三通进样技术—火焰原子吸收法测定环境样品中钾

本文提出了三通进样技术－火焰原子吸收法直接测定环境样品中的钾，消除了样品中钠对钾测定的干扰，方法有较强的实用性和准确性。方法检出下限以三倍标准偏差计算，固体试样为30微克／千克；液体试样为1×10^-3毫克／升。能满足环境样品分析的需要。     

流动注射化学发光分析法测定蒽醌类药物

基于蒽醌类药物在碱性条件下对高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定蒽醌类药物的流动注射化学发光分析新方法。该方法测定大黄素的线性范围为1.0×10-8—3.0×10-7g/mL,检出限为2×10-9g/mL;测定大黄酸的线性范围为7.0×10-8—3.0×10-6g/mL,检出限为2×10-8g/mL;测定大黄素甲醚的线性范围为1.0×10-9—5.0×10-8g/mL,检出限为3×10-10g/mL。该方法操作简单快速、灵敏度高,可用于样品中蒽醌类药物含量的准确测定。     

微波消解-ICP-AES测定植物样品中多种微量元素

用微波消解仪消解植物样品,ICP-AES同时测定样品中硼、硫、磷、钾、钠、钙、镁、铜、锌、锶、钡、锰、铁等13个元素。方法检出限为0.087-6.03μg/g,精密度（RSD%,n=12）为0.49%—2.28%。对大米、茶叶、豆角、紫菜、花粉、黄芪国家一级标准物质进行测定,测定值与推荐植相符。结果表明,该方法可以满足植物样品中微量元素测定的要求。     

叶酸修饰的凹凸棒土对Pb(Ⅱ)的吸附

用叶酸化学修饰凹凸棒土得到的新型固相萃取剂(ATP-FA)对样品溶液中的铅离子定量吸附并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定.研究了pH值、吸附剂用量、样品溶液流速、洗脱剂体积与浓度、共存离子干扰等条件对Pb(Ⅰ)分离富集和测定的影响.方法对铅离子的饱和吸附容量为23.59μmol/g,测定Pb(Ⅱ)的检出限为0.37μg/L.用本法测定国家标准试样的结果与标准物参考值一致,对实际样品中铅离子的加标回收测定结果令人满意.     

锰(Ⅱ)-高碘酸钾-灿烂绿体系测定水中痕量锰

在 HAc- Na Ac环境中 ,锰 ( )对于高碘酸钾氧化灿烂绿的反应具有很强的催化作用。据此 ,建立了催化动力学光度法测定痕量锰 ( )的新方法。该方法的检出限为 2 .2 2× 10 -11g/ m L ,测定线性范围为0 .1— 12 ng/ m L。直接用于环境水样中锰的测定 ,获得满意的结果     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌

研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌的新方法.实际样品采用微波消解,利用非离子表面活性剂TritionX-100、络合剂5-Br-PADAP浊点萃取试样中微量锌(Ⅱ).探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,富集10.0mL的Zn2 溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,锌的检出限为4.4ng/mL(3o),富集倍数为10倍,RSD为1.21[C=0.20(μg/mL,n=5)],线性范围为0.15-1.00μg/mL.该方法用于中药及黄豆试样中锌含量的测定,结果令人满意.     

ICP-AES测定鲜蔬果等农作物中硅

试样经料理机打成浆体,湿-干法（700-750℃）消解完全,HCI-HF溶解后,加入适量H_3BO_3消除氟离子干扰,基体匹配后用ICP-AES测定鲜蔬果等农作物中硅。方法检出限0.48mg/L,回收率88%—120%,ICP-AES测定值与重量法测定值一致。本方法可快速、准确测定Si含量≥2.4mg/kg的农作物样品。     

直接测汞仪测定中药材中的总汞含量

建立了直接测汞仪测定中药材中总汞含量的方法.样品经干燥粉碎成均匀试样后,不需要前处理直接用测汞仪进行测定.本方法在0.2-500ng范围内线性关系良好,相关系数≥0.9992,方法定量下限为2μg/kg,在10、200、400μg/kg 3个添加水平12种中药材加标回收率在70.4％-107.1％之间,相对标准偏差为2.9％-10.5％.与传统方法比较,本方法灵敏度高、简便、快速、准确、环保,适用于中药材中总汞含量的快速检测.     

原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中铋

建立了王水沸水浴消解-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中铋。优化了仪器参数、载流及还原剂浓度,比较了水浴消解、微波消解和电热板消解三种前处理方式处理土壤/沉积物中铋的优劣。实验表明,最佳的消解方式为水浴消解,该方法操作简单方便,结果准确,可靠。采用王水沸水浴消解土壤或沉积物试样,方法的检出限为0.01 mg·kg-1(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),检出下限为0.04 mg·kg-1。该方法测定土壤标准样品,测定值都在标准值范围之内,相对误差为-4.7%～-2.0%。该方法用于测定土壤和沉积物实际样品的相对标准偏差分别为2.5%～3.4%和3.1%～3.4%,加标回收率分别为97.6%～102%和99.5%～104%。     

烟草中钾的连续流动分析方法研究

本文研究了用ALLIANCE自动分析仪测定烟草中钾,选择了最佳仪器分析条件和样品报样条件,并与传统的四苯硼钠重量法作了对比,在此基础上建立了一种连续测定草中钾的方法,为准确快速地测定烟草中的钾提供了保证。     

ICP-AES同时快速测定复混肥料中钾和水溶性磷

采用超声快速提取,电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)同时测定复混肥料中钾和水溶性磷。方法的相对标准偏差为1.3%—2.1%,回收率为96%—104%。与国家标准方法GB/T 8574-2002四苯基硼酸钾重量法以及GB/T 8573-1999磷钼酸喹啉重量法进行比较,检验结果无显著性差异。本方法简便、准确、快速,可适用于复混肥料中钾和水溶性磷含量的同时测定。     

