纯钼中微量杂质的发射光谱分析

本法采用载体分馏法分析了氧化钼中硅、铝、锑、镁、铅、铋、锰、镍、钴、铁、钛、锡、钙、钒等14个元素。以碳酸锂为载体,有利于欲测元素的激发;加碳粉并以小电流预燃使氧化钼生成难挥发的碳化钼,有利于抑制钼的复杂光谱的产生,然后以大电流激发摄谱,以三标样试样法进行分析。准确度和精密     

X射线荧光光谱法测定矿石中钨和钼

本文是研究矿石中常量钨和钼的同时测定。采用过氧化钠分解试样,柠檬酸溶液浸取熔块,使钨和钼成络合物状态保留在溶液中,再用磷酸酸化,然后采用散射线内标法进行X射线荧光光谱测定,取得了较满意的结果。方法快速,省试剂,适用于大批矿石试样中常量钨和钼的测定。     

高温熔融–电感耦合等离子体发射光谱法测定钼废渣中钼

通过优化高温熔融试剂和温度与分析谱线,建立了高温熔融-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼废渣中钼含量的方法.准确称取0.10 g干燥钼废渣粉末,用2.5 g碳酸钠和1.0 g四硼酸钠混合熔剂于铂金坩埚中经920℃高温熔融15 min,以20 mL硝酸浸取并用水定容至200 mL.选择Mo 202.032 nm为分析谱...     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1～1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0～20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2％)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积     

一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法测定钢中钼

本文研究了测定钢中钼的一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法。考查了溶样用各种酸及钢中其它元素对钼测定的干扰,研究了防止或抑制干扰的方法。发现用Mo313.3毫微米作分析线时,钢中镍产生强烈正干扰。实验证实,这是镍吸收线313.4 毫微米的光谱干扰造成的。改用Mo317.0毫微米作分析线避免了镍的干扰。在绘制工作曲线的溶液及样品溶液中加入大量铝(1200微克/毫升)可消除其它元素的干扰。分析含钼标钢的结果表明,所建立的方法可用于钢中钼的日常分析。     

电位-pH图在化学物相分析中的应用

高锍分选的铜精矿中的金属镍(Ni°)以合金的形式呈细小颗粒分布于二硫化三镍(Ni_3S_2)中,且Ni°的氧化电位与Ni_3S_2相差很小(△E°=0.29V),故其选择氧化溶解困难。张炬提出的盐酸羟胺沸水浴法,较好地解决了水淬高冰镍中二者的分离问题。但由于浸取过程中蓝辉铜矿发生相变,有部分铜离子进入溶液和硫化镍发生置换反应,导致Ni_3S_2溶解而使Ni°结果偏高,因而不适于铜精矿中二者的选择溶解。Семавин等人提出的硫酸铜     

钼矿石物相分析及催化极谱法测定钼

为测定钼矿中钼的总量,将矿样与盐酸加热后加硝酸-硫酸(8+2)混合酸蒸发冒烟至干。用150 g.L-1氢氧化钠溶液溶解残渣取代了常用的碱融熔法,在所得上清液中测定总钼量。为溶解钼矿中不同相态,另取一份矿样先用氨水处理以溶解钼华矿(MoO3),在每次分相溶解中所得的残渣先后用40 g.L-1酒石酸溶液和150 g.L-1碳酸钠溶液处理依次溶解出钼钨钙矿[Ca(W,Mo)O4]和钼酸铅矿(PbMnO4),在溶解分去钼酸铅矿后的残渣中存在有辉钼矿(MoS2)。将其在580℃灼烧后按测定总钼的溶解方法处理,在所得溶液中测定辉钼矿的钼量。采用催化极谱法测定上述各溶液中的钼量,所用底液为含有氯酸钾、二苯羟乙酸、二苯胍及硫酸的混合液。按所提方法分析了3个钼矿标准样品,所测得每一试样中各物相中钼量之和与该样品的总钼量测定值一致,其相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

