低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相非致密陶瓷材料显微结构和力学性能

以低压铸造用升液管为研究目的,磨切单晶硅废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备Si3N4/SiC复相陶瓷.研究了Y2O3含量对复合材料结构和力学性能的影响,采用XRD、SEM对复合材料的相组成、微观形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量Sialon晶须及未反应的Si.Y2O3含量对复相陶瓷力学性能影响很大,在分析稀土Y2O3作用机理的基础上,得到2.5wt; Y2O3优化试样的力学性能优良,相对密度达到88;,维氏硬度达到1.1 GPa,常温抗弯强度50 MPa.     

Y2O3-Al2O3含量对Si3N4陶瓷相组成、致密化、显微结构和力学性能的影响

以α-Si3N4粉为原料,通过添加不同含量的Y2O3-Al2O3烧结助剂(6wt;、8wt;和10wt;),在1800℃下采用热压烧结制备了Si3 N4陶瓷,研究了Y2 O3-Al2 O3含量对Si3 N4陶瓷的物相、致密度、显微结构与力学性能的影响,结果表明:添加6wt;的Y2 O3-Al2 O3助剂即可获得高致密的Si3 N4陶瓷,继续增加助剂含量对Si3 N4陶瓷的致密度影响不大,但是显著影响 α-Si3 N4相和β-Si3 N4相的含量,较高的Y2 O3-Al2 O3助剂含量有利于α-Si3 N4转化为β-Si3 N4.不依赖于Y2 O3-Al2 O3助剂含量,Si3 N4陶瓷均包含细小的等轴晶粒和大尺寸的棒状晶粒,呈现双峰结构,但是Y2 O3-Al2 O3助剂含量增加到10wt;时,可以显著增加棒状晶粒的数量,形成更显著的双峰结构.基于当前研究,发现加入低含量的Y2O3-Al2O3助剂(6wt;),可以获得高硬度高强度的Si3N4陶瓷,而引入高含量的Y2O3-Al2O3助剂(10wt;),则可以获得高韧性高强度的Si3N4陶瓷.     

Y2O3-SiO2助剂对常压烧结SiC-AlN复相材料烧结性能的影响

SiC∶AlN以质量比1∶1,添加不同质量分数Y2O3-SiO2(摩尔比为2.9∶7.1)复合烧结助剂,分别在氢气和氩气气氛下常压烧结制备SiC-A1N复相材料.研究烧结气氛、烧成温度和Y2O3-SiO2含量对该复相材料烧结性能的影响.结果表明,与氢气气氛相比,氩气气氛下烧结体更易致密;1650 ～1850℃,随着烧结温度升高,烧结致密性明显提高.氩气气氛1850C下保温1h,Y2O3-SiO2复合助剂含量为9.09wt;,烧结体的显气孔率可低于0.15;,晶粒尺寸均匀且连接紧密.烧结过程中,Y2O3、SiO2烧结助剂与AlN表面的Al2O3在一定温度下形成液相有助于样品致密化.Y2O3与AlN表面的Al2O3反应生成钇铝石榴石(Y3Al5O12),SiO2高温下主要形成玻璃相.SiC-AlN复相材料是由主晶相6H-SiC和AlN,次晶相Y3Al5O12组成.     

Al粉粒度及其添加量对SiC陶瓷材料结构和性能的影响

以Al粉为烧结助剂,采用无压烧结工艺于1600℃下保温3 h烧制SiC陶瓷材料,研究了不同Al粉粒度及其添加量对SiC陶瓷材料结构和性能的影响.结果表明:Al粉可促进SiC陶瓷材料的烧结和力学性能的提高,同时起抗氧化的作用,且粒度较小的Al粉对其性能提升的幅度较大.当添加4wt;粒度为48μm的Al粉时,SiC陶瓷材料的性能较佳,体积密度和显气孔率分别为2.69 g/cm3和5.8;,显微硬度和抗折强度分别为2790 HV和189 MPa.SiC陶瓷材料烧结性能和力学性能的提高可归因于Al粉的促烧结作用,及其氧化产物Al2 O3和原位生成的少量莫来石分布在SiC颗粒间所起的强化作用.     

AlO3-Re2O3(Re=La,Nd,Y,Lu)对无压烧结Si3N4陶瓷显微结构与力学性能的影响

研究了二元助剂Al2O3-Re2O3(Re=La,Nd,Y,Lu)对无压烧结Si3N4陶瓷的相对密度、显微结构及力学性能的影响.结果表明:经1800℃无压烧结后,Si3N4陶瓷试样的相对密度均达到97;以上;以Al2O3-Lu2O3为烧结助剂的Si3N4陶瓷试样具有最高的维氏硬度和抗弯强度,分别为15.2±0.18 GPa和920±5 MPa.     