恒温电热板湿法消解-ICP-AES对地质样品中铌和钽的连续测定

通过恒温电热板加热,用硝酸-氢氟酸-硫酸(体积比为6:5:1,V/V/V)混合酸消解试样,酒石酸定容后用电感耦合等离子体-原子发射光谱法对铌钽矿石中的铌钽连续测定,所加试剂引起的干扰通过空白实验予以消除。铌、钽谱线的发射强度与x(Nb2O5)和x(Ta2O5)在0—8μg/mL的范围内呈良好的线性关系。方法的检出限分别为0.021、0.048μg/mL,方法用于地质样品中铌、钽的分析,加标回收率为95.6%—108.3%,铌和钽的相对标准偏差(n=6)为0.21%—1.56%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。此方法很好的解决了地质调查样品的批量大并要求快速出结果的难题。     

环境样品中总汞测定方法的建立——吹扫-金柱捕集-(双柱)热脱附-冷原子荧光法

基于美国环境保护局(U.S.Environmental Protection Agency,USEPA)1631方法,自制双柱热脱附装置,以国产AF-610B型原子荧光仪为检测器,搭建吹扫-金柱捕集-(双柱)热脱附-冷原子荧光系统,用于测定环境样品中的总汞。对吹扫流速、吹扫时间和尾吹流速等实验参数进行了优化。双柱热脱附装置的脱附效率为99%—100%。在最优测定条件下,仪器检出限为5.0pg,海水测定的方法检出限为0.50ng/L,土壤、沉积物和红树样等固体样品测定的方法检出限为1.0ng/g。采用基底加标回收率法和参考样,验证了该系统的准确可靠性。结果表明,海水、土壤、沉积物和红树植物组织等样品的基底加标回收率均符合USEPA的限定范围,土壤参考样(ESS-4)和近海海洋沉积物参考样(GBW07314)的测定结果在参考值的可控范围内。该系统可满足环境样品中总汞测定的要求。     

密闭消解ICP-AES测定钨矿石和钼矿石中的9种组分

采用密闭消解法分解试样,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨矿石和钼矿石中的主量和微量元素.试样经过氧化氢、氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸密闭消解,王水和酒石酸提取后,用ICP-AES同时测定钨矿石和钼矿石中铍、铁、钾、镧、锰、钼、钠、钛、钨等9种元素,利用离峰背景校正法消除了背景干扰.方法的检出限在0.14-145μg/g之间,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10％,加标回收率在90％-110％之间.经国家一级标准物质分析验证,分析结果与推荐值基本吻合.     

ICP-MS测定电吸附找矿泡塑样品中微量元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定电吸附找矿泡塑样品中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铌、钼、银、镉、金、铊、铅和铋等16种微量元素的方法。进行了灰化法-王水提取、硝酸-过氧化氢消解-王水提取和沸水浴王水提取试样的比较实验,以硝酸-过氧化氢-王水提取法为最佳样品分解方法。对仪器工作参数进行了优化, 选取103Rh和185Re作为测定元素的内标元素, 进行了测定同位素的选择及干扰的消除等实验, 测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 8以上, 各元素的检出限分别为0.001～2.2 μg·g-1, 精密度介于1.39%～4.84%之间, 样品加标回收率为94.86%～105.2%。方法简便快速,已应用于大量泡塑样品分析。     

微波消解-ICP-OES测定滇杨中的矿质元素

采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定滇杨中的矿质元素.方法的RSD为0.5％-3.8％,加标回收率为96.7％-104.4％,表明该方法有良好的精密度和准确度.用该法对滇杨样品中的钙、镁、铁、锌、钾、锰、磷、硼、铜、钠、硅等11种矿质元素进行测定,发现铜含量明显偏低,不能达到植...     

HG-AFS测定铅-锑合金中的硒

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅-锑合金中硒的分析方法。试样经33%硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素,在40%盐酸介质中直接测定样品中的硒。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。两个标样的方法相对标准偏差为分别为6.52%—9.34%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

火焰原子吸收法测定氧化钼中铜、铅

本文介绍了用火焰原子吸收法测定氧化钼中铜、铅的方法,确定了两种元素最佳仪器工作条件,该方法快速、简便、准确,对试样的回收为９８．８－１０２％,样品测定的相对偏差小于１％,对实际样品了测定获得满意结果。     

王水分解-氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定地球化学样品中的As、Sb、Bi和Hg

介绍了王水水浴分解试样,利用双道原子荧光光谱分析仪测定地球化学样品中的As、Sb、Bi和Hg,对仪器的最佳测试条件进行了实验,并研究确立了方法的检出限、精密度和准确度.经国家一级标准物质的验证,分析结果与推荐值的吻合性很好.经实验方法的检出限为:4.43×10-3-0.075μg·g-1,精密度RSD(n=12)为:1.12％-3.21％,准确度△lgC(n=12)为:-0.08-0.07,方法操作简便、快速、准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定,经过实际生产的检验完全满足地质要求,适宜推广.     

吡啰红Y-共振荧光光谱法测定痕量甲醛

研究了吡口罗红Y的共振荧光光谱特征,基于硫酸介质中甲醛能催化溴酸钾氧化吡口罗红Y的反应,使其共振荧光强度减弱。据此建立了催化共振荧光分析法测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0.02—1.20μg/mL,检出限为6.1×10-3μg/mL。样品加标回收率为96.5%—98.5%。新建方法简便快速,可用于环境水样中甲醛的测定。