改进的钼酸铅重量法测定钼精矿中钼

钼精矿中钼的测定,部颁标准推荐用氧化性酸溶解样品,氨水分离铁的氧化物沉淀,滤液中钼用钼酸铅重量法测定.然后,碱熔酸不溶残渣,水浸熔块,用比色法测滤液中钼.两次测定之和为钼精矿中钼的含量.如此操作,手续较繁锁.本工作所改进的方法是用碳酸钠-硼酸钠于高温熔解,酸化熔块,加氨水除杂,用钼酸铅重量法测定滤液中钼.钼精矿中钼的含量测定,一次完成,手续得到了简化,节省了时间,降低了试剂、能源消耗,而所得结果与标准法测得值非常一致.1 试剂混合熔剂:碳酸钠与硼酸钠以2:1质量比在研钵中研匀     

钼镍负载催化剂表面组份及其活性的研究

利用X光光电子能谱(XPS)，激光拉曼光谱(LRS)和程序升温还原(TRP)等技术，研究了高载钼量的负载钼镍催化剂的表面组份形式．结果表明，催化剂在氧化态、还原态、硫化态时表面的主要组份分别以类似NiMoO_4结构的NiMo_xO_y多种价态钼酸盐及金属镍，氧硫钼镍及硫化钼形式存在．三种化学态的加氢脱硫活性顺序为硫化态，还原态>>氧化态．还原态表面检测到金属镍，据此提出了金属镍所产生的氢溢流效应是还原态活性明显增加的一个原因．文中由硫化态、还原态表面组份与反应活性之间的关联结果支持了Kwart提出的多点催化反应机理．     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

(4)对离子交换分离-8-羟基喹啉重量法测钼的解说 在早年的ASTM标准方法中,α-安息香肟重量法及硫化钼沉淀重量法被采纳为钢铁及合金中高含量钼的测定方法。但从1988年以后的修订标准方法(即E351,E352,E353及E354)中对钼量w(Mo)>1.5％的试样均采用离子交换分离-8-羟基     

矿石中硫化物的铜、钴、镍物相分析

根据地质普查和综合研究的需要,我们试验了硫化物中铜、钴、镍物相分析的化学分析法。国外,有用抗坏血酸和过氧化氢混合溶剂浸取硫化物中的铜、钴、镍,并用原子吸收光谱法测定。此法费时冗长,仅浸取就需12小时以上,成本又较高,不能满足野外分析的要求。我们参考了国内外有关资料,采用了含有浓溴的饱和溴水浸取硫化物形式存在的铜、钴、镍,并经试验确定:0.5克试样以2毫升饱和溴水和5滴浓溴,浸取半小时即可,然后根据不同要求选用下列方法之一     

快速测定二氧化硅熔样方法的改进

测定铁矿石、团球矿及烧结矿中的二氧化硅时,通常用碳酸钠加草酸与硝酸钾或过氧化钠与四硼酸钠等混合熔剂,半熔或熔融,操作繁琐,时间长,误差也比较大。本法用铁或镍坩埚,以碳酸钠加硼酸与碳酸钾作混合熔剂,高温熔融,再用稀硝酸浸取熔块,用硅钼蓝比色法测定二氧化硅。方法简便快速,操作时间由原来的3—4h缩短到30—40min。分析步骤称取1g混合熔剂(无水碳酸钠:硼酸:     

钼体系催化剂中钼的光度测定

钼体系催化剂是一类重要的催化剂。催化剂中钼的含量对催化剂的活性起着重要作用,快速准确地测定其中钼的含量对于催化剂的研究是很必要的。硫氢酸盐光度法是测定钼常用的方法,具有操作简便、结果准确之优点。由于该催化剂只能在氮气保护下溶于汽油,遇到空气和水时钼即析出,故不能直接用文献[1]介绍的方法测定钼体系催化剂中钼。本文对汽油在无水乙醇中的溶解情况进行试验,表明催化剂的汽油溶液能溶于无水乙醇,而且稳定,从而解决了试样的稀释、分取和储存等问题。本法将钼的硫氰酸盐光度法应用到钼体系催化剂中钼的测定,得到了满意的结果。仪器与试剂 72型分光光度计;50％硫氰酸钾溶     