冰模板法制备反应结合多孔Si3N4/SiC复相陶瓷

以微米级SiC和Si粉为原料,采用冰模板法和氮化反应烧结法制备了孔道中修饰α-Si3N4、Si2N2O纳米线的β-Si3N4结合多孔SiC复相陶瓷.研究了反应烧结温度、SiC/Si比和固相含量对多孔陶瓷的物相结构、形貌、孔分布和压缩强度的影响.结果表明:多孔陶瓷具有层状定向通孔结构,孔隙率介于50; ～ 70;之间,孔径分布呈现双峰分布特点;当烧结温度达到1350℃以上时,在层状孔道中交织形成α-Si3N4和Si2N2O纳米线的网络结构.反应温度超过1450℃时,通过液态Si的氮化反应原位形成β-Si3N4结合相将SiC颗粒粘结起来;当浆料中Si含量由16wt;增加至33wt;时,多孔陶瓷的开气孔率从69.78;降至62.64;,而压缩强度由2.2 MPa提高到8.73 MPa;随着浆料固相体积含量从25;增加到45;,多孔陶瓷的气孔率从71.81;降至54.85;,同时压缩强度从4.99 MPa提高到24.16 MPa.     

烧结助剂及β-Si3N4添加量对多孔氮化硅陶瓷性能的影响

通过添加不同烧结助剂(Lu2O3、Y2O3和Al2O3)及β-Si3N4粉末含量,采用常压烧结工艺制备出性能优异的多孔氮化硅陶瓷.研究了烧结助剂种类及β-Si3N4添加量对多孔氮化硅陶瓷物相、微观组织和力学性能的影响.结果表明:当Lu2O3添加量为5 wt;、β-Si3N4为3 wt;时,制备了由长柱状β-Si3N4晶粒组成、平均长径比为6.87、直径为0.6μm长度为4.4～10.4 μm的多孔氮化硅陶瓷,其抗弯强度可达330.7 MPa.β-Si3N4添加量至5 wt;时,柱状晶粒发育良好,长径比增加至7以上,气孔率高达48;,但抗弯强度下降.     

Al2O3加入量对AlN-Al2O3复相陶瓷制备及性能的影响

以AlN和Al2O3为原料,Y2O3为烧结助剂,N2气氛下在1650 ℃下热压烧结制备出了AlN-Al2O3复相陶瓷;采用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等对复相材料的相组成、显微结构进行表征.研究了Al2O3加入量对AlN-Al2O3复相材料的强度、热导率和介电性能的影响.结果表明,Al2O3加入量的增加可促进材料的烧结致密化和抑制AlN基体晶粒的生长.Al2O3含量为20 wt;和30 wt;时可制得致密的AlN-Al2O3复相陶瓷.Al2O3利用其高强度和弥散强化作用对AlN基体起到了明显的增强效果.随着Al2O3加入量的增加,试样的抗弯强度显著提高,热导率和介电性能也得到改善.加入30 wt; Al2O3的复相陶瓷的抗弯强度和热导率达到最大值457 Mpa和57 W/(m·K),介电常数和介电损耗达到最低值9.32和2.6×10-4.当Al2O3含量达到40 wt;以后,材料中部分AlN与Al2O3反应生成AlON,从而使材料的抗弯强度、热导率和介电性能又明显下降.     

AlN-Y2O3配比对SiC耐磨材料结构和性能的影响

在AlN-Y2O3添加量为6wt;的前提下,将摩尔比分别为10∶90、20∶80、30∶70和40∶60的AlN、Y2O3引入SiC耐磨材料中,于氧化气氛下经1600℃保温3h烧成,研究了AlN、Y2O3配比对SiC耐磨材料结构和性能的影响.结果表明:AlN、Y2O3配比对SiC耐磨材料的性能影响较大,当其为30∶70时,SiC耐磨材料的性能较优,其体积密度和显气孔率分别为2.66 g/cm3和3.95;,磨损量为0.11 g/min,硬度和抗折强度分别为2774 HV和185 MPa.SiC耐磨材料较优异的烧结性能和力学性能可归因于新生成的Y2Si2O7和3Al2O3·2SiO2充填于SiC颗粒间所起的强化作用.     

