Ar载气-氧化熔化-气相色谱法测定硅中微量碳

硅中定碳的物理方法主要有活化法、质谱法和红外吸收法,活化法和质谱法的缺点是设备贵重、复杂。在硅单晶碳的日常分析中多用红外吸收法,其准确度取决于能否取得可靠的参考样品。在硅中定碳的化学方法中,由于空白值高和没有考虑样品的表面沾污,过去只适用于ppm级碳的测定而且结果往往偏高。我们根据惰性气体熔化法测定金属中气体的     

黄铜管表面碳含量的测定

润滑剂在黄铜管热处理过程中的分解可能在管内壁形成碳膜,其结果是使铜管抗腐蚀性能变差并易断裂。因此铜管表面含碳的问题已普遍引起生产和使用部门的重视。H.S.Campball用硝酸把铜管表面部分溶解,滤出残渣后用燃烧法测定铜管内壁残碳量。此法操作麻烦,灵敏度差。运用非水定碳法虽能提高分析速度,但灵敏度不能令人满意。我们用高频加热氧化-气相色谱法测定了黄铜管表面碳含量。本法特点是通过特殊设计的发热体使样     

铜及铜合金中微量硫的测定

对于含硫量低于50ppm的试样,燃烧-碘量法和燃烧-硼酸盐法有一定的局限性,由于在滴定终点时指示剂颜色变化不明显,因而影响方法的准确度。为了提高燃烧法的灵敏度,曾提出将释出的SO_2吸收在四氯汞酸钠溶液中,加入品红和甲醛后生成紫色的品红磺酸衍生物,然后以分光光度法测定之。但该法操作繁琐、费时,不适于日常分析工作。为了发挥燃烧法定硫快速、简便的特点,我们采用碘离子选择电极测定铜及铜合金中硫,它与常规的燃烧-碘量法相比,具有     

用气相色谱法测定超纯氢中痕量O_2+Ar、N_2、CO、CH_4和CO_2

用气相色谱法测定了超纯氢中痕量杂质O_2+Ar、N_2、CO、CH_4和CO_2。将TCD和FID与预浓缩技术结合,当浓缩样品量为10升时,检测灵敏度分别达到O_2+Ar为0.2ppbV、N_2为0.4ppbV、CO为0.05ppbV、CH_4为0.2ppbV和CO_2为0.3ppbV。提出用浓缩体积差值法和按峰面积法两种方法计算样品中杂质浓度,前一种方法可消除载气中杂质浓度的影响。     

铜中微量碳的测定

本文提出用双瓷管电阻炉燃烧-气相色谱法准确测定铜及铜合金中表面碳和体内碳,检测灵敏度可达亚ppm级。研究了不同的表面处理方法时表面碳和总碳量测定的影响以及各种纯化氧气的方法与空白值的关系。     

金属中微量碳的测定——Ar载气—氧化熔化—气相色谱法

本文提出Ar载气-氧化熔化-气相色谱法测定铜、镍、钨和钼等金属中ppm和亚ppm级碳。分析温度1500—1650℃,抽取时间5—10分钟。先经化学腐蚀再在试样臂上用纯氧加热可以有效地消除试样的表面沾污。用上述方法所得的数据可以认为是试样的体内碳。