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相似文献
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1.
ICP—AES法测定氧化铕中14种数量稀土杂质   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用ICP-AES单道扫描光谱仪详细考察了十四种被测稀土杂质元素的47条灵敏分析线的谱线轮廓及基体Eu的背景谱线轮廓,从而选定基体干扰小,灵敏度高的分析线及扣除背景的合适位置,试验了酸度,载气流量,观测高度,射频发生器功率等对信号强度和基体干扰程度的影响,采用基体匹配法校正基体测定的影响,建立了氧化铕中14种稀土杂质的直接测定法,已用于出口产品的分析和标准试样的定值测定,得到了满意的结果。  相似文献   

2.
本文报道了一种用ICP-AES直接测定稀土氧化物的半智能方法,稀土基体对某一稀土分析谱线的光谱干扰被预先扫描并存于谱图集中。在实际测定中,相应的干扰谱图被调用,参加扣除干扰谱线影响的校正计算。结果表明该法令人满意。  相似文献   

3.
ICP—AES半智能直接测定稀土氧化物   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文报道了一种用ICP-AES直接测定稀土氧化物的半智能方法,稀土基体对某一稀土分析谱线的光谱干扰补预先扫描并存于谱图集中,在实际测定中,相应的干扰谱图被调用,参加扣除干扰谱线影响的校正计算。结果表明该法令人满意。  相似文献   

4.
本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱直接测定99.95%氧化铈中14种稀土杂质的方法。讨论了基体线和光带对分析线的干扰及扣除、并加入70%乙醇提高灵敏度,方法简单,再现性好,准确度高,得到了满意的结果。  相似文献   

5.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铒中14种稀土杂质   总被引:6,自引:0,他引:6  
刘晶磊  章新泉 《分析化学》1997,25(12):1417-1419
用电感耦合等离子体质谱研究了直接测定99.999%Er2O3中14个稀土杂质的含量。采用基体匹配法扣除Er和Ho和Tm元素的基体峰背景干扰,选择同位素Er^162为内标,可显著提高测量精度和准确度。  相似文献   

6.
高纯氧化铈中14个稀土元素杂质的光谱测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
高纯稀土氧化物的应用日趋广泛,由于工艺的完善,要求检出限越来越低。对稀土元素杂质总量小于0.01%的高纯稀土氧化物多采用化学光谱法测定。直接光谱和控制气氛光谱法测定氧化铈国内外已有报导。报导直流电弧粉末法测定镧、镨、钕、钐和钇下限总和为0.05%;控制气氛法测定上述五元素的下限总和为0.022%;国外以控制气氛法在GE-340光谱仪上摄谱测定14个稀土元素杂质下限总和为0.0216%。由于铈是光谱线最复杂的元素之一,加之电流较大,背景深,许多灵敏线受基体扩散影响和干扰。本工作在氧-氩气氛中以直流电弧粉末法测定14个稀土元素杂质,对分析线进行了细致的选择,对电极形状  相似文献   

7.
ICP-MS 法测定高纯氧化铕中稀土杂质的研究   总被引:5,自引:1,他引:4  
深入考察了ICP-MS法测定高纯氧化铕时基体对稀土杂质测定的影响,研究了P507萃淋树脂分离大量基体Eu2O3的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经P507萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Tm相结合的高纯Eu2O3中稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法检出限为0.005~0.021μg/L,加标回收率为84%~112%。RSD为1.4%~8.1%。本法适用于质量分数为99.99%~99.9999%的高纯Eu2O3中稀土杂质的分析。  相似文献   

8.
本文建立了高纯氧化镝样品ICP摄谱分析时干扰系数法校正光谱干扰的方法。测定了镝基体对14种稀土杂质元素20条灵敏分析线的干扰系数(KCT)。并有效地校正了镝基体造成的光谱干扰,获得满意的结果。  相似文献   

9.
1引言火花源质谱法是测定高纯稀土的方法之一,具有灵敏度高、基体影响小、谱线干扰少等优点。对于单同位素的超高纯稀土元素,通常可以利用火花源质谱法直接测定,但对于99.9999%的超纯Sm3O3,由于Sm有7个同位素,晕轮背景干扰,谱线干扰以及大量基林元素存在,严重影响火花源质谱法灵敏地测定痕星稀土元素,必须分离富集,以P507萃林树脂为固定相、HCl-NH4Cl为淋洗液研究了大量基体Sm和其它14个痕量稀土杂质元素的分离方法,结合资合剂-活性碳柱富集淋洗液中14个痕量稀土元素,成功的建立了化学分离-火花源质谱法分析高纯氧化衫的方…  相似文献   

10.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇   总被引:5,自引:0,他引:5  
报道了高纯氧化钇中30种痕量稀土和非稀土杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。考察了谱干扰及基体效应,采用Ga内标能较好地补偿基体钇的影响。方法检出限为0.013 ̄4.1μg/L。方法简便,快速,灵敏。  相似文献   

