spacer to the terpenoid skeleton. To avoid spirolactamization, secondary amines have to be used. First results indicate that a homopiperazinyl spacer is superior to a piperazinyl spacer. Hybrids derived from maslinic acid or tormentic acid are superior to those from oleanolic, ursolic, glycyrrhetinic or euscaphic acid. Thus, a tormentic acid-derived RhoB conjugate 32, holding a homopiperazinyl spacer can be regarded, at present, as the most promising candidate for further biological studies.