凝胶注模成型Al2O3陶瓷的显微结构及力学性能研究

以Al2O3粉为原料,TiO2+MgO为烧结助剂,琼脂糖为单体,聚丙烯酸铵为分散剂,利用凝胶注模及无压烧结工艺制备了Al2O3陶瓷.研究了琼脂糖固化机制、烧结助剂作用机理以及琼脂糖含量对Al2O3陶瓷坯体及烧结体的显微结构及力学性能的影响规律.试验结果表明,琼脂糖利用内部氢键的结合,形成三维网络状结构,将Al2O3粉原位凝固成型.TiO2+MgO烧结助剂使材料实现了液相烧结机制,有利于降低材料的烧结温度及促进致密化进程.随着琼脂糖含量增加,坯体的致密度、坯体及烧结体的抗弯强度均呈先增大后减小趋势.当琼脂糖含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的抗弯强度达到最大值.     

硅片切割废砂浆中去除硅和二氧化硅工艺的研究

本文主要研究用碱洗法去除硅片切割废砂浆中硅和二氧化硅等杂质,以获得高纯度的碳化硅.研究了碱液的种类、碱液的浓度、碱液与总硅的配比、反应时间和反应温度各因素对除硅效果的影响,通过正交实验得出了最优的工艺条件.     

氮化硅掩膜法制备选择性发射极晶体硅太阳电池

本文采用等离子增强化学气相沉积的方法在硅片表面镀一层约80 nm厚的氮化硅掩膜,然后使用传统的丝网印刷工艺将含有一定量磷酸的腐蚀浆料印刷在氮化硅掩膜表面,腐蚀出电极图形,经过三氯氧磷液态源扩散完成重扩,去除氮化硅掩膜后进行浅扩最终实现选择性发射极.丝网印刷腐蚀浆料开窗相对于激光熔融、等离子刻蚀和光刻等方法,具有高的产量、设备投资和运营成本低等优势,容易在现有生产线上实现.最后对比了选择性发射极晶体硅太阳电池和常规太阳电池的电性能和光谱响应,制备的选择性发射极晶体硅太阳电池的短波响应优于常规晶体硅太阳电池,效率提高了0.3;.     

以硅片线锯屑和石英为原料合成氮氧化硅粉体研究

研究了以回收提纯的太阳电池硅片线锯屑粉与粗粒石英粉为原料直接用N2气体氮化合成氮氧化硅(Si2N2O)的工艺条件,分析原料配比和反应温度对氮氧化合成产物的影响.结果表明,采用这种线锯硅屑粉为原料,可以在1450℃下4h常压纯氮合成条件下得到氮氧化硅产物;当原料摩尔比n(Si)/n(SiO2)=1.5时,所得产物在XRD检测能力范围显示为纯Si2N2O相,不含氮化硅副产物相.从反应相对增重量分析推测,反应体系中可能包含SiO2在高温和低氧分压条件下的转变为Si2N2O的过程.     

多晶Si薄膜表面金催化Si纳米线生长

以Au膜作为催化剂和大晶粒多晶Si薄膜为衬底,利用固-液-固生长机制,制备出直径在30～ 100 nm和长度为几百微米的高密度Si纳米线.实验研究了退火温度、生长时间和N2流量对Si纳米线生长的影响.结果表明,随着退火温度的升高,生长时间的延长和N2流量的增加,Si纳米线的长度和密度都显著增加.对不同生长时间下获得的Si纳米线样品进行了X射线衍射测量,结果显示随着生长时间的延长,多晶Si薄膜和表面的Au膜成分都在减少.光致发光谱则显示出弱的蓝光发射和强的红光发射特性,前者应是由非晶SiOx壳层中的氧空位发光中心引起,后者则应归因于Si纳米线芯部与非晶SiOx壳层之间界面区域附近中的Si =O双键态或非桥键氧缺陷中心.     

新能源硅产业硅片切割废砂浆中碳化硅的浮选工艺研究

以煤油做捕收剂,采用泡沫浮选方法回收硅片切割废砂浆的碳化硅.研究了捕收剂浓度、pH值、固液比及粒度对分离效果的影响.结果表明,当捕收剂用量为50 mL ·g-1、pH值为8.3、固液比为3:400 9·mL-1、粒度为8.636μm时,分离效果最佳,此条件下回收的碳化硅纯度为99.08;.     