11.
高纯氧化铕中微量稀土杂质的化学光谱测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
王淑英  李武帅 《分析化学》1997,25(10):1165-1168
将高纯Eu2O2通过P507萃淋树脂分离富集,分离掉大量基体Eu2O3剩下微量稀土杂质用碳粉吸附,加KBH4作载体进行光谱测定,本方法可测定99.9999%,纯度的Eu2O3中微量稀土杂质。  相似文献   

12.
综述了近年来稀土精矿中稀土总量、15种稀土氧化物配分量以及非稀土杂质含量分析测定的国家标准以及最新方法。电感耦合等离子体原子发射光谱法精密度高,检测速度快,为测定稀土精矿中稀土总量的常用方法。电感耦合等离子体质谱法不受基体干扰,更适用于痕量和超痕量稀土元素含量的测定,满足中、重稀土精矿的测定需求。分光光度法测定稀土精矿中非稀土杂质Th,Ti含量准确度高。对稀土精矿分析检测发展趋势进行了展望。  相似文献   

13.
膜去溶-ICP-MS法测定高纯Eu_2O_3中14种痕量稀土杂质   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了不需基体分离,膜去溶-ICP-MS法直接测定高纯Eu2O3中的14种痕量稀土杂质的分析方法。讨论了Eu基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰。使用膜去溶后,待测元素灵敏度提高3倍左右,EuO/Eu产率从去溶前的0.016%降低为0.0007%。建立了Tm的数学校正方程,通过膜去溶结合数学校正可将Eu基体对Tm干扰完全消除。14种稀土杂质的检出限和(∑RE)为70 ng/L,测定下限和(∑RE)为0.54μg/g。对6N高纯Eu2O3样品进行了分析,样品回收率为96%~109%,RSD小于10%。所建立的方法对Eu2O3标准样品的测定结果与国家标准方法测定结果相一致。  相似文献   

14.
本工作用 ICP-AES 法测定稀土-6063变形铝合金中 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Fe、Mg、Ti、Zn,Cu 和 Mn,本方法不用化学分离,可一次同时测定这些元素,并做了 ICP光源参数、基体量变化、酸度(HCl)变化、稀土总量变化、共存元素 Fe 和 Mg 量的变化对被测元素的影响。本方法速度快、准确度高(除 Cu 稍差)。回收率91.0~110.0%,相对标准偏差±1.4~8.0%。  相似文献   

15.
采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。  相似文献   

16.
研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,用去离子水洗脱后,再用电感耦合等离子体质谱仪测定。铀、钍的检出限分别为0.06,0.16μg/L,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=5),加标回收率为98%~105%。对稀土矿石标准物质进行测定,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于富稀土样中微量铀、钍的测定。  相似文献   

17.
A new method for the determination of trace amounts of 14 rare earth elements in high purity Y2O3 using fluorination assisted electrothermal vaporization inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with slurry sampling was developed. A polytetrafluoroethylene (PTFE) emulsion was used as a fluorinating reagent to promote the vaporization of the analytes from graphite furnace. The main factors affecting analytical signals were investigated systematically. The interference of matrix could be minimized in the presence of PTFE. Under optimum conditions, the detection limits for rare earth elements were 0.032 ng~2.52 ng and the relative standard deviations were in the range of 1.4% to 4.3%. The proposed method was applied to the direct analysis of high purity Y2O3 powder with satisfactory results.  相似文献   

18.
微波溶样ICP-MS直接测定茶叶中15种痕量稀土元素   总被引:12,自引:0,他引:12  
本文报道用HNO3-H2O2微波溶样,不经分离富集,用标准加入ICP-MS法,直接测定茶叶中15种痕量稀土元素.对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择.在最佳实验条件下,用本法测定了国家一级茶叶标准物质GBW07605中的单一稀土元素,测得值与标准值很好吻合  相似文献   

19.
秦樊鑫 《分析试验室》2007,26(5):100-102
采用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)苯溶液萃取分离-ICP-AES法同时测定茶叶中15种稀土元素,消除了基体的干扰,并对样品前处理方法、萃取分离条件进行了考查.方法回收率为: 92.3%~112%,相对标准偏差<2.5%.在最佳工作条件下,测定了茶叶标准物质(GBW07605)中稀土元素,结果与标准值吻合.  相似文献   

20.
稀土对TiC基金属陶瓷耐磨堆焊材料组织性能的影响   总被引:5,自引:3,他引:2  
应用扫描电镜、透射电镜等测试手段和冲击试验,磨损试验,研究了TiC基金属陶瓷堆焊材料中加入稀土氧化物,对堆焊材料的组织,界面相结合,显微硬度,冲击韧性和磨损性能的影响,初步探讨了稀土氧化物改善界面显微结构,提高的胎体金属韧性的作用机制,研究结果表明,稀土氧化物能细化堆焊层胎体金属组织,消除胎体金属的缺陷,细化胎体金属断口韧窝并使撕裂棱数量增加,提高堆焊层冲击韧性和塑性,促使金属基陶瓷与胎体金属界面成多晶过渡区和局部非晶态物相,提高界面的结合强度,稀土氧化物的加入对胎体金属显微硬度的影响不大,但能显著提高堆焊层干摩擦磨损状态下的耐磨性,具有一定的减摩作用。  相似文献   

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