钢铁及合金中钼钨的连测

较快测定钢铁及合金中的钼和钨 ,一般采用硫磷混酸溶样 ,高温滴加硝酸氧化法 ,方法繁琐 ,不好控制 ,对含钨钒试样 ,测钼时用抗坏血酸还原出现不正常现象 ,且基体铁对钼、钨测定都有影响。本文采用磷酸 高氯酸 (2 + 1) 15ｍｌ加硝酸溶解氧化试样 ,不但操作简单 ,消除了含钨、钒试样测钼时 ,用抗坏血酸还原出现的不正常现象 ,而且使基体铁的影响消除。用于测定钢铁及合金中的钼、钨 ,准确度高 ,重现性好 ,容易掌握 ,完全可用于标准样品的标定。1　试验部分1.1　试剂与仪器抗坏血酸溶液 :10 0 ｇ·Ｌ- 1硫脲溶液 :30 ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 :1…     

钛渣中低价钛的测定

钛渣中低价钛的测定,国内外资料均有报导,多采用三价铁、四价铈和五价钒作为氧化剂,但实验结果不够稳农,分析步骤冗长。本文以试样中不存在高价铁为前提,先用5%硫酸浸取,选择分解试样中金属铁和硫化物,以消除干扰。不经过滤,直接在浸取液中,加入已知量的过量三氯化铁标准液,作为低价钛的氧化剂,继而以氢氟酸和盐酸等使试样完全分解。最后用硫氰酸盐为指示剂,以硝酸亚汞标准溶液返滴定过量的三氯化铁。由两种标准溶液用量的差数,求得低价钛的含量。     

甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰

微量锰的比色测定方法,常用高锰酸盐比色法。此法虽较特效和准确,但在分析三氧化钼及金属钼中的微量锰时,需经沉淀分离,操作繁琐,且灵敏度达不到要求。用甲醛肟比色测定锰,前人已进行很多工作,我们在前人工作的基础上,拟定了用甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰的方法,具有灵敏、准确和操作简便等特点,适用于含锰量为1×10~(-4)％—4×10~(-3)％的样品分析。 (一)主要试剂 1.铜试剂:4％(新鲜配制,过滤后使用)。 2.甲醛肟溶液:1M,取盐酸羟胺7克溶于水中,加入38％甲醛20毫升,     

CTMAB存在下芦丁与铝、钛、钒、钼及钨的显色反应和应用

本文报道了溴化十六烷基三甲铵存在下芦丁与铝、钛、钒、钼和钨的显色反应和分析应用。研究了金属-芦丁-CTMAB三元配合体系的光谱特征、形成的pH最佳条件、配合物的组成比以及遵守比尔定律的范围。试验了17种共存离子的影响。应用于钢样中钼和钨的测定及植物种芽试样中钛的测定,结果满意。     

金属中微量碳的测定——Ar载气—氧化熔化—气相色谱法

本文提出Ar载气-氧化熔化-气相色谱法测定铜、镍、钨和钼等金属中ppm和亚ppm级碳。分析温度1500—1650℃,抽取时间5—10分钟。先经化学腐蚀再在试样臂上用纯氧加热可以有效地消除试样的表面沾污。用上述方法所得的数据可以认为是试样的体内碳。     

高含量钼的快速测定

在浓磷酸介质中,加入过量亚铁将六价钼还原为五价钼,再用重铬酸钾溶液电位滴定或光电比色滴定高含量钼的方法已有报道。本文在前人工作的基础上,参考盐酸氯丙嗪(Chlorp romazine hyarochloride)在酸性介质中能被多种氧化物氧化成红色化合物的性质,以其作为指示剂,在进一步提高磷酸酸度,并以抗坏血酸还原掩蔽高价铬、锰、铈等金属离子的条件下,改用亚铁直接滴定钼(Ⅵ),终点由红色转蓝色很明显。方法已成功地应用于钼铁、钼精矿以及选、冶中间产品的日常分析,经受了生产实践的检验。试样溶解后,可不经任何分离手续直接滴定。方法简单快速、成本低、再现性好,与重量法对照结果吻合。主要试剂钼标准溶液:1毫升含1毫克钼,硫酸亚铁铵标准溶液:约0.035mol/L的5％硫酸溶液,标定滴定度;盐酸氯丙嗪指示剂:0.5％水溶液,贮于棕色瓶中。