氧化硅中纳米晶硅薄膜的低温沉积及其键合特性研究

以Ar和H2为溅射气体,采用Si和SiO2双靶活性溅射技术实现了镶嵌纳米晶硅(nc-Si)的富硅氧化硅(SiOx)薄膜的300℃低温生长,并分析了氢气掺入对薄膜微观结构及键合特性的影响.结果表明,氢气流量比的增加导致纳米硅粒子尺寸增加,而生长速率逐渐减小.薄膜中Si-O键合结构以Si(O4)键为主,随H2流量比的增加,Si-O4-nSin(n=0,1)键密度减小,Si-O4-nSin(n=2,3)和SiH2键密度持续增加,而所对应Si-H键密度呈现先减小后增加趋势,该结果可解释为等离子体内氢原子对反应前驱物中氧的去除效应增强和氢原子与表面氧的解吸附反应几率的增加.     

单晶硅外延生长晶化硅薄膜的研究

采用P型单晶硅片为衬底,并经混合酸溶液腐蚀抛光、清洗后,利用射频磁控溅射镀膜系统在其表面制备非晶硅薄膜;再结合快速光热退火工艺,于N2气氛下480℃退火30 min,得到晶化硅薄膜;利用光学金相显微镜、XRD衍射仪和拉曼散射光谱(Raman)仪对单晶硅衬底和晶化硅薄膜进行结构和性能表征.研究了混合酸溶液对单晶硅表面腐蚀效果、籽晶诱导外延生长晶化硅薄膜的物相结构和薄膜带隙.结果表明:采用混合酸溶液腐蚀后得到表面平整、光滑的单晶硅衬底;非晶硅薄膜经过快速退火后受籽晶诱导生成晶化硅薄膜,其晶相沿单晶硅衬底取向择优生长;随着非晶硅薄膜厚度从80 nm增加到280 nm,晶化后硅薄膜的表面粗糙度逐渐减小,晶化率从90.0;逐渐降低到37.0;;晶粒尺寸从6.65 nm逐渐减小到1.71 nm;带隙从1.18 eV逐渐升高到1.52 eV.     

多孔硅吸杂对单晶硅片电性能的影响

多孔硅吸杂是减少晶体硅中杂质和缺陷,提高太阳能电池转换效率的有效方法.本文采用电化学腐蚀方法在单晶硅片上制备多孔硅.通过观察多孔硅的形貌、孔隙率、多孔层厚度及单晶硅片的电阻率变化,研究不同的腐蚀时间对制备多孔硅的吸杂效果的影响,并分析多孔硅吸杂的机理.结果表明,在J=100 mA/cm2条件下腐蚀时间为30 min、40 min、50 min、60 min吸杂处理后,电阻率均提高,且随着腐蚀时间的增加,电阻率相应增加,与多孔硅的形貌、孔隙率和多孔层厚度的变化趋势一致.多孔硅形成伴随弹性机械应力出现,随腐蚀时间增加,应力增加,晶格常数相应增加,这都有利于缺陷和金属杂质在多孔硅层-基底界面处迁移和富集,导致单晶硅吸杂后电阻率增大.     

利用硅片线锯屑合成氮氧化硅粉体研究

以回收提纯硅片线锯屑粉与气相白炭黑为原料,合成出晶须状氮氧化硅粉体.实验研究了原料摩尔配比、保温温度、保温时间等工艺参数对氮氧化合成产物的影响.结果表明,回收提纯硅片线锯屑粉与气相白炭黑摩尔比为2.0:1 ～2.6:1、保温温度为1380℃、保温时间为4h条件下可获得较为纯净的氮氧化硅粉体.产物中同时伴生一种类似于Ol-SiAlON结构的氮氧化硅低温亚稳相(LM Si2N2O),且该亚稳相含量随着原料摩尔配比的降低、温度的升高、时间的延长逐渐降低.所形成的氮氧化硅呈晶须状的原因与白炭黑的气化挥发及随后的氮氧化硅气相沉积生长机制有关.     

本征微晶硅薄膜和微晶硅电池的制备及其特性研究

本文对VHF-PECVD制备的本征微晶硅薄膜和电池进行了电学特性和结构特性方面的测试分析研究.电学测试结果给出制备薄膜的激活能为0.51eV,符合电池对材料的电学参数要求;拉曼散射谱测试结果计算得到样品的晶化率为63;;X射线衍射结果也证明材料晶化,同时(220)方向择优;首次在国内用VHF-PECVD方法制备出效率为5;的微晶硅电池(Jsc=21mA/cm2,Voc=0.46V,FF=51;,Area=0.253cm2).